醇水法制备Fe_3O_4纳米颗粒工艺优化

采用醇水法制备纳米Fe3O4,用正交实验法考察Fe3+与Fe2+的比例、反应温度、总铁浓度和醇水比对纳米Fe3O4粒径的影响。结果表明,最佳工艺为醇水比为1∶1,Fe3+/Fe2+的摩尔比为2∶1,总铁浓度为0.03 mol/L,反应温度为80℃。用XRD,TEM,FT-IR,VSM对所制备纳米颗粒进行结构和性能的表征。     

聚硅硫酸铁铝的制备及絮凝法处理酒精废液

以硅酸钠、硫酸亚铁和硫酸铝为原料制备聚硅硫酸铁铝絮凝剂(PSFA)。考察了Al3+/Fe2+、(Al3++ Fe2+)/SiO2、反应温度、反应时间等因素对制备的聚硅硫酸铁铝处理酒精废液的絮凝性能的影响。通过正交实验确定了制备PSFA絮凝剂的最佳反应条件：n(Al3+)/n(Fe2+)＝4/1、n(Al3+ + Fe2+)/n(SiO2)=2/1、反应温度60 ℃、Al3+反应时间1.5 h,Fe2+反应时间1.0 h。通过正交实验确定了最佳絮凝条件：絮凝剂PSFA投加量为5 mL/L水样,水样温度为55 ℃,水样pH=11,该条件下浊度去除率在94％以上。同时,用酚醛泡沫作载体,对固定化聚硅硫酸铁铝絮凝剂进行研究探索。     

Al/Mg水滑石层状超分子结构阻燃剂的制备

本文以氢氧化钠和碳酸钠混合物为沉淀剂,采用低饱和共沉淀法,制备Mg/Al水滑石层状超分子结构阻燃剂。考察反应沉淀过程pH对Mg/Al水滑石层状超分子结构阻燃剂的影响,用XRD对样品进行分析和表征。实验研究结果表明:当制备条件Mg/AL=3时,反应沉淀pH为10左右且[OH-]/[Mg2 Al3 ]=2时,合成的Mg/AL水滑石的晶相结构最完整。     

浮石负载Fe3+/TiO2复合材料微波光降解染料废水的研究

以浮石为载体,用溶胶-凝胶法制备含Fe3+的TiO2光催化剂,并用制备的光催化剂处理染料废水.研究了涂覆催化剂的硝酸铁浓度、催化剂煅烧温度、催化剂涂覆次数、催化剂用量、曝气量、染液初始pH值、反应温度等对染料废水处理效果的影响.实验结果表明,用溶胶-凝胶法制备的Fe3+/TiO2/浮石光催化剂在反应温度为70℃、pH=...     

固体碱KF/MgAl-LDO催化苯酚与碳酸二甲酯合成苯甲醚

以Mg(NO3)2?6H2O和Al(NO3)3?9H2O为原料,共沉淀法制备了镁铝水滑石(MgAl-LDHs),以MgAl-LDHs为前驱体,高温焙烧得到类水滑石MgAl-LDO和不同碱金属卤化物(MX)掺杂的固体碱催化剂MX/MgAl-LDO.对其进行XRD表征和Hammett法碱性滴定,并考察了其催化苯酚与碳酸二甲酯(DMC)合成苯甲醚的活性.结果显示,前驱体MgAl-LDHs的Mg/Al物质的量比、沉淀pH及焙烧温度均影响KF/MgAl-LDO的结构和碱性;KF的掺杂大幅增加了催化剂的碱量,且碱强度(H0)在11.0～15.0区间强碱的碱量提升更为显著,KF/MgAl-LDO增加的强碱性位主要是由KMgF3和K2CO3提供.当KF掺杂量为KF/MgAl-LDO质量的33％时,KF/MgAl-LDO具有最好的催化性能.在DMC/苯酚物质的量比为2:1,KF/MgAl-LDO用量为苯酚质量1％,200℃下反应4 h,苯甲醚收率为95.2％.对催化剂催化活性与碱性关系分析发现,催化剂的活性与总碱量正相关,而碱强度在11.0～15.0区间的强碱性位具有最高的催化效率.     

