癸二酸合成高纯度癸二腈的工艺研究

本论文以癸二酸和氨气为原料采用一步法合成癸二腈,详细地探讨了催化剂组成,反应温区和反应时间等因素对收率的影响。并得到了最佳合成条件：将反应分为高低两个温区,低温区酰胺化反应温度为140～210 oC,8小时;高温区脱水温度为210～265 oC,5小时;复合型催化剂ZnO/Al2O3显示最好的催化效果,相应的质量分数为6%,收率83%。癸二腈粗产物已经过核磁氢谱验证,同时气质色谱检测显示纯度为92%,具有工业化价值。     

癸二腈加氢制癸二胺的工艺研究

对癸二胺产品传统加氢工艺进行了研究,探讨在反应中影响选择性及收率的原因,优化了工艺条件:温度70～90℃,压力1.5～2.5MPa,催化剂雷尼镍5%～10%(m/m,以癸二腈计),氢氧化钾0.05%～0.5%(m/m,以癸二腈计),v(癸二腈)∶v[乙醇(90%～95%,v/v)]=1∶1。并按优化工艺条件进行了工业化放大生产,产品含量>99.7%,收率>97.5%(n/n),较传统加氢工艺高3%～4%。     

癸二酸合成癸二腈的工艺

该文以癸二酸和氨气为原料采用一步法合成癸二腈,详细地探讨了催化剂组成、反应温区和反应时间等因素对收率的影响。并得到了最佳合成条件:将反应分为高低两个温区,低温区酰胺化反应温度为140²10℃,8h;高温区脱水温度为210210℃,8h;高温区脱水温度为210²65℃,5 h;复合型催化剂ZnO/Al2O3显示最好的催化效果,相应的质量分数为6%,收率83%。癸二腈粗产物已经过核磁共振氢谱验证,同时气质色谱检测显示纯度为92%,具有工业化价值。     

一锅法合成癸二腈工艺研究

以癸二酸为起始原料,采用尿素为氨源,经酰胺化反应得到癸二酰胺,直接加入高沸点溶剂进行搅拌分散,然后加入脱水剂进行脱水反应一锅法合成癸二腈.研究了酰胺化反应条件和脱水反应条件,确定了酰胺化反应条件n(尿素):n(氯化亚砜):n(癸二酸)=1.3:2.2:1,酰胺化反应时间4 h,分散溶剂采用二甲苯,脱水反应时间为6 ...     

酰基腈合成方法研究进展

阐述了一类重要的化合物酰基腈的合成方法的发展概况。     

芳基吡唑腈的合成工艺研究

以2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺和2,3-二氰基丙酸乙酯为原料合成了氟虫腈主要中间体芳基吡唑腈。研究确定的关环反应的小试优惠条件为:18g偶氮中间体溶于40mL二氯甲烷,再加浓氨水30mL,于10℃下搅拌3h。采用该工艺路线操作简单,易于工业化,且减少了废酸的处理和高毒性试剂的使用,收率达91.4%。     

酰基腈合成方法研究进展

阐述了一类重要的化合物酰基腈的合成方法的发展概况     

高级脂肪腈合成工艺技术进展

介绍了目前高级脂肪腈合成工艺技术路线,简述了国内脂肪酸氨化脱水制腈工艺技术研究及开发进展情况,并对发展国内脂肪腈/脂肪胺生产提出了建议。     

脂肪酸甲酯合成脂肪腈工艺研究

以脂肪酸甲酯为原料,在催化剂作用下,可与氨气反应制备脂肪腈。通过工艺条件筛选优化,结果表明,采取阶段升温的反应方式,在反应温度260～300℃、反应压力2～4 bar条件下,经催化剂醋酸锌催化,反应4～6 h,可得高品质脂肪腈产品。该工艺路线,脂肪酸甲酯的转化率达99%,脂肪腈的含量达98%。     

催化剂在辛癸酸甘油酯合成中对甘油三酯含量的影响

采用水解酯化法合成辛癸酸甘油酯,研究了酯化反应中使用的催化剂对甘油三酯含量的影响。结果表明,自制复合催化剂可获得较高的酯化率与甘油三酯含量,在辛癸酸与甘油的摩尔比3:1,反应温度200℃,反应时间3 h,复合催化剂0.3%的条件下,得到辛癸酸甘油酯中甘油三酯含量为97.116%。     

