气相色谱-质谱法测定牙膏中的二甘醇

利用毛细管柱气相色谱-质谱(GC-MS)测定牙膏中二甘醇的量,检出限为5 mg/kg,二甘醇的线性范围为5μg/mL~500μg/mL,回收率为95.2%~102.2%,相对标准偏差(RSD)为1.19%~1.54%。     

气相色谱法测定化妆品中的乙二醇和二甘醇

为建立化妆品中乙二醇和二甘醇的气相色谱分析方法,采用DB-624色谱柱(30 m×0.53 mm×3μm),样品经甲醇超声提取后,用火焰离子化检测器(FID)检测,进样口温度250℃,检测器温度280℃,采用分流进样,分流比5︰1,进样量1μL,程序升温方式分离,外标法测定乙二醇和二甘醇的含量。结果发现,乙二醇和二甘醇在10~200mg/L范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9992和0.9999。平均回收率分别为93.0%~101.2%和92.8%~101.3%,相对标准偏差(RSD)分别为0.60%~2.32%和0.86%~3.27%。该方法准确、可靠,可用于化妆品中乙二醇和二甘醇的检测。     

气相色谱法测定牙膏中二甘醇含量

建立了气相色谱法测定牙膏中二甘醇含量的方法。试样用30 mL无水乙醇35℃超声提取30 min,取上清液用0.45μm有机滤膜过滤后直接进行气相色谱分析。测定中选用HP-INNOWAX毛细管柱,氢火焰离子检测器,程序升温,外标法进行定量。二甘醇在10～10 000μg/mL浓度内线性关系良好(r=0.999 9);平均回收率为92.8%(RSD=0.32%,n=9)。采用该方法对23个品牌的牙膏进行了测定,结果表明该方法能对二甘醇准确定量,具有线性范围宽、操作简单、快速实用等特点,对工厂生产中杜绝二甘醇的出现具有一定的现实指导意义。     

气相色谱测定新型口服液体药用复合硬片及其制瓶中乙二醇和二甘醇的含量

目的:建立气相色谱法测定新型口服液体药用复合硬片及其制瓶中乙二醇和二甘醇的含量,为新型口服液体药用复合硬片及其制瓶中乙二醇和二甘醇含量测定提供检验依据。方法:采用HP-INNOWAX(60m×0.32mm,0.50μm)石英毛细管柱,进样口温度230℃,FID检测器温度260℃,脉冲不分流进样,氢气流量40mL·min~(-1),氮气流量39mL·min~(-1);空气流量450mL·min~(-1)。结果:乙二醇的检测浓度0.748～3.740μg·mL~(-1),线性回归方程Y_(EG)=3.6898X+2.2400(R~2=0.9996),平均回收率92.21%,RSD3.85%;二甘醇的检测浓度0.602～3.010μg·mL~(-1),线性回归方程Y_(DEG)=4.0532X+3.0200(R~2=0.9934),平均回收率99.17%,RSD5.06%。结论:该方法准确可靠,定量限低,可用于新型口服液体复合药用硬片及其制瓶中乙二醇和二甘醇的含量测定。     

络合萃取-富氧火焰原子吸收法测定油条中的铝

建立如下分析方法:样品由过氧化氢-硝酸湿法消解及络合萃取过程浓缩,在适合的条件下采用富氧-乙炔火焰原子吸收法测定。测定结果检出限为95 pg,线性范围为1.0~80μg/L,RSD%为1.08%~1.79%,回收率为94.9%~98.5%。方法用于油条中铝的测定,简便、快速、准确。     

微波消解原子荧光光度法测定花生样品中的汞

采用微波消解技术—原子荧光光度法测定花生样品中痕量 Hg.方法检出限为0.0004μg/g,线性范围:0.001~6μg/g,相关系数 r=0.99995,相对标准偏差(RSD,n=7)4.84%~5.30%,加标回收率在91%~114%之间.实验证明:花生中有害元素 Hg 的含量远低于我国粮食(成品粮)总 Hg 允许限标准.方法简便、快速,结果准确、可靠,能够满足花生样品中痕量 Hg 的测定.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定生物血中硒

