电感耦合等离子体质谱法测定高纯镓中痕量元素

探讨了电感耦合等离子体质谱仪(ICP—MS)测定高纯镓中痕量元素的新技术，实验采用气固反应原理分离镓主体，富集杂质元素；采用10ng/ml Rh和Se为双内标补偿校正镓基体的抑制效应，采用碰撞室(CCT)技术消除多元素分子离子的干扰；使分离富集技术与ICP—MS技术联用，可满足99．9999％超高纯镓的分析要求。方法的检出限0．001～0．01μg／L，加标回收在90．6％～111．1％之间，RSD为0．27％～7．00％。     

电感耦合等离子体质谱法测定阳极磷铜中磷含量的方法

采用盐酸和双氧水溶样,电感耦合等离子体质谱法快速测定阳极磷铜中的微量磷.设置和优化操作参数,成功地避免和消除14N16OH、15N16O等分子离子对磷测定的干扰,极好地满足测定要求.按照试验方法测定实验室样品中的磷,实验精密度 (RSD) 为1.54 %~3.67 %,加标回收率在95 %~105 %之间,同时用标准物质评价方法的准确性.建立一种方便、快速、准确的测定阳极磷铜中微量磷的新方法.      

电感耦合等离子体质谱法测定核级海绵锆中痕量硼

硼的存在会严重影响核级海绵锆的中子平衡和反应堆的正常运转,因此,需要准确测定核级海绵锆中痕量硼.在采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定核级海绵锆中痕量硼时,锆基体干扰比较严重,必须对其进行校正或消除.实验用硝酸和氢氟酸溶解样品,以11B为测定同位素,采用标准加入法克服基体干扰,建立了ICP-MS测定核级海绵锆...     

电感耦合等离子体质谱法测定锡铅焊料中11种杂质元素

锡铅焊料中的杂质元素对焊点的抗氧化性、润湿性、扩展面积有重要影响,因此对其进行测定意义重大。采用硝酸、氢氟酸溶解样品,选择H₂动态反应池模式测定Fe,标准模式测定Al、P、Cu、Zn、As、Cd、Ag、Sb、Au、Bi,同时以Sc校正Al、P、Fe、Cu,以Cs校正Zn、As、Ag、Cd,以Tl校正Sb、Au、Bi,实现了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对锡铅焊料中这11种杂质元素含量的测定。在优化的实验条件下,11种杂质元素校准曲线的相关系数均大于0.999,方法的检出限在0.002~0.80μg/g范围内,测定下限在0.007~2.73μg/g范围内。用建立的实验方法测定锡铅焊料样品中Al、P、Fe、Cu、Zn、As、Cd、Ag、Sb、Au、Bi,平行测定11次结果的相对标准偏差(RSD)为0.85%~3.5%,加标回收率为90%~110%。将实验方法应用于锡铅焊料标准物质YT9302中Al、Fe、Cu、Zn、As、Sb、Bi共7种杂质元素的测定,结果与认定值一致。     

锡试金-电感耦合等离子体质谱法测定铅精矿中贵金属元素

铅精矿中金、银分析报道较多,而铂族元素分析难度大,常用的铅试金和镍锍试金不能满足铅精矿中贵金属8元素同时分析的要求。实验采用锡试金富集,盐酸溶解锡扣,王水溶解所得贵金属沉淀物,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定铅精矿中铂、钯、锇、铱、钌、铑、金和银8种贵金属元素。选择试金配料组分条件为20g锡粉、10g铁粉、20g碳酸钠、25g碳酸钾、5g二氧化硅、30g硼砂、3g面粉、10g硝酸钠、5g氟化钙,1 100℃熔矿温度时,获得良好的锡扣,且硝酸钠可以调整试金熔剂体系的氧化还原反应,铁粉的加入减少了铅进入锡扣的比重。选择¹⁹⁵Pt、¹⁰⁵Pd、¹⁸⁹Os、¹⁹³Ir、¹⁰¹Ru、¹⁰³Rh(需要测定铅进行元素校正)、¹⁹⁷Au和¹⁰⁹Ag为待测元素同位素,同时选择镥(20ng/mL)为内标元素,可消除基体效应和信号漂移的影响;铂族元素在一定的质量范围内与其光谱强度呈线性关系,检出限为0.028～98ng...     

高分辨电感耦合等离子体质谱法测定碳钢中痕量铬铅

研究了利用高分辨电感耦合等离子体质谱仪测定碳钢中的痕量杂质元素Cr,Pb方法,并利用国家标准物质验证了方法的准确度.测定值与参考值吻合,RSD＜5%(n=7).     

