新型绿色阻聚剂在苯乙烯装置上的应用

DNBP作为二硝基类缓聚剂在苯乙烯行业已经使用多年,由于其含氮量高、毒性大,对环境和操作人员身体健康带来相当大的风险。分析了以苏伊士(SUEZ)公司的绿色阻聚方案在国内某苯乙烯装置的实验情况,并对比了绿色阻聚方案和原DNBP协同方案(DNBP加协同Styrex 3310阻聚剂)效果。结果表明:新型绿色环保阻聚剂与传统的阻聚剂相比,较少了职业健康危害,降低焦油排放量和焦油中苯乙烯含量,提高苯乙烯回收率。     

N,N-二乙基羟胺对异戊二烯的阻聚作用

采用封管实验比较了对叔丁基邻苯二酚(TBC)、邻硝基苯酚(ONP)和N,N-二乙基羟胺(DEHA)对异戊二烯(Ip)热聚合的阻聚效果,并考察了DEHA对Ip阻聚作用的影响因素。结果表明,DEHA对Ip的阻聚效果优于TBC和ONP;当加入DEHA时,随着反应时间的延长,Ip损失率逐渐增大,10h之前Ip损失率的增加幅度缓慢,10h之后Ip损失率增加幅度迅速;随着反应温度的升高,Ip损失率增加,当温度为80～140℃时,DEHA对Ip均有较好的阻聚作用;随着DEHA含量的增加,Ip损失率先降低后增加,DEHA的最佳质量分数为1000×10-6。     

苯乙烯精馏系统工程阻聚计算

为了优化苯乙烯装置的设计和操作,进一步降低操作费用,需要对苯乙烯精馏中阻聚剂的用量和使用效果进行预测,以便根据不同的操作条件确定经济的阻聚方案。先在90,100,110,120℃对常规阻聚剂邻仲丁基4,6-二硝基苯酚(DNBP)的阻聚效果进行了测量,并在实验结果基础上建立苯乙烯阻聚表观动力学模型。用某装置实际操作数据与模型预测的对比显示建立的模型具有较高的准确性,满足工程设计和操作的要求。最后使用此动力学模型对苯乙烯精馏系统几种典型情况的阻聚方案进行了分析研究,为工程设计和操作提供了合理的依据。     

阻聚剂在C_5馏分热二聚过程中的应用

为减少C5馏分环戊二烯(CPD)热二聚过程中异戊二烯(IP)的聚合损失,采用封管实验方法考察了添加阻聚剂二乙基羟胺(DEHA)、对叔丁基邻苯二酚(TBC)、邻硝基苯酚(ONP)对热二聚过程中各二烯烃组分聚合程度的影响。结果表明,阻聚剂的加入不影响CPD的二聚,但减少了IP、间戊二烯(PD)的聚合损失。就阻聚效果而言,DEHA优于TBC和ONP。通过正交实验,考察了热二聚温度、时间以及DEHA质量分数等因素对双环戊二烯(DCPD)收率和IP聚合损失的影响。较佳工艺条件是热二聚温度120℃,反应时间3 h,DEHA质量分数500×10-6。该条件下DCPD的收率达到80%左右,IP的聚合损失可控制在8%以内。     

生物接触氧化法处理含聚丙烯酰胺污水的室内研究

采用生物接触氧化法处理含聚丙烯酰胺(HPAM)的模拟污水,考察了温度、聚丙烯酰胺浓度和污水中碳源含量对模拟污水COD去除和HPAM降解的影响.结果表明,在稳定运行阶段,温度为37℃和45℃时,COD平均去除率分别为60.1%、56.5%,HPAM平均降解率达63.3%、57.0%;聚丙烯酰胺浓度为100 mg·L-1和120 mg·L-1时,COD平均去除率分别为56.8%、51.5%,HPAM平均降解率为59.7%、55.5%,能满足国家污水二级排放标准的要求.     

裂解C_5中异戊二烯阻聚工艺条件研究

在玻璃封管里比较了乙醇胺(C2H7NO)、硝基苯(C6H5NO2)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、邻硝基苯酚(ONP)、亚硝酸钠(NaNO2)对异戊二烯(IP)自由基聚合的阻聚效果,阻聚活性的次序为ONP>NaNO2>NMP>C6H5NO2>C2H7NO。并重点考察了反应温度、反应时间、加入量对ONP阻聚作用的影响。结果表明:温度越高,IP聚合速度越快。IP损失率与反应时间呈线性关系。阻聚效果较好的ONP的质量分数范围为0.3%—1.5%。     

