玫瑰红-~(131)I制剂的纸上色层分析

本文研究了玫瑰红-~(131)Ⅰ制剂的纸上色层分析,确定了适宜的分析条件。 采用“新华”中速色层纸,或Whatman № 1、№ 2色层纸,以戊醇-浓氨水-水(0.5:2:100)作为溶剂,用上行色层法展开到前沿25厘米,时间约为2—4小时。方法可用于玫瑰红-~(131)I制剂的常规质量控制分析,能同时测定制剂中的游离~(131)I~-和四氯四碘荧光素的含量。 同时观察了样品在色层纸上的脱碘现象,确定样点在色层分离前不能用红外灯烤干,否则会发生脱碘作用,使~(131)I~-含量增加。     

用纸上离心法快速测定铀

纸上色层法曾经广泛地用于微量铀的分析,但是该法的缺点是流洗周期过长。最近马克当诺德(Mcdonald)等将纸上色层法作了进一步的改进,他们将离心力作用于纸上色层,这样就大大地缩短了流洗周期,一般在5—20分钟就能完全将混合物分离。实验证明,改进后的方法不影响色层分离的效果。本文试图将纸上色层法和离心分离法结合起来,从含有大量杂质的样品中分离微量的铀。铀的分离是用反相纸上色层法,将磷酸三丁酯(TBP)涂于色层纸上作为固定相,稀硝酸为流     

三正辛胺萃取色层法分离铀、钍和放射性核素

本文测定了三正辛胺(TNOA)-聚氯乙烯色层粉在盐酸体系中对铀的吸附分配,观察到固定相中萃取剂浓度以及水相中盐酸和盐析剂(LiCl)浓度对吸附分配的影响,都与TNOA-HCl体系液液萃取机理相符合。色层粉对铀的吸附量随水相铀浓度的增加而增大,能满意地符合弗赖德利胥(Freundlish)吸附公式。 此外,应用三正辛胺萃取色层法,以7.5M盐酸溶液为流动相,成功地从常量钍中分离了微量铀。方法简单,回收率高。该法还用于铀、钍和长寿命裂变产物的分离,以及一些放射性核素相互之间的分离,都获得了比较满意的结果。     

TEVA-UTEVA萃取色层分离后处理铀产品中镎的方法研究

本文建立了有效、定量分离后处理铀产品中镎的方法。该方法采用TEVA-UTEVA萃取色层分离后处理铀产品中的微量镎,先将镎调至四价后过TEVA萃取色层柱,再用2 mol/L HNO₃-0.2 mol/L H₂C₂O₄解吸吸附在TEVA树脂上的镎,最后将镎解吸液稀释后过UTEVA萃取色层柱进一步分离。结果表明,镎的平均全程回收率约为94%,铀的去污因子＞10⁴。     

用聚酰胺树脂从~(99)Mo中提取~(99)Tc~m

固相分离材料是色层法从低比活度~(99)Mo料液中分离医用同位素~(99)Tc~m的关键。采用静态吸附和动态吸附淋洗实验,研究了聚酰胺树脂从~(99)Mo中吸附分离其衰变子体~(99)Tc~m的工艺,评价了其性能。结果表明:在NaOH浓度为3mol/L的钼酸钠溶液中,聚酰胺树脂能够在10s内选择性地吸附高锝酸根离子,并具有3.85mg/g的饱和吸附容量。2.0g装柱量的聚酰胺色层柱的漏穿体积约为70 mL,可用25 mL 3 mol/L NaOH溶液洗涤柱上残留的钼酸根离子,最后20mL水即可将吸附在聚酰胺色层柱上的锝淋洗下来。本研究为开发基于色层法的全自动~(99)Mo/~(99)Tc~m发生器装置提供了一种新型钼锝固相分离材料,其提取锝的淋洗效率为98%,洗脱液中钼的残留为0.6mg/L。     

纸上色层法定量测定铀酰离子

纸上色层分析技术已用于将UO_2(Ⅱ)从Th(Ⅳ)、Ce(Ⅲ)、Fe(Ⅲ)及Zr(Ⅳ)的二元混合物或三元混合物中分离出来。所用溶剂是体积比为12:6:6:1的三氯甲烷、丙酮-戊醇及浓盐酸混合物。叙述了同时测定已知物色层及未知物色层,以测量未知物数量的直接光稠法。本法较其他已知的直接色层点测定方法为优。UO_2(Ⅱ)浓度在≤50微克范围内均可使用本法测定。     

