蒸馏酒及其配制酒中氰化物测定方法的改进

对异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定蒸馏酒及其配制酒中氰化物进行改进,消除检测过程中产生的干扰。样品经2 g/L的氢氧化钠溶液碱解、磷酸盐缓冲溶液调节pH后,与氯胺T溶液反应,用异烟酸-吡唑啉酮溶液显色,过0.22 mm水系滤头过滤,于638 nm处进行比色分析。氰化物的最低检测限为0.1 mg/L,相对标准偏差(RSD)为3.3%～2.9%,加标回收率为95.0%～97.0%。0.1～5.0 mg/L范围内,相关系数为r=0.9991。该方法能满足酒中氰化物测定,有效消除干扰。     

氧化铅粉纯度的测定(络合滴定法)

一、方法要点用乙酸溶解试样,加六次甲基四胺调节酸度,使PH=5—6,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液络合滴定。二、试剂1、0.5M乙酸溶液:量取冰乙酸30毫升,用水稀释至1000毫升,摇匀。2、0.5％二甲酚橙溶液。3、30％六次甲基四胺溶液。4、0.025MEDTA标准溶液:称取10克乙二胺四乙酸二纳溶于热水中,稀释至1000毫     

1%对硫磷+3%六六六混合粉的含量测定

一、1％对硫磷含量分析 1.试剂和溶液无水乙醇 0.2N氢氧化钠溶液缓冲溶液:将43.9毫升0.2M氢氧化钾溶液和50毫升0.2M硼酸—氯化钾溶液注入100毫升容量瓶中,稀释至刻度。     

间苯三酚-硫酸试剂比色法测定芳香醛

目前,测定芳醛较为常用的比色方法是基于其与芳胺在酸性介质中缩合而生成Schiff碱的反应而制定的: R—CHO Ar—NH_2→R—CH=N—ArR—CH=~⊕NH—ArCl~但因芳胺通常在空气中或遇光时不够稳定,因而给分析工作带来不便。本文作者曾研究了间苯三酚和原儿茶醛(3,4-二羟苯甲醛)在硫酸溶液中的显色反应。结果表明,以2％间苯三酚乙醇溶液和浓硫酸的1∶1(V/V)冷混合液为显色剂测定原儿茶醛可获     

溴化钾型示踪剂检测的改进方法

利用分光光度法测定水中溴离子的含量,酚红加量为0.3 mL,氯胺T加量为2 mL,乙酸-乙酸钠缓冲溶液加量为1 mL,加入氯胺T后反应,在55 s时读取吸光值。与现有方法相比,该方法缩短了氯胺T的氧化时间,省去了滴加硫代硫酸钠的步骤,极大缩短了检测的时间,得到的标准曲线精度更高。这种方法成功的用于缝洞型油藏室内物理模拟实验。     

铝合金中锰的无切削测定法

在洁净的样品(试样及标准试样)表面加2滴(约为0.1毫升)4—5％的NaOH或KOH溶液。待作用完毕后,用玻制小吸管将溶液移入瓷坩埚中。样品表面以水洗涤2次,每次用水1滴,在已变黑的合金样品表面上加2滴稀HNO_3(1:1),此时不溶于碱的成份,包括Mn在内,均将溶解。样品表面再用水洗涤3—4次。所得溶液置于坩埚内,加入6—7滴稀硝酸(1:1),于电热板上加热约1分钟,使溶液变清。将澄清溶液移入10毫升量筒     

整理加工剂的定性分析

Ⅰ.整理助剂的系统定性分析法(一)分析步骤第一属第二属 (二)试剂与试验(1)四氯化碳、丙酮、石油醚均为试剂级。(2)0.01N 碘溶液:取纯碘化钾3.9克加水50毫升成浓溶液,另外称取纯碘1.3克小心地边搅动边加入浓的碘化钾溶液之中,加完后用水稀释至1升。(3)乙醇为试剂级。(4)试液 A:溶解25克柠檬酸于25毫升     

