改性MCA的固相合成及其在PA6中的应用

本实验选用一种新的方法合成改性三聚氰胺氰尿酸盐(MCA),将三聚氰胺(MA)、氰尿酸(CA)和极少量水混合成膏状物并使其在室温下反应一定时间,再加入少量MCA和二氧化硅(Si O2)溶胶使其继续反应以制备改性MCA(mMCA)阻燃剂。将制备的mMCA与尼龙6(PA6)熔融共混制备阻燃PA6复合材料。用FTIR、XRD和TG对所制mMCA进行了表征,对阻燃PA6复合材料的阻燃性能和力学性能进行了测试。结果表明:所制mMCA的FTIR、XRD特征峰与MCA的特征峰一致;m MCA的最大热失重温度有了较大的提升达到465.2℃。在PA6复合材料中,当阻燃剂含量为13%时,阻燃PA6复合材料的极限氧指数(LOI)达到33%,阻燃性能为UL-94 V0级,锥形量热测试的PHRR降低了26.3%。随着阻燃剂含量的增加,复合材料的力学性能有所提高。与传统大量水体系制备mMCA方法相比,此法具有工艺简单、不需加热、耗水量极低,没有污水排放等优点。     

SiO2溶胶的甲基化改性及其性能研究

采用溶胶-凝胶法,以甲基三乙氧基硅烷(MTES)为疏水性前驱物,对SiO2溶胶进行甲基化改性,制备MTES-SiO2溶胶,考察了MTES的加入对SiO2溶胶化学结构和性能的影响.结果表明,随着MTES加入量的增加,溶胶的粘度减小,凝胶时间延长,溶胶粒径略微增大.红外光谱分析表明,MTES-SiO2溶胶以Si -O - Si键为主,体系中已成功引入Si - CH3基团,所形成的SiO2分子具有线型结构.MTES-SiO2溶胶在陈化过程中,在粘度发生急剧改变前,溶胶的粘度、固含量变化不大,溶胶粒径略有增加.随着凝胶点的接近,溶胶分子逐渐由线型结构过度到三维网络结构.     

纳米SiO_2表面改性及其在WPUA中的应用研究

用γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷(KH-570)对纳米SiO2进行表面改性,通过光固化法制备纳米SiO2/水性聚氨酯丙烯酸酯(WPUA)复合涂膜,考察了纳米SiO2的粒径、改性条件及SiO2和2,2-二羟甲基丙酸(DMPA)用量对涂膜性能的影响。结果表明,当KH-570用量为10%,反应温度为60℃和反应时间为7 h时,对纳米SiO2表面的改性效果最好;采用粒径为56 nm的改性SiO2所制备的WPUA具有优良的性能;当DMPA的质量分数为6.5%～8.0%时,WPUA乳液的稳定性和外观较好;当加入1.0%改性后的纳米SiO2时,WPUA乳液和涂膜的综合性能较佳。     

PANI/SiO2-VTEO/SiO2疏水复合膜的制备及防腐蚀性能

以硅酸乙酯(TEOS)为前驱体,通过溶胶凝胶法制备二氧化硅(SiO2)溶胶,并以乙烯基三乙氧基硅烷(VTEO)对其改性,得到改性SiO2溶胶(VTEO/SiO2);同时制备磷酸掺杂聚苯胺(PANI)接枝SiO2复合粒子(PANI/SiO2)。将改性溶胶和复合粒子均匀混合后在Q235钢表面制备了PANI/SiO2-VTEO/SiO2复合膜。利用红外光谱(FTIR)分析了改性SiO2溶胶和PANI接枝SiO2的化学结构;通过扫描电子显微镜(SEM)分析了复合膜的形貌;利用接触角测试仪测试了复合膜的疏水性能;采用电化学阻抗谱(EIS)、开路电位(OCP)、极化曲线对制备的PANI/SiO2-VTEO/SiO2复合膜进行防腐蚀性能研究。结果表明,复合膜的水接触角为150°,表现出良好的疏水性能;复合膜具有较高的电化学阻抗(5.0×106Ω)和开路电位(-0.18 V),较低腐蚀电流密度(1.18×10-8A/cm2),腐蚀速率仅为0.000 1 mm/a,表现出了良好的防腐蚀性能。     

