溶剂萃取法从钨酸铵碱性溶液中分离钨钼试验研究

本文介绍了在钨酸铵碱性溶液中萃取分离钨钼的方法。试验以经过离子交换除去硅、磷、砷的含钼钨酸铵溶液为原料,经过硫化转化,用季铵盐从碱性钨酸铵溶液中直接萃取分离钨钼,实现了钨的深度净化。三氧化钨收率>90％,其三氧化钨产品钼含量可达到FWO_3-1标准。含钼负荷有机相经过反萃,可继续循环使用。该方法工艺流程简单、原材料来源广泛、操作条件易于掌握控制,是溶剂萃取分离钨钼工艺方法的一次新的尝试。     

特种树脂吸附沉淀法从钨酸铵溶液中分离钼的研究

以某厂含钼5.0～6.0 g/L、WO3为120～160 g/L的反萃液为原料液,经硫化后,加入一种国产的特种树脂进行吸附沉淀除钼。研究了料液pH、树脂可交换活性基团、反应固液以及反应时间对钨钼分离效果的影响,研究了除钼反应后WO3的洗脱和树脂的解吸,以及特种树脂的循环使用性能。结果表明:除钼反应前无需调节料液pH;Cl型树脂的钨钼分离效果优于CO3型树脂;增加反应固液比能提高钨钼分离效果;最佳除钼反应时间为2.5 h;除钼反应后增加洗脱步骤可以显著提高WO3收率。在最佳条件下,特种树脂的除钼率可达96%～97%,WO3回收率96%～98%,除钼后溶液中Mo/WO3低于0.2%,钨钼分离系数稳定在30左右,钨钼分离效果良好。     

从含高钼的钨溶液中回收钨钼的研究

采用钙盐沉淀-稀盐酸洗涤除Cr-浓盐酸分离钨钼工艺,从废旧高温合金处理过程产生的含高钼的钨溶液中回收钨钼,考察了钙盐沉淀pH值、盐酸浓度、温度、时间以及液固比对钨钼分离的影响。实验结果表明,在钙盐沉淀过程中,控制pH=9.5,CaCl_2过量系数1.2,温度80~90℃,W、Mo沉淀率可达到99%以上;固体沉淀物通过稀盐酸洗涤除Cr,当盐酸浓度为3%时,除Cr率接近100%;未溶解的固体部分在浓盐酸中进行钨钼分离,控制盐酸浓度250g/L,反应温度65℃,反应时间30min,液固比3∶1,可使98%以上的Mo进入溶液,W以钨酸形式沉淀,从而实现钨钼铬的分离。     

混合萃取剂双氧水络合萃取分离钨钼的初步研究

以双氧水为络合剂,采用混合萃取剂进行了高钼钨酸铵工业料液络合萃取分离钨钼的初步试验研究。试验考察了振荡平衡时间、双氧水用量、水相平衡pH值、温度等因素对钨钼萃取分离的影响,绘制了钼的萃取等温线并探索了反萃取方法。研究结果表明,该萃取体系具有良好的萃钼能力和钨钼分离性能,混合萃取剂浓度为45%的有机相对钼的饱和萃取容量达9.2 g/L,单级萃取钼钨分离系数可达50以上,NaOH溶液能有效反萃负载有机相。     

钨精矿提钨工艺中硫化除钼条件的控制

钨钼分离是钨冶炼工业中的技术难题 ,本文就除钼技术中硫化条件的控制进行了介绍。影响硫化效果的因素主要有硫离子含量、pH值控制、进行搅拌、反应温度及反应时间。     

从废脱硝催化剂中回收有价金属钨的研究

用碳酸钠浸出结合季铵盐萃取工艺从失效脱硝催化剂中回收钨。结果表明,在浸出条件为碳酸钠浓度100 g/L、液固比2∶1、浸出温度180℃、浸出时间3 h时,钨的浸出率可达98.5%。浸出液经过三辛基甲基氯化铵萃取、碳酸氢铵溶液进行反萃,可在水相中得到高浓度的钨酸铵溶液,并与溶解在有机相之中的Fe、K等杂质元素进行高效分离。     