电感耦合等离子体质谱法同时测定矿石中钨钼铜

研究了过氧化钠碱熔 柠檬酸络合钨 盐酸酸化,电感耦合等离子体质谱法同时检测矿石中钨、钼、铜三种元素的分析方法。对助熔剂用量,柠檬酸用量,盐酸用量进行了条件实验,确定了样品处理方法;对分析检测仪器参数进行了优化,筛选了仪器测量条件;用标准物质验证了分析方法正确度和精密度,相对误差均小于4%,相对标准偏差（RSD, n=12）均小于5%。本分析方法实现了在同一体系中对钨、钼、铜的同时快速检测,检测范围适合常量和微量钨、钼、铜的分析。     

电感耦合等离子体质谱法测定硅钢中痕量铜和镍

研究了应用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定硅钢中痕量铜和镍的分析方法。采用硝酸分解样品,通过内标校正和基体匹配消除了基体干扰的影响,同时根据测量时存在的质谱干扰情况,选择同位素65Cu和60Ni作为测定元素和通过调节仪器参数使双电荷离子的产率最低,以减少带来的干扰。该方法用于硅钢中痕量铜和镍的测定,所得的结果与ICP-AES法测定结果完全吻合,各元素测定结果的RSD值小于5％,加标回收率为97.3％～100.3％。     

电感耦合等离子体质谱法测定砂金中稀土元素

建立了砂金中15种稀土元素的电感耦合等离子体质谱测定方法。考察了基体Au的谱线干扰及基体效应,采用In内标补偿基体对待测信号的抑制作用。仪器检测限为0.000 9～0.002 9μg/L,加入标准物质的回收率为98%～106.7%,分析结果的相对标准偏差（RSD）为0.33%～1.79%。该方法简单、快速、灵敏、准确。     

铝及铝合金中锡的极谱测定

本法采用氢氧化钠,过氧化氢溶解样,调节酸度后,以EDTA络合主体铝,以铍盐作为聚集剂,用氨水沉淀锡与干扰元素分离,沉淀直接用盐酸－氯化铵底液溶解,极谱法测定,操作简便快速,适用于各种铝合金中0．001％以上锡的测定。结果良好,增量回收率为96－102％。     

用ICP-AES法同时测定锰矿中氧化钙、氧化镁、钴、镍、锌、铅、铜含量的应用

用ICP-AES法同时测定锰矿中氧化钙、氧化镁、钴、镍、锌、铅、铜元素的分析方法,其中氧化钙、氧化镁测量范围:0.10％～15.00％,钴、镍、锌、铅、铜测量范围:0.001％～0.500％,选用元素分析谱线和仪器进行测定,相对标准偏差较小,回收率在95.92％～ 102％之间.该法测定锰矿中氧化钙、氧化镁、钴、镍、锌、铅、铜含量的分析误差和精密度符合企业标准技术要求,结果令人满意,方法快速、简便.     

红外线吸收法测定钨铁中的碳含量方法研究

介绍了采用红外线吸收法测定钨铁中碳含量的方法,确定了测定钨铁中碳含量的分析条件,包括样品称样量、助熔剂加入量、仪器参数等,并对方法的准确度和精密度进行了实验。实验证明该方法简便、易操作,测量结果准确、可靠,可用于生产实践。     

红外线吸收法测定钨铁中的碳含量方法研究

介绍了采用红外线吸收法测定钨铁中碳含量的方法,确定了测定钨铁中碳含量的分析条件,包括样品称样量、助熔剂加入量、仪器参数等,并对方法的准确度和精密度进行了实验。实验证明该方法简便、易操作,测量结果准确、可靠,可用于生产实践。     

ICP-AES法测定铁矿石中高含量砷

介绍了采用ICPS-7500型扫描式等离子体光谱仪测定铁矿石中高含量（0.197%~0.510%）砷的方法。以硝酸和盐酸溶解样品,确定实验的最佳分析条件,进行精密度和准确度试验。研究结果表明,方法的相对标准偏差为2.97%,加标回收率为97%~101%。     

毛细管气相色谱法测定循环柴油萘含量

以N,N—二甲基乙酰胺为溶剂,正十四烷为内标物,对循环柴油萘的含量进行了测定,样品的回收率在99.18%~104.52%,循环柴油样品萘含量的相对标准偏差RSD为2.14%~3.03%,整个试样分析时间不超过30min,为国内焦化行业进行现场分析和操作调节提供了简捷理想的方法。     

用红外吸收法测定碳化硅试样中SiC含量

用红外吸收法直接测定ＳｉＣ中元素含量，再换算成ＳｉＣ是碳化硅蔗样分析的一种简捷、快速的分析方法。     

直读光谱仪分析测定合金钢中砷的含量

用直读光谱仪对合金结构钢中有害元素砷进行分析，确立了砷谱线分析条件，拟合出标准曲线，并对样品进行了测定。该方法的分析范围为0．001％～0．020％；检出限为0．001％。本方法为冶炼有特殊要求的品种钢提供了较为准确快速的分析测量。     

沉淀滴定法快速测定钼酸铵中钼量

通过调整钼测试溶液pH值，使钼在溶液中存在形态一致（MoO4^2-），并选用高纯试剂三氧化钼为基准物质标定硝酸铅标准溶液，提高方法的准确度。用所拟的沉淀滴定方法测定工业钼酸铵中钼含量，快速、准确、精度高，未见文献报道。滴定产物可回收利用钼，废液无毒，排放无碍环境保护。     

EDTA滴定法测定碳锰球中三氧化二铝的质量分数

研究了EDTA滴定法测定碳锰球中三氧化二铝的质量分数.试料以过氧化钠熔融,以强碱沉淀分离大部分杂质,分离后的滤液调节pH值后,加入过量的EDTA标准溶液,以PAN为指示剂,用铜盐标准滴定溶液回滴过量的EDTA标准溶液,加入氟盐置换,再用铜盐标准溶液滴定置换出来的EDTA标准溶液,根据消耗标准溶液的量,计算三氧化二铝的质量分数.回收率在98.00％～101.40％之间,标准偏差及变异系数合理,精密度较好.