应用氢化物发生-原子荧光法对生物血液中硒含量进行测定。探索了分析测定条件,方法简便、快速。测定硒的线性范围为0~40μg.L-1。线性相关系数0.9999。应用于样品测定,测定结果的相对偏差小于1.1%。加标回收率为97.1%~101.6%。     

柱后衍生离子色谱法测定六价铬含量

建立了柱后衍生离子色谱法测定纺织材料中六价铬的方法,采用1,5-二苯碳酰二肼作为柱后衍生试剂,用紫外检测器测试六价铬的含量。试验中六价铬的线性范围为0.2~5μg/L,检出限为0.02μg/L,样品加标回收率为92%~100%,精密度为0.7%~3.7%,该方法操作简单,灵敏度高,重复性好,可以满足纺织品中六价铬的测试要求。     

氢化物发生-原子荧光法测定亚硝酸钠中砷含量

应用氢化物发生-原子荧光法对亚硝酸钠中砷含量进行测定。分析了分析测定条件。方法简便、快速。测定砷的线性范围为0~40μg.L-1,相关0.9999。应用于样品测定,测定结果的相对偏差小于1.20%。加标回收率为98.8%~103.5%。     

气相色谱串联质谱法测定化妆品用原料角鲨烷含量

通过气相色谱串联质谱法测定化妆品用原料角鲨烷的含量。结果表明,化妆品用原料角鲨烷峰形较好,线性范围为100μg/m L~1000μg/m L,平均相对标准差(RSD)为0.75%,回收率为97%~104%。通过对实际样品的检测,得到了实际样品中角鲨烷的含量为96.6%。     

原子吸收测定综合利用富钾板岩矿中钾钠方法研究

本方法适用于综合利用富钾板岩中钾、钠含量的测定。通过不同的样品处理方法和对干扰元素的排除,最终确立最佳的实验方案,测定范围:钾0.010%~56.52%,钠0.036%~43.39%。     

溶剂型木器涂料中13种挥发性有机物气相色谱/质谱法测定

建立了顶空气相色谱/质谱法测定溶剂型木器涂料中挥发性有机化合物含量的方法。以N,N-二甲基甲酰胺稀释样品,外标法定量,同时检测样品中13种挥发性化合物含量。在优化的实验条件下,方法线性关系良好,线性范围1.82~595μg/m L加标回收率在89.40%~96.66%之间,相对标准偏差在4.82%~10.46%之间。方法操作简单,准确度和精密度较高,是一种检测溶剂型木器涂料产品中挥发性有机化合物含量的有效方法。     

火焰原子吸收光谱法对饮用水总硬度的测定

目的:为确定用水质量和进行水处理提供理论依据,测定昆明寻甸和曲靖师宗自来水、井水和山泉水中钙镁元素的含量,并计算水的总硬度。方法:以火焰原子吸收法测定饮用水的总硬度,并与国家标准方法(GB 5750-1985)进行比较。结果:该方法钙的线性范围为0.25~12mg/L,检出限为0.9877mg/L,RSD在1.24%~3.95%之间,回收率为83.05%~100.55%;镁的线性范围为0.01~0.8mg/L,检出限为0.0051mg/L,RSD在1.14%~3.85%之间,回收率为82.7%~100.25%。与国家标准方法相比,无显著性差异。所测水样的硬度均符合国家饮用水硬度标准。山泉水硬度最低,自来水次之,井水最高。结论:火焰原子吸收法快速、准确、简便,适用于饮用水总硬度的测定。     

气相色谱法测定市售牙膏中二甘醇的含量

采用毛细管气相色谱法,快速准确地测定了超市及集市中15种牙膏中二甘醇的含量。试样用无水硫酸钠除去水分,无水乙醇超声提取,FFAP毛细管柱分离分析,FID检测器进行了检测。二甘醇的标准曲线为Y=145.125+2 300.281X,线性范围为0.01~10 mg/mL,线性相关系数r=0.999 8,检出限为3.2μg/mL。实验证明,该方法适于牙膏等日用化学品中二甘醇含量的检测。     