用溶剂化萃取剂在碱性氰化物溶液中提取金的溶剂萃取化学

本文研究了利用溶剂化萃取剂,特别是TBP和DBBP从碱性氰化物溶液中萃取金的化学。未稀释的TBP在高离子强度时为一种金的有效的萃取剂。而未稀释的DBBP则不需什么离子强度调节也可用于萃取金。其他烷基磷酯、磷氧化物、亚矾和矾也可用作溶剂化萃取剂。金的溶剂化萃取过程被认为是以下反应中离子对的溶剂作用结果: M~++An(CN)_2~-M~+…Au(CN)_2~- 红外光谱分析得出:TBP或DBBP与Au(CN)_2~-络合物中的中心离子金之间并不生成配位。本文讨论了利用改进的胺萃取剂萃取金时,溶剂化萃取现象的重要意义,并与活性炭吸附金进行了比较。     

快速小型色层法测定某些放射性药物的放化纯度

本文提出了用Whatman N0.1色层纸作固定相的小型色层法,测定肢体磷酸铬(~(32)P)、铬酸钠(~(51)Cr)及镱—二乙三胺五醋酸(~(169)Yb-DTPA)三种药物的放化纯度,代替目前常款分析中使用的普通上行纸色层法。同时,对~(169)Yb—DTPA放化纯的纸层测定,提出了一种新的展开剂,即水—波氨水(100:1)。本法特点在于:快速、可靠、经济。     

用活性碳纤维从~(99)Mo中提取~(99)Tc~m

使用色层法从有载体~(99)Mo料液中提取医用同位素~(99)Tc~m是应对当前裂变~(99)Mo供应危机的新途径。本研究采用静态吸附实验和动态吸附淋洗实验,研究了利用活性碳纤维从~(99)Mo中吸附分离其衰变子体~(99)Tc~m的工艺和性能。结果表明:活性碳纤维可以在3mol/L NaOH体系的钼酸钠溶液中选择性吸附高锝酸根离子,静态吸附平衡时间约500s,吸附过程符合准二级动力学模型,饱和吸附容量为32.47mg/g。在动态吸附淋洗实验中,1.0g装柱量的活性碳纤维色层柱的漏穿体积为70mL,使用40mL水即可将活性碳纤维色层柱上吸附的锝淋洗下来。本实验结果表明,不使用有机溶剂即能用活性碳纤维色层柱完成钼和锝分离,锝的淋洗效率为98%,洗脱液中钼的残留为3.5mg/L。     

反相色层在环境样品痕量铀分析中的应用

本文运用正交设计研究了色层柱高度、吸附酸度,吸附速度、吸附铀量、淋洗速度对铀回收的影响;找出了洗脱铀前弃去淋洗液体积及洗液脱铀与淋洗液pH的关系,以及铀与拌生杂质分离的最佳条件,并提出了环境样品中测定微量铀的操作程序。     

仪器中子活化法测定地质标样MGI中金和银

自然界各种岩石、矿样中Au和Ag的含量很低,而且分布很不均匀,因此对分析提出了很高的要求,不但要有足够高的灵敏度,而且要有足够的取样量(这对活化分析来讲是较困难的),尤其是金的测定。用中子活化法测定金和银常常采用预富集和放化分离中子活化法。一般分离的方法有液-液萃取、火试金、无机离子吸附等。近年来由于高吸附选择性的螫合树脂发展很快,已广泛应用于各种地质矿样中微量Au和Ag的中子活化分析。由于地质矿样成分复杂,照射后的核干扰往往很严重,给直接测定带来很多困难。但我     

萃取色层及其在放射化学中的应用

萃取色层(又称无机反相色层)是液-波分配色层的一种特殊形式。它是以吸附在惰性支持体上的极性相对较弱的物质(例如萃取剂)作为固定相,而以极性相对较强的物质(例如无机水溶液)作为流动相,用于分离无机物质的一种色层法。     

用反相纸层析研究长链烷基亚砜对铀酰离子的萃取行为

一、前言萃取色层是分离无机离子的有效工具,已有许多关于萃取色层的机制讨论和总结。在液-液萃取中,水相金属离子M和有机相中的萃取剂Y之间有如下平衡:     

反相纸上分配色层法研究

纸上色层法在放射化学中的应用已日趋广泛。本文提出了一种新的纸上分配色层法,将有机萃取剂直接涂在滤纸上作为固定相,各种无机酸的水溶液为流动相。该法分离放射性同位素Sr~(90)—Y~(90)获得成功,而且由此所得的Y~(90)是无载休放射性同位素。分离Sr~(90)-Y~(90)的最好条件是以二(-2-乙基己基)磷酸酯(D2EHPA)为固定相,0.5N的盐酸溶液为流动相。用磷酸三丁酯(TBP),为固定相的反相纸上分配色层法,也能很好地将铀和其他十几种无机离子分离;同时,测定了作为流动相的硝酸浓度对UO_2~( )和其他离子R_f值的影响。此外,本文还讨论了反相纸上分配色层法与液相萃取之间的关系,认为涂在纸上的有机萃取剂的含量和流动相的酸度对被分离元素R_f值的影响,可以用液相萃取的机构来解释。     