纳米ZAO复合粉体的制备及性能表征

以Zn(Ac)2·2H2O和Al(NO3)3·9H2O为原料,用溶胶-凝胶法制备了ZnO/Al2O3(ZAO)复合粉体.研究了Al2O3掺杂浓度、锌离子浓度、反应温度、pH值、反应时间和烧结温度等对粉体平均粒径的影响,用正交实验得到最佳制备方案.用激光粒度分析(LPA)、能谱分析(EDAX)、热重-差热分析(TG-DTA)和X-射线衍射分析(XRD)对粉体的性能进行了表征.结果表明:制备的纳米ZAO粉属于六方晶系纤锌矿结构.其X-射线衍射图谱中并没有氧化铝的衍射峰,Al3 取代了Zn2 的位置,形成固熔体.Al2O3掺杂浓度、锌离子浓度、pH值和烧结温度等对粉体平均粒径的影响较大,在最佳条件下,制得的ZAO复合粉体粒径分布均匀、平均粒径约为22 nm.     

氧化铝包覆二硫化钼复合粉体的制备与表征

通过Al(NO3)3·9H2O水解,利用非均匀成核方法制备了MoS2/Al2O3的复合粉体,对复合粉体制备的工艺条件进行了研究,并利用SEM/EDS、TEM、XRD等方法对样品进行表征.结果表明:Al3+浓度、pH值、反应温度及滴定速度是影响包覆效果的主要因素,制备MoS2/Al2O3复合粉体的最佳工艺条件是Al3+浓...     

镁铝复合氧化物表征及催化乙醇脱水性质的研究

通过共沉淀法制备了不同Mg/Al比的MgO-Al2O3复合氧化物,运用XRD和NH3-TPD等现代表征手段对其进行表征,研究结果表明,随着Mg/Al比的降低,MgO-Al2O3复合氧化物表面酸性逐渐增强,并以乙醇脱水制乙烯反应作为优异的探针反应来表征MgO-Al2O3复合氧化物表面的酸性。反应最佳条件为:Mg∶Al=1∶1,反应温度300℃。     

镁铝钡三元水滑石的制备及吸附性能研究

以Al(NO3)3·9H2O、Mg(NO3)2·6H2O、Ba(NO3)2为原料，用共沉淀法制备了Mg/Al/Ba三元水滑石(Mg/Al/Ba-LDHs)，经过傅里叶红外光谱仪和比表面及孔径分析仪进行表征。考察了该水滑石对重金属铬离子(Ⅲ)的吸附行为及干扰离子，优化了浓度、时间、温度、酸度(pH)等因素对Mg/Al/Ba-LDHs吸附性能的影响。结果表明，在最佳浓度13mg/mL、时间150 min、温度30℃、pH=6时吸附容量最大达到400mg/g。     

燃烧法制备纳米ZnO及光催化降解甲基橙的研究

分别以甘氨酸和柠檬酸为燃料,Zn（NO3）2为氧化剂,采用燃烧法制备纳米ZnO粉体并采用模拟太阳光进行甲基橙光催化降解研究。XRD和SEM表征样品表明,燃烧法能简单、快速制备纳米ZnO粉体。研究表明,燃烧剂和氧化剂的配比以及反应温度对制备的纳米ZnO降解甲基橙效果有较大影响。Zn（NO3）2与甘氨酸之比为0．2～0．5（物质的量比）,反应温度为5000C;Zn（NO3）2与柠檬酸之比为1．5,反应温度为600℃进行反应制备得到的纳米ZnO降解甲基橙效果较好。降解实验的结果表明,纳米ZnO能有效地光催化降解甲基橙染料。以柠檬酸为燃料制备的ZnO样品,在1h内对10mg·L^-1甲基橙溶液的降解率为90％。     