钨钼的硫化反应热力学分析

钨钼分离是钨提取冶金中的重要工序。目前,工业上应用的分离方法大都是基于钨和钼对硫的亲和力的差异,在一定条件下使MoO42-硫化为MoS42-从而除去钼,因而研究有关硫化反应的理论对于寻找最佳工艺条件具有重要指导意义。通过热力学计算,对钨钼的硫化行为进行了热力学分析,结果表明:要使钼完全硫化,必须使溶液的pH值低于10;在除钼过程中,为了降低钨损,应在保证钼尽量硫化的情况下控制硫化剂的加入量。     

钼酸根硫化新工艺研究

比较目前市场上几种硫化剂的优缺点 ,选择一种新型廉价硫化剂RCS代替NaHS、Na2 S或H2 S ,考察了新型硫化剂在粗钨酸钠溶液中生成硫代钼酸钠分离钨钼的效果。对含WO3 10 0g/L ,Mo 1 2g/L ,NaOH 16g/L的工业钨酸钠溶液控制游离S2 -浓度 4～ 6g/L ,硫化pH值 8 2～ 8 4,70℃硫化 2h ,用 3%N2 6 3单级萃取检查钼硫化效果 ,钼的萃取率可达 96 %以上 ,用紫外 可见光谱判断在此条件下硫化物主要是MoOS3 2 -和MoS4 2 -。     

锌加压酸浸渣中硫磺的回收方法研究

对比分析了浮选法、热过滤法和硫化铵法回收锌加压酸浸渣中硫磺的优缺点。考察了硫化铵溶液浸出浮选硫精矿、硫化物滤饼和多硫化铵母液热分解过程的影响因素。结果表明,液固比和硫化铵浓度对硫磺浸出效果影响较为明显,在最佳试验条件下硫化物滤饼中硫的浸出率约为95%,浮选硫精矿中硫的浸出率和回收率均达到98%,多硫化铵母液热分解后获得的硫磺产品纯度高达99.57%。硫化铵浸出渣中有价金属富集倍数较高,有利于锌加压酸浸渣的综合利用。     

用溶剂萃取法从钨酸盐溶液中除钼

本发明用硫化法从含有价钨的水溶液中除掉钼。溶液的硫化程度应控制在能使钼全部转换成硫代钼酸盐。而钨则基本上很少转换成硫代钨酸盐。然后使形成的含硫代钼酸盐络合离子的溶液与适当数量的有机萃取剂接触一段时间使硫代钼酸盐络合离子进入有机萃取剂。所用有机萃取剂由芳香族有机溶剂和结构式为 R_3(CH_3)N~+A~-的委铵化合物组成 R_3(CH_3)N~+A~-中的 R 为含4～8个碳原子的烷基,A 是由矿物酸产生的阴离子.     

N263从钼酸钠溶液中萃取分离钼钒

采用季铵盐萃取剂N263, 从高浓度钼酸钠溶液中选择性萃取V, 考察有机相组成、平衡pH值、接触时间、温度、相比对钼钒萃取的影响, 探索萃取后负载有机相选择性洗涤除Mo的条件.结果表明, 在有机相组成为15 % N263、12 %仲辛醇、料液pH值为8.50、相比V_O/V_A=1: 2、混合时间5 min、温度25 ℃的条件下, 经过5级逆流萃取, V的萃取率大于99.60 %, Mo的萃取率低于0.5%, 钒钼的分离系数β_V/Mo可达63 000;采用0.1 mol/L NaCl+0.3 mol/L NaHCO₃为洗涤剂, 在相比V_O/V_A=5: 1, 混合时间5 min、温度25 ℃的条件下, 经过5级逆流洗涤, 负载有机相中Mo的洗脱率达到98.87 %, 且V的损失率在0.4 %以下; 经反萃可得到含V 51.33 g/L, Mo < 0.03 g/L的钒酸钠溶液, 实现了钼钒的分离.      