偶氮胂Ⅲ自动分析仪法测定水中钙含量

目的:建立全自动生化分析仪测定水中钙含量的方法。方法:运用全自动生化分析仪的自动化操作程序,采用偶氮胂Ⅲ终点法测定水中钙含量,观察方法的准确度、精密度。结果本实验方法在线性范围0-100mg/L内,线性良好,相关系数r=0.9999。相对标准偏差在0.13%~0.78%之间,回收率为99.90%~100.03%,平均回收率99.97%。结论:应用全自动分析仪的自动化操作程序代替人工比色法测定水中钙含量,方法的精密度、准确度均能满足水中钙含量的测定要求。     

对二甲氨基苯甲醛比色法测定解析废液中的微量尿素

通过正确选择波长、显色条件等,使用对二甲氨基苯甲醛比色法能准确测定解析废液中微量尿素的含量。方法检出限达0.2mg·L-1;线性范围0～70mg·L-1;测定5mg·L-1尿素样品的变异系数为3.9%,标样回收率在99%以上,加标回收率为95%～110%。此法检出限低,线性范围宽,精密度好,准确性高,操作简便,是测定解吸废液尿素含量的良好方法。     

乙型肝炎疫苗纯化产物中脂质含量硫酸-香草醛测定法的建立及验证

目的建立乙型肝炎(简称乙肝)疫苗纯化产物中脂质含量的硫酸-香草醛测定法,并进行验证。方法以三油酸甘油酯为标准品,采用硫酸-香草醛法测定乙肝疫苗纯化产物的脂质含量,并对方法的线性范围、精密性、准确性进行验证,同时分析不同添加物对检测结果的影响。用该方法检测不同厂家乙肝疫苗纯化产物中的脂质含量。结果硫酸-香草醛法的线性范围为50~800μg/ml,回归方程为y=0.001 7 x+0.034 2,r=0.999 1;6次检测同批样品溶液脂质含量的变异系数(coefficient of variation,CV)为0.54%;2名操作人员检测3批样品溶液,重复测定3次的CV值为0.60%~3.26%;9份加标样品溶液的回收率为97.0%~105.4%;加入添加物Tween-20、PEG-6000、葡萄糖、甘油、Tris的样品回收率为92.4%~105.5%。不同厂家疫苗纯化产物每100μg蛋白脂质含量为53.9~309.5μg。结论本实验建立的硫酸-香草醛法具有良好的线性、精密性及准确性,可用于乙型肝炎疫苗纯化产物中脂质含量的测定。     

废弃化学品中锌元素常量测定方法探讨

准确测定废弃化学品中锌元素含量是促进锌资源利用与再生的关键。为准确测定废弃化学品中锌的含量及形成行业标准,就废弃化学品中锌含量测定方法化工行业标准制定过程中锌测定的样品处理及常量测定方法进行了介绍,通过试验验证标准中利用沉淀杂质分离后返滴定法测定常量锌含量的相对标准偏差范围为0.36%~2.72%,样品试验加标回收率为97.4%~100.4%。得出结论：锌质量分数大于4.0%的废弃化学品采用该方法测定是可行的。     

微波消解-ICP-OES法测定化妆品中硒含量

建立了化妆品的微波消解方法,并采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定了硒的含量。实验结果表明,采用7.0 m L硝酸和1.0 m L双氧水的混合酸,通过程序升温,并在220℃下进行消解,可使样品完全分解,得到精密度较好的分析结果,得出方法的线性范围0.10~10.0 mg/L,相关系数为0.9998,回收率为92.5%~103.6%,RSD值为0.98%~2.53%。该方法样品用量少,溶样周期短,测试速度快,适用于化妆品中硒含量的快速测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定锑矿石中的锑

采用硝酸、硫酸和氢氟酸三酸消解体系,在10%的王水介质中,建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定锑矿石中锑含量的方法。在优化的实验条件下,方法检出限10.23μg/g,方法精密度(RSD,n=11)0.93%~1.88%,加标回收率98.61%~99.10%。经锑矿石国家一级标准物质验证和实际样品分析,测定结果满意。本法具有样品前处理便捷、线性范围宽、分析速度快、结果可靠等优点。