合成条件对Mg—AI—CO23一LDHs的物相及组成的影响＊

以Mg（NOa）2·6H20为镁源,以Al（N03）3·9H20为铝源,采用共沉淀法制备了阴离子型层状材料Mg-A1-COjLDHs,并用X射线衍射（XRD）、傅里叶变换红外光谱（Fr—IR）、扫描电镜（SEM）和透射电镜（TEM）对产物进行了表征。探讨了加料方式、插层阴离子的用量以及沉淀反应温度对所形成产物物相等的影响。XRD分析结果显示不同加料方式所制备的产物均具有典型的层状结构特征,其中pH恒定法所合成的产物结晶度更高;红外光谱显示产物中存在插层阴离子C023-;EDX元素分析结果表明产物组成中含有Mg和Al,且n（镁）：”（铝）=2．6。上述表征结果说明：加料方式、插层阴离子的用量以及沉淀反应温度对产物的物相没有影响,但对产物的结晶度有一定的影响。当初始原料的配比为n（Mg）：n（A1）：n（OH）：n（C（）23-）-6：2：20：2时,在45℃下完成沉淀反应,再将沉淀于65℃下晶化18h可以得到具有典型层状结构的Mg-A1一C0;一LDHs。     

共沉淀法制备Zn-Al水滑石

锌铝水滑石是层状双羟基金属氧化物（LDHs）的一种,是一类阴离子型层状功能材料,由于其特殊的层状结构与物理化学性质,在催化、水污染处理、塑料工艺、电工行业、医药和分离等领域,有着广泛的应用。本文采用共沉淀法制备出系列Zn-Al LDHs,采用X-射线衍射、红外光谱、激光粒度分析等表征手段对样品进行分析和表征。考察了滴定方式、pH值及Zn/Al摩尔比对产物结构和粒度的影响,从而得出制备Zn-Al LDHs的最佳条件。结果表明,采用恒定pH值法,在pH=10、Zn/Al摩尔比为3/1的条件下,制得的Zn-Al LDHs晶型完整且粒度分布较窄。     

水滑石(LDH)的合成及其表征

利用“双滴法”成功制备出具有层状结构的镁铝水滑石,并对比确定了最佳反应温度。首先在50℃、80％、95％下制备出三种水滑石,利用XRD分析水滑石的结构,确认制备出了具有典型层状结构的水滑石;然后利用TGA测试三种水滑石的热分解温度,发现95℃下制备出的水滑石晶体强度较高,为进一步研究聚合物基水滑石纳米复合材料奠定了良好的基础。     

以钢渣为原料合成Ca-Mg-Al-Fe层状双金属氢氧化物及其对甲基橙的吸附

以钢渣为原料,通过共沉淀法制备Ca?Mg?Al?Fe层状双金属氢氧化物,对材料进行了表征,考察了其对甲基橙的吸附性能. 结果表明,所制材料结构规整、晶型良好,层状结构明显,对甲基橙的吸附符合Langmuir等温吸附模型,吸附过程符合拟二级动力学方程.     

以钢渣为原料合成层状双氢氧化物及其结构表征

以钢渣为原料,醋酸为浸出介质,在一定条件下得到浸出液,利用共沉淀法合成了Ca-Mg-Al-Fe四元层状双金属氢氧化物(LDHs),探讨了pH、晶化温度和晶化时间对Ca-Mg-Al-Fe四元LDHs层状材料合成的影响,采用XRD、XRF、SEM、FT-IR、TEM、DTA/TG和BET对样品进行了表征。研究表明,pH对层状材料合成的影响最大,pH在10.5～11.8可形成纯相水滑石;晶化温度和晶化时间是影响晶格参数和层间距的重要因素,随温度及时间的增加,其晶格参数a、c及层间距均先减小后增大;LDHs的晶粒尺寸沿a轴方向比沿c轴方向大。当pH 11.8,晶化温度150℃,晶化时间16 h时,合成的LDHs层状材料结构规整、晶型良好、层状结构明显、孔径较大且热稳定性良好。     

Comparison of different synthesis routes for Mg–Al layered double hydroxides (LDH): Characterization of the structural phases and anion exchange properties

Nitrate forms of layered double hydroxides (LDHs) were synthesized based on the co-precipitation method under different synthesis conditions (aqueous ammonia solution or potassium hydroxide to control the pH of the solution; magnesium to aluminium ratios of 2:1 and 5:1). In a second step the lab procedure was up-scaled to pilot plant scale. The effects of the synthesis conditions on the structural and textural properties as well as on the anion exchange of the LDH products were investigated using different methods to evaluate the suitability as a soil conditioner. Using a Mg:Al ratio of 2:1 resulted in higher basal spacings compared to a Mg:Al ratio of 5:1, while the type of pH-controlling solution had no effect. Based on nitrogen adsorption isotherms the specific surface area of pores was calculated. The highest values for specific surface areas were found for LDHs synthesized using KOH at a Mg:Al ratio of 5:1. These products had a lower total nitrate adsorption capacity compared to LDHs synthesized at a lower Mg:Al ratio. However, nitrate exchangeability by counter anions for LDHs synthesized using KOH at a Mg:Al ratio 5:1 differed significantly (HCO₃⁻ > Cl⁻ > SO₄²⁻) indicating that these LDHs are preferable under a multi-anionic environment like the soil solution.     