国内期刊荟萃

水性聚氨酯-SiO2/TiO2复合涂料的制备与研究魏阳等.聚氨酯工业,2004,19(6):17采用溶胶-凝胶法制备了SiO2/TiO2纳米复合微粒,将其分散在聚醚型水性聚氨酯中,制备了新型水性聚氨酯-SiO2/TiO2复合涂料。经FTIR和TEM测试表明,纳米TiO2颗粒表面成功地包覆上SiO2。在聚氨酯乳液中复合微粒粒径为60nm左右;分光光度法测试表明TiO2质量分数为20%的复合微粒在聚氨酯水乳液中具有良好的分散性能;而加入质量分数为1%的十二烷基磺酸钠后,对SiO2/TiO2纳米粉末的分散性能改善最大;力学性能测试表明加入SiO2/TiO2纳米复合微粒质量分数为0.6%时…     

三聚氰胺氰尿酸盐阻燃PA6复合材料性能研究

以三聚氰胺氰尿酸盐(MCA)为阻燃剂,制备了聚酰胺6(PA6)阻燃复合材料,采用氧指数、垂直燃烧和热失重(TG)重点研究分析了MCA对PA6复合材料的阻燃性能的影响,同时,考察了MCA对PA6复合体系力学性能和吸水性能的影响。结果表明,当MCA用量为10份时,PA6复合材料的氧指数达到28%,符合难燃材料的要求;TG分析表明,MCA的加入,使复合体系最大分解速率温度升高44℃,提高了PA6的热稳定性,但MCA的促炭能力不强;MCA的加入,复合材料拉伸强度随MCA的加入先增加后降低,而冲击强度逐渐降低;MCA的加入也降低了复合材料的吸水率。     

复合剪切力场下纳米SiO_2的制备及原位改性

以工业硅酸钠为前驱物、盐酸为沉淀剂、聚乙二醇为表面活性剂、硅烷偶联剂为改性剂,在复合剪切力场下,用化学沉淀法制备纯纳米二氧化硅(SiO2)和原位改性纳米SiO2,并进行放大实验。分析复合剪切力场下纳米SiO2的形成过程以及不同剪切力场、进料方式等对纳米SiO2型貌的影响。用Fourier红外光谱、透视电子显微镜、热重分析及粒径分析仪等对产品进行表征,结果表明:在复合剪切力场下制备的纳米SiO2的形貌近似为球形、平均粒径为19.5nm且粒径分布窄,原位改性纳米SiO2的分散效果良好。     

原位溶胶-凝胶法改性三元乙丙橡胶的制备及其表征

天津大学化工学院采用原位溶胶-凝胶反应制备了三元乙丙橡胶(EPDM)/SiO2纳米复合材料。分别以EPDM和γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷(KH570)接枝改性的乙丙橡胶(EPDM-g-KH570)在前驱体四乙氧基硅烷(TEOS)中溶胀,再浸入含有正丁胺的催化剂溶液中催化前驱体的原位溶胶-凝胶反应。考察了不同溶剂以及催化剂含量对TEOS转化率和原位生产的SiO2粒径的影响。采用FT-IR和SEM等测试手段对     

羧基改性单分散二氧化硅纳米球的制备与表征

以浓氨水为催化剂、四乙氧基硅烷(TEOS)为原料,利用Stober溶胶-凝胶法制得二氧化硅(SiO2)微球。粒度仪测试结果表明,SiO2微球粒径为30～100nm,其平均粒径随着催化剂用量的增加而增大。进一步用γ-氨丙基三乙氧基硅烷对SiO2纳米球进行表面改性,后与苯偏三酸酐反应,得到羧基改性的SiO2纳米球。利用TEM、FT-IR对羧基改性纳米球进行表征。结果表明,改性过程对SiO2纳米球的粒径无影响,羧基通过化学键结合在SiO2纳米球表面。     

阻燃抗熔滴PET的制备与性能表征

将磷系阻燃剂2-羧乙基苯基次磷酸(CEPPA)、三聚氰胺氰尿酸盐(MCA)复配成膨胀型阻燃体系,在合成聚酯(PET)的酯化过程中加入到反应体系内,制备了一系列不同磷氮比的阻燃抗熔滴PET;对其热性能、成炭情况以及燃烧性能等进行表征。结果表明:磷系阻燃剂的加入可以显著提高PET的阻燃性能,同时加入MCA后,改性PET的成炭性能和抗熔滴性能明显得到改善,相对未添加阻燃剂的纯PET,其极限氧指数由23%提高到29%,垂直燃烧性能达到V-0级,但抑烟性能没有明显改善;随着阻燃剂的加入,改性PET的热稳定性提高;在一定的添加量下,添加少量MCA,与CEPPA协效作用最好。     