合成温度对PCL型聚氨酯弹性体性能的影响

以聚己内酯二元醇(PCL-2000)、甲苯二异氰酸酯(TDI)、3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯甲烷(MOCA)为原料,采用预聚体法合成浇注型聚氨酯弹性体(CPU)。研究了预聚体温度,后熟化温度对聚氨酯弹性体力学及耐热性能的影响。实验结果表明:随着预聚体温度升高,CPU拉伸强度增大,压缩永久形变(80℃×24 h)逐渐变小。随着后熟化温度升高,CPU拉伸强度先增大后减小,压缩永久形变(80℃×24 h)先减小后增大。当预聚体温度为110℃时,拉伸强度达到50 MPa,断裂伸长率达到356%。压缩永久形变80℃×24 h为36%。     

Ziegler-Natta催化剂催化1-丁烯聚合

采用9,9-双(甲氧基甲基)芴(BMMF)作为内给电子体,制备了聚1-丁烯高效载体型Ziegler-Nana催化剂.研究了催化剂浓度、n(Al)/n(Ti)、聚合温度、外给电子体种类及用量对该催化剂催化1-丁烯聚合的影响,并将该催化剂与无内给电子体及以邻苯二甲酸酯(DNBP)为内给电子体的聚1-丁烯催化剂进行对比.结果...     

二氧化氯对聚丙烯酰胺降解作用的实验研究

随着三次采油技术的不断发展,油井堵塞问题越来越严重。主要研究了不同浓度的二氧化氯对聚丙烯酰胺的降解作用,以及温度对其影响,并对二氧化氯降解聚丙烯酰胺的机理进行了探讨。主要测定在6 h内,随着时间的变化,不同温度及不同二氧化氯浓度下聚丙烯酰胺的黏度,以此来判定二氧化氯对聚丙烯酰胺的降解效果。结果表明：在室温下,降解2%（质量分数）的聚丙烯酰胺溶液的最佳二氧化氯质量分数为4×10^-3;当二氧化氯质量分数为4×10^-3时,降解2%（质量分数）的聚丙烯酰胺溶液的最佳温度为60 ℃。     

二叔丁基氮氧自由基对AN_MA和MMA的高效阻聚作用

用混浊法和沸腾法分别研究了二叔丁基氮氧自由基(DTBNO)对丙烯腈(AN)及丙烯酸甲酯(MA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)自由基聚合的阻聚作用。结果表明,DTBNO对AN有较强的阻聚作用;DTBNO与对苯二酚(HQ)、苯醌(BQ)、二乙基羟胺(DEHA)等分别组成二元混合物时,其阻聚效果非常明显。当DTBNO-DEHA和DtBNO-HQ的浓度(ppm,下同)比分别为500:1000和1000:500时,对AN的阻聚效果最好;在二元混合阻聚剂中加入适量吩噻嗪(PT),其阻聚效果更佳,如DTBNO-DEHA-PT(500:500:500)在100℃时可使MMA完全终止聚合反应。     

干气脱硫的参数控制

在干气制乙苯装置中硫化氢的含量直接影响后续产品的质量及设备、管道材质,所以必须对进料干气进行脱硫处理。对干气脱硫过程中的各参数的控制是脱硫过程的关键。一般控制干气脱硫塔的操作温度在40～45℃,选择1～1.5MPa作为脱硫塔的操作压力,适当增加干气脱硫塔的塔板数,控制MDEA溶液浓度为25%～40%。提高溶剂再生塔的温度,一般塔顶温度为110℃,塔底温度为120℃,降低溶剂再生塔的塔顶压力为0.1MPa。使干气中硫化氢含量达到（10～30）×10^-6的要求。     

新型抗高温水溶性暂堵剂实验研究

高温120℃下,使用不同分子量和水解度的聚丙烯酰胺与多种交联剂按照不同比例进行交联反应,得到高温暂堵剂体系,通过对暂堵剂的成冻时间、稳定时间和破胶时间等因素的研究,确定暂堵剂体系的聚合物为PAM1200,聚合物质量浓度为0.4%～0.55%;交联剂为G与YG107(2∶1)复配体,质量浓度为0.1%～0.2%,破胶剂质量浓度0.03%～0.05%。在120℃0,.5%PAM1200,0.1%交联剂G,0.2%交联剂YG107,0.03%破胶剂下,稳定性评价实验及岩心流动实验表明:暂堵剂对不同渗透率的岩心封堵率达92.75%,暂堵后渗透率恢复率高于83.19%,具有较好的破胶液化能力。     

防紫外线细旦丙纶DTY生产工艺

研究了防紫外线细旦丙纶DTY生产工艺及其对纤维性能的影响。选择变形速度 40 0～5 0 0m/min ,拉伸倍数 1.4～ 1.6,D/Y比 1.60 ,第一热箱温度 ( 15 0± 5 )℃ ,第二热箱温度 12 0～ 13 0℃ ,纤维品质优良 ,一等品率达 95 % ,紫外线遮挡率大于 99%。     