以煤矸石为铝源制备镁铝层状双金属氢氧化物

以煤矸石为铝源,经机械活化、热活化、酸浸提、制备了一水软铝石,再通过共沉淀法合成Mg-Al层状双金属氢氧化物.采用XRD、FT-IR和SEM等手段对合成样品进行分析和表征.结果表明:煤矸石在热活化温度为700 ℃、浸取温度为100 ℃、浸取时间为150 min、助溶剂/样品质量比为2∶10、硫酸浓度为4 mol/L、液固比为15∶1时,Al2O3浸取率为0.937.共沉淀法制备Mg-Al层状双金属氢氧化物在Mg与Al物质的量比为2∶1,pH值为10,反应温度为60 ℃时,得到层间距d(003)为0.798 nm的镁铝层状双金属氢氧化物.     

Layered double hydroxides as catalysts for the efficient growth of high quality single-walled carbon nanotubes in a fluidized bed reactor

A family of layered double hydroxides (LDHs), such as Fe/Mg/Al, Co/Mg/Al, and Ni/Mg/Al LDHs, were used as catalysts for the efficient growth of single-walled carbon nanotubes (SWCNTs) in a fluidized bed reactor. The LDH flakes were agglomerated into clusters with sizes ranging from 50 to 200 μm, and they can be easily fluidized with a gas velocity ranging from 2.3 to 24 cm/s. After calcination and reduction, small metal catalyst particles formed and distributed uniformly on the flakes. At the reaction temperature, the introduction of methane realized the growth of SWCNTs with the diameter of 1-4 nm. The loose structure of LDH agglomerates afforded a yield as high as 0.95 g_CNT/(g_cat h) of SWCNTs with a surface area of 930 m²/g. Compared with Fe/Mg/Al LDH, Ni/Mg/Al and Co/Mg/Al LDHs showed a better selectivity to SWCNTs. The highest selectivity for metallic SWCNTs was obtained using Co/Mg/AI LDHs as the catalyst.     

Nanocomposites of polymer gel electrolyte based on poly(ethylene glycol diacrylate) and Mg–Al layered double hydroxides

The present paper describes the synthesis and characterization of nanocomposite materials composed of the polymer gel electrolyte and a layered double hydroxide (LDH) inorganic filler. Mg–Al LDHs were prepared with various ratios of Mg/Al. It was observed that the layered structure of Mg–Al LDH was totally exfoliated by the PEGDA. The ionic conductivity and mechanical strength were highly improved in the nanocomposite systems. In the case of the composite films having 4.5 wt% of the Mg–Al LDH, the ionic conductivity reached 1.6 × 10^?3 S cm^?1 at room temperature. The incorporation of nanoparticles into the gel resulted in a two‐ or threefold increase in the tensile modulus. Copyright © 2004 Society of Chemical Industry     

ZnAlLa类水滑石对污泥脱水液中磷酸根的吸附

通过共沉淀法合成了ZnAlLa三元类水滑石,并考察了其结构特征和对磷酸根的吸附性能。结果表明,在保持类水滑石层状结构的条件下,La的适量掺杂可增强吸附剂对磷酸根的吸附。当Zn∶Al∶La摩尔比为2.00∶0.90∶0.10时,ZnAlLa类水滑石在24h内对污泥脱水液中磷酸根的吸附量为35.15mgP.g-1,比无La时的吸附量提高了41.9%。300℃焙烧处理后,ZnAlLa样品转化为亚稳态的复合金属氧化物,同时比表面积明显增加,其磷酸根吸附量约为焙烧前的1.48倍。ZnAlLa对磷酸根的吸附在pH变化及竞争离子存在时表现出较强的稳定性。该吸附剂对污泥脱水液中磷酸根的吸附符合假二级吸附动力学;吸附等温线表现为Langmuir型。