异烟酸-吡唑啉酮光度法测定总氰化物方法探讨

水中总氰化物的测定是我国地表水环境质量标准中的一项基本指标,异烟酸-吡唑啉酮分光光度法是测定地表水中微量氰化物的常用方法,该方法步骤繁琐,操作过程复杂,在实际应用过程中稳定性较差,所以严格控制好本方法的实验条件至关重要。本文通过研究氯胺T的加入量、显色时间的长短以及显色温度的不同,通过大量实验证明最佳的显色条件为加入氯胺T0.2 mL,在20~30℃条件下显色30 min。     

国外消息

据东德专利251,775(1985)介绍:在氢氧化钠和硫酸铜的存在下,在苯酚的混合物中用多硫化钠可制得水溶性的硫化染料,苯酚混合物含有对甲酚45～65％,邻甲氧基苯酚10～20％,邻氯对甲酚10～20％,对氯间甲酚5～10％,邻氯邻甲酚5～10％,以及2,4-二氯苯酚1～3％。例如:在反应器中加入300毫升多硫化钠溶液(每100毫升含23.5克硫化钠和     

硫磺中微量硒的测定—硫酸根干扰的消除

在采用硒试剂(3,3′—二氨基联苯胺)甲苯萃取分光光度法测定硫磺中的硒时,于显色前加入5克氯化铵,并在沸水浴中加热显色10分钟。可消除4400毫克硫酸根的干扰。测定下限为1.2微克/10毫升甲苯,能直接测定含硒为1×10~(-4)％的工业硫磺。     

改良Hofmann法制备聚乙烯胺

采用Hofmann法制备聚乙烯胺(PVAm),考察了物料比、反应温度和加料方式等条件对聚乙烯胺收率和胺化度的影响,研究碱性反应母液的回收循环利用。结果表明,使用商品化非离子型聚丙烯酰胺(PAM)作为原料,可得到胺化度达84.54%的聚乙烯胺产品,回收的碱液可循环使用3次。反应采取将聚丙烯酰胺直接加入NaClO和NaOH溶液中制备聚丙烯酰胺氯胺化产物的加料操作方式,再加入碱溶液中进行重排反应,单位体积反应液中产品生产量可提高4倍。     

精盐水中钙镁分析诸问题的探讨

氯碱厂在钙镁分析.遇到滴定终点拖尾和回转现象影响分析结果的准确性.针对此问题做如下探讨.一、目前氯碱厂常规分析方法吸25毫升样品二份,各置于二角瓶中,分别加蒸馏水25毫升.再加三乙醇胺四滴,取一只样品加NH_4CL——NH_4OH缓冲溶液10毫升.把pH调到10.加0.5%铬黑T指示剂三滴,用0.025M EDTA溶液把样品从红     

镍、钴溶液中微量N_(263)的测定

方法基于 N_(263)—甲基三烷基氯化胺与间胺基黄形成1:1的稳定有色化合物。用氯仿萃取可与干扰离子分离,直接于有机相中比色测定。一、主要试剂:N_(263)标准溶液:1毫克/毫升。(溶剂为10%二乙基已醇,90%(?)化煤油)。取用时用微量取样器吸取。混合缓冲溶液:63.03克氯乙酸及243克柠檬酸溶解于500毫升水中,加12N 氨水61.4毫升,用水稀释至1400毫升。二、操作步骤;     

苯酐总酸测定的探讨

<正> HG2—319—79标准中规定邻苯二甲酸酐(简称苯酐)总酸度的测定为:称取研细的苯二甲酐0.6克(准确至0.0002克)于300毫升磨口三角瓶中,加入80毫升刚煮沸过的蒸馏水,加热溶解,然后将溶液迅速冷却(不使其吸收空气中的二氧化碳),加入2滴1％酚酞指示液,用0.25N氢氧化钠标准溶液滴定,至试液出现微红色为终点。全国苯     

