联苯中杂质的分析及去除

利用气相色谱-质谱(GC-MS)法对联苯中所含的主要杂质物进行定性研究,同时利用标样用气相色谱法确定杂质为二苯甲烷、2-甲基联苯、3-甲基联苯和4-甲基联苯。进一步用溶剂结晶法去除了联苯中的杂质,获得99.9%以上联苯。     

克林霉素工艺的改进及其主要杂质形成机理的研究

文章改进文献工艺合成克林霉素,采用三光气代替文献中的三氯氧磷和二氯亚砜作为氯化试剂,此工艺收率达到90.0%。新工艺成本更低,更加绿色环保,收率更高。并对产品中含有杂质的可能形成机理进行了初步探讨,发现吡咯烷2位碳的消旋化现象和7位氯化SNi反应是产生杂质的两个主要原因。     

聚合硫酸铁的生成机理

聚合硫酸铁的生成机理阮复昌，莫炳禄，公国庆，卢燕玲，张民权（华南理工大学化学工程研究所，广州５１０６４１）关键词聚合硫酸铁，无机絮凝剂，高效净水剂，生成机理１引言聚合硫酸铁是近几年发展起来的一种无机高分子絮凝剂。与传统的絮凝剂如三氯化铁、硫酸铝、氯化...     

耐磨磷化剂的生成机理、工艺及应用

本文介绍了耐磨磷化剂的配方，最佳工艺条件及其应用领域。     

硫氰酸红霉素降低杂质B精制工艺研究

本文研究了不同pH对硫氰酸红霉素粗品精制过程中各组分含量的影响,通过控制pH使杂质B在一次结晶过程中大量析出,降低二次晶体中杂质B的含量提升A组分含量。研究结果显示：（1）不同pH分阶段结晶试验中,一次结晶过程中将pH控制在8.0有利于杂质B的去除,二次结晶过程将pH控制在8.0有利于去除杂质B提升A组分含量。（2）不同起始pH析晶试验中,起始pH为9.0时有利于去除杂质B提升A组分含量。综上,该试验通过pH的确定可以有效提高硫氰酸红霉素二次结晶质量,进而实现产品的效能增收。     

DSD酸中所含有机杂质的主要组分和形成机理及对下游产品荧光增白剂的影响

本文阐述了DSD酸中所含的有机杂质主要组分的绝大部分是源自氧化工序,其形成机理是氧化副反应的生成物和氧化反应不彻底的残余物.这些在氧化工序产生的有机杂质是硝基物,混在氧化工序目的产物DNS酸中,经还原反应,绝大部分硝基被还原成氨基成为混在DSD酸中的有机杂质.它们对下游产品荧光增白剂极为有害,会影响荧光增白剂的收率以及强度、色光、白度等质量指标.针对有机杂质的形成机理提出了降低途径.     

酞丁安的微量杂质分析和形成机理

根据酞丁安的生产工艺和合成反应机理,分析可能存在的特定杂质。对抗病毒药酞丁安(Ftibamzone)产品中的微量杂质进行了富集与提纯,运用质谱、核磁共振等技术对其进行了分析,确定杂质为关键中间体过渡态氧化未完全物继续缩合形成的一缩硫脲。通过化学合成该杂质,探讨了该杂质的形成机理。     

粗甲醇产品中杂质的控制

介绍了甲醇生产中粗甲醇所含杂质的主要种类,对杂质生成的因素进行了分析,并提出了处理方法。     

农药产品中相关杂质限量

农药的相关杂质一般是指在农药生产或贮存过程中所含有对人类和环境具有明显毒害,或对适用作物产生药害,或引起农产品污染,或影响农药产品质量稳定性,或引起其他不良影响的杂质(包括异构体的比例和水等).相关杂质既是农药产品质量的重要控制项目,也是农药安全性评价的重要内容,它已成为国际组织和发达国家农药管理重点.近年来农药相关杂质的数量在逐渐增加,限量要求也变得更加严格.收集整理了联合国粮农组织FAO(共129个,其中杀虫剂45个、杀菌剂29个、除草剂和植物生长调节剂55个)、世界卫生组织WHO(35个)和欧盟EU(11个)发布的农药相关杂质名称及限量情况,共涉及农药品种176个,为提高中国农药产品质量,完善农药相关杂质限量管理提供参考依据.     

煤基富勒烯合成及其生成机理

介绍了煤基电弧法合成富勒烯的现状以及以煤为原料利用微波或射频等离子体法合成富勒烯的研究 ,富勒烯的表征采用透射电镜 ( TEM) ,在产物中发现碳纳米管绳类物质 ,实现了煤基富勒烯的低温合成 ,并讨论了煤的性质对富勒烯生成的影响及煤基富勒烯的生成机理 ,其机理与以石墨为原料时有所不同 ,这是由煤的性质决定的 ,煤中存在的弱键和矿物质在富勒烯的形成过程中起了重要作用 .     