Photocatalytic and photoelectrochemical performance of crystallized titanium dioxide sol with neodymium ion modification

Titanium dioxide was modified with neodymium metal ion by a wet‐chemical coprecipitation–peptization technique under low temperature to produce crystallized sol catalyst (Nd³⁺? TiO₂). Crystal structure was characterized by X‐ray diffraction measurement. Sol particle size was studied by means of particle size distribution measurement. Surface hydroxyl groups were determined using Fourier transform infrared spectroscopy. Photocatalytic reactivity of sol photocatalysts was investigated under ultraviolet and visible light irradiation. Photodegradation and photomineralization under ultraviolet and visible light excitation were studied in the TiO₂ and Nd³⁺? TiO₂ hydrosol reaction system. A photocurrent–time spectrum was also applied to characterize the electron‐transferring efficiency in the process of self‐sensitization and dye‐sensitization photocatalysis reactions. As an application approach of sol catalyst, Nd³⁺? TiO₂ sol was coated on a diffusing optical fibers bundle and the photocatalytic reaction was investigated in the immobilization fiber reactor. Copyright © 2005 Society of Chemical Industry     

SiO2溶胶在微滴乳液聚合中的原位纳米复合

本文提出将正硅酸乙酯(TEOS)的非水sol-gel反应与单体的微滴乳液聚合技术相结合,制备聚丙烯酸酯/二氧化硅纳米复合乳液。首先采用凝胶时间的测定与动态光散射等手段研究TEOS在甲酸催化下的非水sol-gel反应动力学,表明当甲酸/TEOS的摩尔比大于6,有利于形成颗粒状纳米二氧化硅溶胶。以硅烷偶联剂KH-570对非水溶胶原位改性,然后引入丙烯酸酯共聚单体中,研究硅溶胶的存在对单体微滴乳液聚合的影响。结果表明,聚合动力学与单体的微滴乳液聚合基本相似,但二氧化硅的引入改变了单体微滴的均一性和剪切分散的稳定性,导致乳胶粒径逐渐增大,粒径分布变宽。复合乳胶粒是若干无机粒子以微相区被包覆于有机聚合物中的纳米复合结构形态。     

一种铝溶胶的快速制备方法

在铝溶胶制备时加入表面活性剂A,异丙醇铝(AIP)在85℃时迅速水解,抽滤,得到白色勃姆石沉淀,加入适量硝酸,胶解,即可得贮存期至少6个月的透明铝溶胶,其中水解和胶解过程分别只要0.5 h;讨论了水与醇盐摩尔比、硝酸的浓度和用量对体系pH值和铝溶胶粒径大小的影响。结果表明,水与醇盐摩尔比越高,制得的铝溶胶的粒径越小;加等量硝酸时,酸浓度对铝溶胶的粒径无影响(除了浓硝酸外),且随着硝酸加入量的增加,铝溶胶粒径减小,pH值及粘度逐渐降低,贮存稳定期变长。     

二氧化硅溶胶的制备及性能影响研究

以正硅酸乙酯、水、乙醇和酸性催化剂为原料,制备了SiO2溶胶。研究了催化剂的种类、反应温度、反应时间、添加剂等因素对SiO2溶胶性能的影响。实验结果表明：在[H^＋]相同的条件下,酸催化剂对溶胶粘度的影响为：HF〉HCI〉HN03〉H2S04〉HAC,对凝胶时间的影响为：HAC〉H2S04〉HC1〉HN03〉HF,几种溶胶固含量的大小为：H2S04〉HN03〉HCl〉HAC,制备二氧化硅膜用硅溶胶较适合采用盐酸或硝酸作为催化剂;随着反应温度的升高,溶胶的粘度、固含量和粒径均逐步增大,凝胶时间则缩短;随着反应时间的延长,溶胶的粘度、固含量以及粒径逐步增大,凝胶时间则变短;向在溶胶中加入DMF后,溶胶粘度、固含量变小,凝胶时间延长,SiO2粒子的粒径增大。     