锌-铁合金镀液中锌和铁的EDTA配位滴定

1试剂0.05 mol/L EDTA标准滴定溶液10%NaOH溶液10%NaCN溶液pH=10的NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液1∶9甲醛溶液铬黑T指示剂:1∶100(NaCl)10%磺基水杨酸溶液pH=3.4的CH3COOH-CH3COONa缓冲溶液1∶1 HCl溶液2分析方法吸取5 mL镀液,置于烧杯中,加入少量水。加5mL NaOH溶液,静置数分钟,然后过滤,洗涤。滤液为A液,沉淀为B。A液用来测定Zn,B用来测量Fe。将A液置于烧杯中,调节pH=10,加入pH=10的缓冲溶液10 mL,然后加入10%NaCN溶液10mL掩蔽Zn,摇晃,再加入铬黑T指示剂少许,以EDTA标准液滴定溶液至蓝色,再加入1∶9甲醛溶液10 mL,摇…     

钢中钼的快速比色测定法

称取1克钢样(含钼≤0.5%),溶于20毫升混合酸中(2升1:1的HNO_3加100毫升1:3的H_2SO_4),蒸汽浴或沙浴上加热。溶液沸腾片刻后,加入20毫升水,加热至沸,再加入15毫升1.5%的KMnO_4溶液。经1分钟后加入10—15毫升FeSO_4溶液(溶200克FeSO_4·7H_2O于水中,加入25毫升浓硫酸稀释至1升),以除去多馀的KMnO_4,再加120毫升热苛性硷溶液(溶640克NaOH于4升水中),稀释至500毫升,摇动片刻,     

改良Hofmann法制备聚乙烯胺研究

本文研究采用Hofmann法制备聚乙烯胺（PVAm）技术,考察了物料比、反应温度和加料方式等条件对聚乙烯胺收率和氨化度的影响,研究碱性反应母液的回收循环利用。研究表明,使用商品化非离子型聚丙烯酰胺（PAM）作为原料,可得到胺化度达84.54%聚乙烯胺产品,回收的碱液可循环使用3次。反应采取将聚丙烯酰胺直接加入NaClO和NaOH溶液中制备聚丙烯酰胺氯胺化产物的加料操作方式,再加入碱溶液中进行重排反应,提高单位体积反应液中产品生产量。     

氯胺—T法分析扑草净含量干扰因素的探讨

<正> 昆明农药厂用氯胺——T法对扑草净含量的测定已在生产上使用了多年。其基本原理是在酸性介质中,过量的氯胺——T能将扑草净的C—S键氧化断裂,把硫转变为硫酸,多余的氯胺——T与碘化钾作用析出碘,再以标准硫代硫酸钠返滴定,从而计算出扑草净的含量。此法的优点是所需仪器简单,操作简易较快。但对工业品扑草净含量的分析结果波动较大,有时出现分析偏高超百现象,这对生产上控制反应条件,保证产品的质量带来一些困难。昆明市化研所的同志根据他们的实践,也发现当扑草净的熔点不理想,有一些不熔物(130℃都不熔)时,分析结果都在90％以上,而熔点(118℃—120℃)合格的只     

抗肝片吸虫药碘醚柳胺的合成

以DMF为溶剂,对氯苯酚与3,4-二氯硝基苯在PEG-600与碳酸钠作用下,Williamson醚化反应制得醚化物2-氯-4-硝基苯基-对-氯苯基醚。醚化物以甲苯为溶剂,在Pd/C催化剂的作用下加氢还原成4-氨基-2-氯苯基-对-氯苯基醚,过滤除去催化剂后在还原物的甲苯溶液中加入3,5-二碘-2-羟基水杨酸与三氯化磷制备碘醚柳胺。反应的总收率为76.62%。     

分光光度法测定硅酸盐中的镁

2—(4—氯—2—膦酸基苯偶氮)—1、8—二羟基—3、6—萘二磺酸,即偶氮氯膦Ⅰ(CPA—Ⅰ)与Uo~(2 )、Ca~(2 )、Mg~(2 )、Cu~(2 )、Th~(4 )、Zr~(4 )等生成水溶性兰紫或兰色络合物,在PH=10的硼砂—氢氧化钠缓冲溶液中,CPA—Ⅰ与Mg~(2 )络合显色快而稳定,是Mg~(2 )的良好显色剂。在0～0.4ug/ml浓度范围内,符合比耳定律。本方法可用于水泥生料、熟料、石灰石、