利用SFE-MD技术分离提纯玫瑰精油及其成分分析

用超临界CO2流体萃取技术(SFE)萃取平阴玫瑰浸膏,用分子蒸馏技术(MD)进行精制,所得玫瑰精油呈淡黄色,质量标准达到FCC(2004),得率由传统水蒸气蒸馏法的0.03%提高到0.1%。超临界CO2流体萃取最佳工艺条件为:萃取压力25 MPa,温度50℃,CO2流量25 kg/h,萃取时间2.5 h;分子蒸馏温度为80~120℃;所得精油GC-MS分析,检测出63种成分,主体呈香成分为酯类物质,质量分数超过50%,相对分子质量主要集中在200~250。     

基于ASPEN模拟的TBPOH硝化反应条件优化

对以邻叔丁基苯酚(TBPOH)为原料和硝酸/乙酸酐作为硝化试剂来合成邻叔丁基-4,6-二硝基苯酚(DNBP)的硝化反应体系建模,利用ASPEN软件建立同时包含TBPOH硝化反应和乙酸酐水解反应的动力学反应模型,同时考察上述反应变化对硝酸分解反应的影响。结果表明,反应强放热足够使得反应体系部分汽化,破坏液相反应要求;在0℃～60℃的反应温度范围内,TBPOH硝化反应速率远高于乙酸酐水解反应,前者受温度影响较小,后者受温度影响较大;基于硝化反应机理,发生硝化反应时反应体系需保持较高浓度的乙酸酐,以小于50%水解率为标准,适宜的反应温度在30℃以下;发生爆炸的危险最可能来自于升温引发的硝酸分解。据此提出TBPOH硝化反应最优条件的确定应根据乙酸酐水解状况控制反应时间,通过预冷和分批进料来控制反应升温。     

环氧单丙烯酸酯的合成

采用乙酰丙酮和三氯化铬制备乙酰丙酮铬(Ⅲ)络合物,主要讨论pH值对产物产率的影响。通过连续滴加碱溶液的方式控制体系pH值于7.0左右,可使络合物产率达到70%以上。并以有机铬络合物作为催化剂催化环氧树脂与丙烯酸的酯化反应,研究了催化剂用量及温度等对反应速率的影响,对酯化产物进行了红外光谱表征。结果表明,乙酰丙酮铬(Ⅲ)是一种有效的催化剂,当其用量为环氧树脂和丙烯酸用量的0.1%~0.2%,在110~120℃反应1.5~2.5 h,在较短时间内可达到较高的转化率。经红外光谱测试和计算,环氧基转化率约为48.56%,与理论值基本一致。     

CuO/Bi2O3催化合成3-己炔-2,5-二醇

采用均匀沉淀法在水热体系中制备出CuO/Bi2O3粉体催化剂,讨论了水解过程中pH对生成晶形沉淀的影响,通过TG分析确定合适的焙烧温度。采用XRD、SEM、BET等技术对催化剂进行了表征,结果表明,在400℃下焙烧可得到晶形完善,比表面积较大,平均尺寸0.1～0.5μm的粉体颗粒。在高压反应釜中考察了Bi质量分数、反应温度、乙炔分压、pH对催化活性的影响,得到了催化合成3-己炔-2,5-二醇的适宜反应条件:Bi质量分数12%,反应温度120℃,乙炔分压1.0 MPa,pH=6～7,产物收率达20.10%。     

干法纺丝用聚间苯二甲酰间苯二胺溶液的流变性能

研究了聚间苯二甲酰间苯二胺溶液的固体质量分数、相对分子质量、温度对溶液流变性能的影响。结果表明:聚间苯二甲酰间苯二胺溶液的流变性能受溶液固体质量分数、相对分子质量、温度的影响明显,聚合物相对分子质量增大、溶液固体质量分数增加均使溶液表观黏度增大,温度升高使溶液表观黏度减小,溶液表观黏度随剪切速率的变化幅度较小。试验结果表明:适合干法纺丝的聚间苯二甲酰间苯二胺溶液的固体质量分数为31%³5%,特性黏度为1.6 dL/g左右,纺丝时原液温度范围为5035%,特性黏度为1.6 dL/g左右,纺丝时原液温度范围为50¹20℃。     

应用分子蒸馏技术分离提纯玫瑰精油

应用刮膜式分子蒸馏装置对玫瑰精油的提纯进行了研究。考察了进料速率、进料温度、蒸发温度和刮膜器转速等因素对玫瑰精油分离效果的影响。通过试验,初步得到了工艺参数的范围:进料速率为50~70 mL/h,进料温度为53~60℃,蒸发温度Ⅰ为100~108℃,蒸发温度Ⅱ为120~130℃,操作压力1.5 Pa,刮膜器转速150~160r/m in,得到的玫瑰精油产品的纯度在86%以上,分离过程总收率大于60%,并为今后工艺参数优化奠定了基础。