大粒径硅溶胶粒径增长及其控制工艺的研究

大粒径硅溶胶在涂料、化学机械抛光、催化剂载体等工业领域中都有着极其广泛的应用。在添加适量催化剂的条件下,采用单质硅粉氧化法制备了大粒径溶胶。重点介绍了大粒径硅溶胶的分类、性质及应用,通过研究不同条件下大粒径硅溶胶的粒径增长过程分析了大粒径硅溶胶制备过程中的粒径增长机理。在添加阴离子表面活性剂的条件下,采用浓缩蒸馏实验研究了大粒径硅溶胶粒径增长与其浓度的关系,结果表明：随着大粒径硅溶胶浓度的增大,大粒径硅溶胶的粒径呈先减小后增大的趋势。最后提出了制备大粒径硅溶胶的粒径控制工艺。     

硅溶胶粒径大小对SAPO-34合成及甲醇制烯烃催化性能的影响

在合成SAPO-34的过程中加入不同粒径的硅溶胶来考察其对分子筛酸性和甲醇制烯烃（MTO）性能的影响。采用XRD、SEM、FTIR、NH₃-TPD和²⁹Si MAS NMR等表征手段对合成的分子筛进行表征,并通过固定床反应器对制备的SAPO-34分子筛进行MTO催化性能评价。实验结果表明,不同粒径的硅溶胶对合成的分子筛酸性有很大影响,通过NH₃-TPD表征结果可以看出,随着硅溶胶粒径的增大,分子筛的强酸量、弱酸量均降低。由分子筛的NMR表征结果发现,大颗粒硅溶胶合成的SAPO-34分子筛中存在硅岛。从MTO性能评价结果可以发现,适宜的硅溶胶粒径更有利于提高催化剂的双烯选择性和催化寿命。     

Preparation and characterization of waterborne epoxy latexes and epoxy/(silica sol) composites

A series of waterborne epoxy latexes was synthesized, and epoxy/(silica sol) composite latexes were prepared. The effects of functional monomer methacrylic acid (MAA) and silica sol on the latex particle size, morphology, and stability were investigated. With increasing amounts of MAA, the conversion rate increased, the particle size reduced, and the viscosity of the epoxy latexes increased. The epoxy latexes had storage stability and could be stored at room temperature for more than 6 months with a solid content variation of less than 1%. For the (silica sol)‐modified waterborne epoxy latexes, the effects of preparation techniques and silica sol content on the latexes and latex films were investigated. When the silica sol content increased, the particle size of the composite latexes decreased. The morphology investigation showed that when the silica sol content increased, the uneven surface level of the latex films was increased. The increase of elemental silica on the surface was in accord with the improvement of the water resistance of the composite latex films. The heat resistance of these films was improved as well, and their overall performance was better than that of the epoxy latex films. J. VINYL ADDIT. TECHNOL., 20:57–64, 2014. © 2014 Society of Plastics Engineers     

锐钛矿型F-TiO2溶胶光催化剂的制备及表征

引言 二氧化钛溶胶光催化剂由于具有粒子颗粒度小、催化活性高、容易固载到基质材料上等优点而受到了广泛的关注.     

Characterization of mesoporous nanostructured cobalt ferrite foams fabricated by microwave and conventional sintering routes

Journal of Porous Materials - Cobalt ferrite nanopowders with an average particle size of 50 nm were synthesized by a modified Pechini type sol–gel method. Obtained powder was...     

微滴乳液聚合制备PDMS/SiO2纳米复合材料

采用超声分散的方法,以少量八甲基环四硅氧烷(D₄)对硅溶胶粒子进行表面接枝改性。然后在改性硅溶胶存在下,以十二烷基苯磺酸(DBSA)为乳化剂兼催化剂进行D₄的微滴乳液聚合,得到聚硅氧烷(PDMS)/二氧化硅(SiO₂)纳米复合乳液。采用FTIR、TGA、纳米粒度仪、TEM和拉力机分别对样品进行了表征。结果表明:采用超声分散的方法,能够有效地实现硅溶胶粒子的表面改性。通过微滴乳液聚合得到的复合乳胶粒是聚合物包覆二氧化硅粒子的核壳结构形态。SiO₂的引入提高了有机硅复合膜力学性能,增强了热稳定性。