罗红霉素合成过程的杂质控制

红霉素A硫氰酸盐与盐酸羟胺缩合成红霉素A-9-肟,红霉素肟与甲氧乙氧氯甲醚反应生成罗红霉素。研究了反应温度、反应时间以及物料配比对罗红霉素合成过程中杂质产生的影响,得到较优反应条件:n(红霉素肟):n(甲醇钠):n(甲氧基乙氧基氯甲醚)=1:1.12:1.21,甲醇钠和甲氧基乙氧基氯甲醚(MEMCl)的滴加时间分别为15min、45min;滴加甲醇钠时控制温度为5℃、滴加MEMCl的温度为0℃。此时的收率为95.8%(n/n)。     

生物发酵骨化二醇相关杂质的制备及结构鉴定

目的 对生物发酵的骨化二醇相关杂质进行分离纯化及结构鉴定。方法 生物发酵维生素D3的发酵液经过粗提后,采用高压制备色谱多次分离得到骨化二醇的相关杂质,使其达到一定纯度后,再通过DAD扫描、质谱和核磁鉴定化合物的结构。结果 纯化后得到纯度97.5%的杂质单品,结构鉴定此杂质化学结构式为(5Z,7E)-9,10-开环胆甾-5,7,10(19)-三烯-3b,24-二醇,也即24-羟基维生素D3,为骨化二醇的同分异构体。结论 本研究结果为生物发酵的骨化二醇原料药的质量标准的建立提供依据,同时为后续实验工作提供杂质对照品.     

煤炭产品装运过程中除杂方式的研究和应用

介绍了选煤厂煤炭产品在装车运输过程中和产品交付前的杂物清除方式,通过分析研究、技术创新、过程控制、监督管理、统计技术应用等方面精细管理,有针对性的采取有效方式,降低产品杂物含量。     

双酚A型聚碳酸酯预聚体合成及杂质含量的分析

采用高效液相色谱(HPLC)测定双酚A型聚碳酸酯预聚体中的杂质含量,应用凝胶渗透色谱(GPC)测定分子量,分析得出原料配比n(DPC):n(BPA)为1．08;反应温度为160-180℃(Ⅰ),190-240℃(Ⅱ);催化剂用量为2．5×10-4mol·(molBPA)-1有利于聚碳酸酯预聚物的合成。     

AZS耐火材料侵蚀形成玻璃缺陷的机理浅析

论述了因AZS耐火材料侵蚀形成玻璃缺陷的机理,以及AZS耐火材料在玻璃窑炉中的蚀变特征。     

陕北斜坡延长组致密砂岩油藏形成机理及分布研究

通过对延长组烃源岩条件、沉积埋藏—热演化史、储集层特征综合分析,认为三叠系延长组两套优质烃源岩分布面积广,有机质含量高,早白垩世晚期为油气充注期,存在正常式、侧变式、顶生式三种生储盖组合类型。由于延长组烃源岩油气运移动力缺乏浮力作用,油藏主要分布在近生油坳陷的水下分流河道和河口坝砂岩储集层中。     

等离子体原子发射光谱法测定高纯碲锭中杂质元素的研究

报道了ICP-AES法测定高纯碲锭(Te-1)中杂质的方法。试样用王水溶解后,不分离基体直接进行ICP-AES测定。所选分析线经共存元素在分析线附近波长扫描。检验是否受到光谱干扰。发现了在经典谱线表中未栽明的Te182．2nm线翼对Pb182．203nm的干扰。除硫外,方法测定限(以15σ计)、精密度、回收率满足高纯碲锭的分析要求。     

含铝废液制备超细硅酸铝中除杂机理探讨

为了除去含铝废液制备超细硅酸铝体系中存在的镁、铁等杂质,本研究基于对离子水解反应的理论分析,通过控制溶液中离子浓度和酸碱度达到除杂目的,并根据样品的化学成份检测结果考察除杂效果.结果表明,陈化pH 值控制在 4.0 左右可以保证铝、硅进入沉淀相,而镁留在液相中洗涤除去.Fe3+ 的存在将难以去除,因此在反应聚合过程中加入少量铝片,防止Fe2+ 的氧化,洗涤除去 Fe2+,从而达到除铁的目的.除杂后所得目标样品中Fe3+ 含量仅为0.037%,Al2O3 和 MgO 的含量也可达到标准要求.     

生物质炭成型燃料的成型机理及制备工艺研究进展

概述了生物质炭成型燃料的制备机理,重点介绍了胶黏剂的选择,对有机胶黏剂中的淀粉基、木质素基和羟甲基纤维素基胶黏剂以及无机胶黏剂的优缺点进行了分析,并浅析了水及生物质颗粒粒径对燃料成型的影响;总结并比较了不同设备成型工艺,指明了未来开发具有高附加值的新型生物质炭成型燃料的研究方向。