从高压碱浸液中提取钼钨新工艺

针对某氧化钼钨粗精矿高压碱浸后得到的浸出液钼钨含量均较高、钼钨分离困难的特点,确定了钼钨浸出液镁盐净化除杂、钼钨共沉淀、干燥、钼钨酸铵制备的工艺流程,主要考察了氯化铵用量、沉淀时间、pH、温度、溶液浓度对钼沉淀率的影响。结果表明,最终获得的产品含Mo 47.57%、WO310.13%,杂质磷、砷分别为0.0027%、0.041%,产品符合生产钨钼合金的要求。     

钼酸铵结晶过程中的钨钼分离研究

利用钨钼同多酸及其杂多酸性质的差异,在不同工艺条件下采用酸沉和蒸发两种方式对钼酸铵料液进行结晶操作,研究了结晶过程中钨钼分离的效果。结果表明,酸沉结晶过程中钨钼分离的程度非常有限,但在加入磷酸铵后钨和钼的结晶率有较大差异;蒸发结晶过程中终点pH值对钨钼分离效果影响较大,同时料液中钨钼比不同,分离效果也不同,特别是钨钼比大时,两者结晶率差别较大,分离效果好。     

钼精矿制取四钼酸铵实验研究

通过考察钼焙砂在浸出过程中的时间、温度和液固比对钼的浸出率的影响,通过单因素实验得出最佳实验条件,利用净化后的钼酸铵溶液得到了合格的四钼酸铵产品。     

钼酸铵生产中所产净化渣内有价金属的综合回收

使用高钨低钾钼精矿生产合格的钼酸铵时，仍需要采用硫化钠除杂的方式，以达到综合回收有价金属的目的，本文详述了该渣的综合利用过程。     

钼酸铵生产线废水处理工艺探讨

传统酸盐洗预处理钼酸铵生产工艺多使用强酸对工业氧化钼进行预处理,其废水中含有未反应的强酸、氮氧化物及重金属等物质,通常采用化学沉淀法进行处理,容易造成二次污染.通过对酸盐预处理工艺的钼酸铵生产线废水进行蒸发浓缩、化学沉淀处理,有效去除了废水中的酸和金属离子,产生的蒸发冷凝液和反应除杂滤液可返回酸洗工序循环利用,降低了酸...     

从废催化剂中回收钼的工艺流程研究

介绍了采用加碱氧化焙烧—水浸—溶剂萃取—酸沉等过程从废催化剂中回收钼酸铵的工艺,考察了加碱量、焙烧温度对钼的浸出率的影响,对影响钼溶剂萃取过程的因素进行了初步分析。实验研究结果表明该工艺钼总回收率大于８５％,产品钼酸铵质量达到ＧＢ３４６０－８２工业一级标准。     

从碱浸出液中萃取钨稀释剂的筛选及对萃取性能的影响

测定了从我国某炼油厂选用的几种不同组分的石油馏分及国内常用的煤油用于季胺盐萃取钨作稀释剂的一些物理性能(包括密度、粘度、闪点) ,并与国外胺类萃取剂常用的稀释剂SC-150进行了比较 ;考察了各稀释剂用于碳酸型季胺盐萃取钨时 ,对萃取剂萃取性能的影响。结果表明 :所选三种石油馏分与煤油和SC -150物理性能相似 ,用作季胺盐萃取钨时动力速度较快 ,1min内达到萃取平衡 ;用于萃取钨时 ,石油馏分作稀释剂比煤油作稀释剂的分相性能更好 ,其中有两种分相时间小于4min,可供工业生产选用 ;稀释剂对萃取饱和容量和钨与杂质的分离系数影响不大。     

废钨回收中钨酸钠结晶料的除铬处理研究与实践

针对碳酸钠熔炼法回收废钨过程中因钨酸钠结晶料溶解液中铬含量高而造成后续工艺分相困难这一问题,通过工艺原理分析及对比试验,进行了在硫化除钼时同时除铬的研究,并确定了相关工艺的优化条件。结果表明,当硫化钠添加量为理论量的4倍时,控制pH=8～9,并选择合适的温度和陈化时间,除铬效果良好,可满足后续萃取工艺的生产,且产品APT质量达到GB/T 10116—2007中APT-0级的要求。     

用树脂回收钼酸铵生产废液中钼及有价资源的研究及生产实践

选用适当的树脂利用离子交换吸附的原理，回收钼酸铵生产过程中产生的酸性含钼废液中的钼金属，用稀氨水解吸饱和树脂，得到钼酸铵溶液，经净化除杂制得符合国标的钼酸盐产品；尾液进一步回收有价金属和铵盐，达到钼酸铵生产废液零排放和资源循环利用的预期目的。华县矿业焙烧厂实际运行两年，取得经济效益和环保效益双丰收。