丁腈橡胶增韧改性环氧树脂的研究

通过羧基丁腈橡胶(XNBR)对双酚A环氧树脂(CYD-128)进行改性研究,制备了具有优良增韧效果的嵌段高分子预聚物。对制备过程的反应机理、合成条件、产品转化率等进行了比较深入的研究和探讨。结果表明:羧基丁腈橡胶与环氧树脂反应温度100～120℃、反应时间1.5～3h、催化剂用量0.20%～0.30%时,为最佳合成工艺;XNBR含量为15phr时,改性材料具有最大的断裂伸长率。     

龙脑烯腈的合成

介绍以樟脑为原料、经过与盐酸羟胺肟化,再用酸催化脱水异构化合成日化用香料龙脑烯腈。反应以樟脑计得率为66%以上。     

脱水法合成3-羟基丁酸乙酯

以3-羟基丁酸和乙醇为原料，在对甲苯磺酸的催化下分别以氧化钙、3A分子筛、无水硫酸镁为脱水剂，采用索氏提取器进行回流脱水合成3-羟基丁酸乙酯。对影响3-羟基丁酸乙酯收率的诸因素进行了考察。试验结果表明：加入脱水剂和带水剂可以显著提高3-羟基丁酸乙酯的收率。当原料配比为：0．1mol 3-羟基丁酸、0．12mol乙醇，0．7175g对甲苯磺酸，带水剂环己烷50mL，脱水剂18．7g氧化钙，反应时间3h时，产品3-羟基丁酸乙酯的收率可达96．6％(质量分数，下同)。     

纳米固载杂多酸催化合成癸酸异戊酯

采用溶胶-凝胶法制备纳米固载杂多酸催化剂H4SiW12O40/SiO2。以癸酸和异戊醇为原料,催化合成癸酸异戊酯。考察了影响酯化率的各种因素,确定了适宜的工艺条件：酸醇物质的量比为1∶1.6,催化剂用量为反应物料总质量的3%,环己烷用量为8 mL,反应时间为60 min,酯化率可达96.70%。     

陈庄联合站稠油脱水剂性能研究

本文对小分子脱水剂、大分子脱水剂脱水原理进行了阐述,对小分子、大分子脱水剂进行了性能测定,发现小分子脱水剂不适合用作现场稠油脱水剂,大分子脱水剂中脱水剂TP-1效果一般,TP-2效果较差,TP-3、TP-4效果较优。对不同温度下不同原油最佳配比进行测定,发现80℃下掺稀原油最佳配比为TP-3,80×10-6,未掺稀原油最佳配比为TP-3,60×10-6。90℃下掺稀原油最佳配比为TP-4,20×10-6,未掺稀原油最佳,配比为TP-3,40×10-6。电脱水实验发现,电脱水初期析水量较大,最终析水量一般,在脱水剂最佳配比下,最终原油含水率满足现场要求,电脱水、自然沉降不能达到现场要求。     

香茅腈的合成及其应用

概述了香茅腈的性质、香气特征和应用,综述了以柠檬桉油为起始原料,经肟化反应和脱水反应合成香茅腈的方法。该工艺具有原料来源丰富、便宜、反应条件温和等优点,有广阔的工业前景。     

脱水法合成乳酸乙酯

以乳酸和乙醇为原料 ,在对甲苯磺酸的催化下以氧化钙或 3A分子筛或MgSO3 为脱水剂 ,采用自制的索氏提取器进行回流脱水合成乳酸乙酯。对影响乳酸乙酯产率的诸因素进行了考察。实验结果表明 :加入脱水剂和带水剂可以显著提高乳酸乙酯的产率 ,酯的产率随催化剂用量的增加、醇酸物质的量比的增大、反应时间的延长先增加到最高点后略有降低。当乳酸 0 1mol、乙醇 0 3mol、对甲苯磺酸 1 0g、带水剂环己烷 5 0mL、脱水剂CaO 18 7g和反应 2h时 ,乳酸乙酯的产率达 84 5 %。     

高性能氢化丁腈橡胶密封材料的制备及性能

研究了不同生胶、硫化剂、填料以及增塑剂对氢化丁腈橡胶(HNBR)性能的影响。结果表明,当生胶选用HNBR(Y-41),硫化剂双2,5/TAIC用量为5份/4份,炭黑N990用量为65份,增塑剂TOTM用量为5份时,可获得耐油性和耐老化性优良、硬度适中且压缩永久变形较小的密封胶料。     

丙烯腈生产技术与市场

叙述了2009年国外丙烯腈生产能力、产量、市场需求和价格,对国内丙烯腈技术现状及其市场发展趋势进行了分析和预测,并针对国内丙烯腈装置提出了几点建议。