反相分配色层分离法研究(Ⅰ) 铀和放射性同位素的分离

液相分配色层法用于无机化合物和放射性同位素的分离,目前很多工作都集中在纸上色层法的研究,而对柱上色层法的研究并不很多,因为此法不及离子交换色层法方便有效。勃尔斯陶(Burstall)等最先用纸纤维素色层柱来分离矿样中的钍、铀、铌和钽等金属离子,获得了良好的结果。凯博尔(Kember)等进一步将这种色层柱用于锆和铪的大量分离。此后,吕     

萃取色层法制备无载体钍-234

钍-234常用作钍元素的示踪原子。制备钍-234的方法有许多报道,例如:阳离子交换、吸附共沉淀和溶剂萃取三者相结合的分离方法;6 mol/lHCl中阴离子交换法;纸上沉淀带载留法以及乙醚溶剂萃取法。我们采用CL-TBP苹淋树脂为固定相的萃取色层法从铀中分离了无载体~(234)Th。方法简便,原料铀可重复使用,在硝酸体系中操作,废液单一,易于处理。     

在二乙撑三胺-N,N,N′,N″,N″五乙酸介质中铀与大量伴生元素的色层分离

基于在二乙撑三胺-N,N,N′,N″,N″五乙酸介质中,大量伴生离子中的铀酰离子在硅胶柱上的选择性吸附,提出了铀的分离和测定方法。过去已测定了在硅胶和聚酰氨羧酸体系中,铀和钍的分配系数。在二乙撑三胺-N,N,N′,N″,N″五乙酸(DTPA)和三乙撑四胺六乙酸(TTHA)介质中色层分离是非常有效的。所以,本报告探讨了在DTPA的介质中,痕量铀酰离子与大量伴生元素的色层分离。     

偶氮胂-K分光光度法测定大量铀中微量镎

本文介绍了用偶氮胂-K测定大量铀中微量镎的分光光度法。首先用铁(Ⅱ)将镎还原为镎(Ⅳ),在2N HNO_3的条件下吸附于三月桂胺(TLA)色层柱上,而与样品中大量铀(铀:镎高达10~6:1)、微量钚和钍以及不诱钢腐蚀产物分离,然后用0.15N HNO_3洗脱镎(Ⅳ),并在665毫微米处测量镎(Ⅳ)同偶氮胂-K生成的蓝绿色络合物的消光值。此络合物的克分子消光系数为77000。在0.2—1.0微克镎(Ⅳ)/2毫升的范围内服从比尔定律。方法的精密度为±7%。在3小时内,一人操作可以完成6个样品的测定。     

P-350萃取色层法测定食品中微量钍

文献[1,2]曾报道了以国产胺类萃取剂 N-235为固定相的萃取色层分离法测定食品及天然水中微量铀、钍、镭。本文提出以中性膦类萃取剂甲基膦酸二甲庚脂(简称 P-350)作为固定相的萃取色层法,测定食品中微量钍。实验表明 P-350对铀、钍有良好的萃取选择性,并且由于其水溶性较小,而更适宜于作为萃取色层中的固定相。食品灰样经酸溶液浸取后,在2M HNO_3介质中流经色层柱,除去大部分杂质,然后以6M HCl 淋洗钍,即可用偶氮胂 III 比色测定。本方法简便,回收率高,选择性好。     

膨润土对U(Ⅵ)的吸附机理研究

以高庙子膨润土为研究对象,通过静态吸附实验,考查了高庙子膨润土对U(Ⅵ)的吸附特征,研究了接触时间、固液比、铀的初始浓度、pH、离子类型和离子浓度等因素对U(Ⅵ)吸附特征的影响,并讨论了膨润土对U(Ⅵ)的吸附动力学和热力学过程。结果表明:吸附过程在24 h后达到动态平衡;最佳吸附固液比为1:300;最佳吸附初始浓度为40 mg·L~(-1);在pH为5时,膨润土对U(Ⅵ)的吸附效果最好,过酸或过碱都会影响膨润土对U(Ⅵ)的吸附;溶液中Ca~(2+)、CO_3~(2-)显著降低了膨润土对U(Ⅵ)的吸附效果,影响程度随着离子浓度的增加而增大;Freundlich等温吸附模型和准二级动力学模型对吸附过程的拟合效果较好,主要表现为多层吸附。