鹿茸草化学成分研究

目的:研究鹿茸草的化学成分。方法:鹿茸草用95%的乙醇提取,提取物依次经石油醚和乙酸乙酯萃取,再经硅胶柱色谱法、聚酰胺柱色谱法反复进行分离纯化,并通过波谱技术及理化性质鉴定化合物结构。结果:从鹿茸草中分离得到3个化合物,分别为胆甾醇(1)、芹菜素(2)、木犀草素(3)。结论:此3个化合物均为首次从该植物中分离得到。     

云南产茯苓的化学成分研究

对云南产茯苓的化学成分进行研究,寻找具有重要生物活性及药用前景的天然产物。将茯苓干燥粉末进行水蒸气回流提取,浓缩,依次用石油醚、乙酸乙酯萃取。将石油醚及乙酸乙酯萃取物经正相和反相硅胶柱、制备型HPLC等色谱方法进行分离纯化,并根波谱学数据进行结构解析及确定。结果表明:从茯苓的石油醚及乙酸乙酯萃取物中分离得到6个化合物,分别鉴定为:亚油酸(1)、茯苓新酸B(2)、茯苓新酸G(3)、Poriacosones A(4)3-氢化-松苓酸(5)和依布里酸(6)。经查阅文献可知,化合物(1)为首次从该植物中分离得到。     

光滑黄皮枝叶中化学成分研究

综合运用多种现代色谱分离技术对芸香科黄皮属植物光滑黄皮(Clausenalenis)枝叶90%乙醇提取物的石油醚萃取部位中的化学成分进行系统分离与纯化。结合化合物的理化性质和多种现代波谱鉴定技术,并通过与文献中报道的数据对照,鉴定了分离得到7个化合物,分别为O-demethylmurrayanine (1)、clausine M (2)、clausine O (3)、indizoline (4)、clausenaline B (5)、excavatin D (6)和excavatin G (7)。化合物1~7均为首次从光滑黄皮中分离得到。     

白鲜皮化学成分分离与鉴定

白鲜皮乙醇提取物乙酸乙酯萃取层采用反复硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、制备HPLC分离得到单体化合物,通过光谱方法对其化学成分进行结构鉴定。从白鲜皮乙醇提取物的乙酸乙酯萃取层中分离得到6个化合物,分别鉴定为3-醛基吲哚(1),5-羟基-2-羟甲基吡啶(2),白鲜碱(3),大叶桉亭(4)邻苯二甲酸二丁酯(5),β-谷甾醇(6)。其中化合物1及化合物2为白鲜皮种内首次分离。     

五味子化学成分的分离和结构鉴定

目的研究五味子中木脂素类化学成分。方法应用正相硅胶柱色谱、ODS柱色谱、制备型和分析型HPLC及重结晶等方法对五味子提取物的乙酸乙酯部位的化学成分进行了系统研究。结果从五味子乙酸乙酯部位中分离得到了8个化合物,鉴定化合物为五味子醇甲(化合物1)、邻苯二甲酸二丁酯(化合物2)、五味子甲素(化合物3)、柠檬酸双甲酯(化合物4)、柠檬酸单甲酯(化合物5)、五味子酯丙(化合物6)、Schinlignan E(化合物7),当归酰戈米辛H(化合物8)。结论化合物2为首次从本植物中分离得到。     

喙果皂帽花化学成分研究

本文综合运用正相硅胶柱层析、反相柱层析、Sephadex LH-20凝胶柱层析以及高效液相等色谱分离技术,对番荔枝科(Annonaceae)皂帽花属(Dasymaschalon)植物喙果皂帽花(Dasymaschalon rostratum)茎的化学成分进行系统分离与纯化。结合理化性质和多种现代波谱技术,并通过与文献对照,鉴定了从喙果皂帽花75%乙醇提取物的石油醚和乙酸乙酯萃取部位中分离得到11个化合物,分别为香草酸(1),methyl3,4-dihydroxybenzoate(2),香草酸甲酯(3),methyl syringate(4),syringic acid(5),4-羟基苯甲酸(6),3,4,5-trimethoxyphenol(7),3,4-dihydroxybenzoic acid ethyl ether(8),(R)3-hydroxy-3-phenylpropionate(9),3-phenylpropionic acid(10),benzyl 3-methoxybenzoate(11)。化合物9~11为首次从皂帽花属中分离得到,所有化合物均为首次从喙果皂帽花中分离得到。     

疏花蛇菰石油醚部位的化学成分研究

对苗药疏花蛇菰的化学成分进行研究。采用各种柱层析方法对疏花蛇菰的石油醚部位进行分离纯化,通过波谱技术鉴定化合物结构。从疏花蛇菰的石油醚部位中分离得到5个化合物,分别鉴定为角鲨烯(1)、羽扇豆醇乙酸酯(2)、羽扇豆烷-20(29)-烯-3β-醇硬脂酸酯(3)、齐墩果烷-12-烯-3β-醇硬脂酸酯(4)、β-谷甾醇(5)。化合物1～4为首次从该植物中分离得到。     

藏药熏倒牛降血糖活性成分的研究

研究以α-葡萄糖苷酶抑制活性筛选为指导,利用色谱法对藏药薰倒牛降血糖有效部位进行了系统的化学成分分离与结构鉴定,从熏倒牛中分离鉴定了4个单体化合物,分别为:β-谷甾醇(1)、伞形花内酯(2)、槲皮素(3)、5,7,3′-trihydroxy-8,4′,5′-trimethoxyflavone(4)并对分离化合物进行了结构表征及活性研究,为藏药薰倒牛的开发及综合利用提供一定的理论依据。     

白饭树枝叶的化学成分研究(Ⅱ)

综合运用硅胶柱层析、ODS柱层析、Sephadex LH-20凝胶柱层析以及制备型高效液相等色谱分离技术,对大戟科白饭树属植物白饭树(Flueggea virosa)枝叶的化学成分进行系统分离与纯化。结合理化性质和多种现代波谱技术,并通过与文献对照,鉴定了从白饭树枝叶90%乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部位中分离得到8个化合物,分别为securitinine(1)、phyllanthidine(2)、4-epiphyllanthine(3)、epibubbiadine(4)、(+)-松脂酚(5)、8α-羟基松脂酚(6)、龙胆酸(7)和原儿茶酸(8)。化合物5~8为首次从白饭树中分离得到。     

黄皮果中农用成分的提取和分离

[目的]研究黄皮果中农用活性成分。[方法]利用硅胶柱层析对黄皮果的乙酸乙酯提取物进行分离,并对提取化合物进行农用活性测定。[结果]从黄皮果的乙酸乙酯提取物中分离得到7个化合物,分别为黄皮酰胺Ⅰ、黄皮酰胺B、黄皮酰胺C、(E)-N-甲基肉桂酰胺、N-(2-羟基-2-苯乙基)-N-甲基肉桂酰胺、N-(2-苯基环氧乙基)-N-甲基肉桂酰胺、苯乙基肉桂酰胺。其中N-(2-苯基环氧乙基)-N-甲基肉桂酰胺为首次从植物中分离得到。[结论]黄皮果中分离出的单体化合物均属于生物碱类化合物,具有一定的农用活性。     

云苓的挥发油及脂溶性成分的GC-MS分析

分析了云南腾冲茯苓的挥发油及脂溶性化学成分。通过GC-MS对挥发油及脂溶性成分进行定性分析,以面积归一化法计算百分含量,从茯苓挥发油中鉴定出36个挥发性化学成分(78.81%),脂溶性成分中鉴定出13个化学成分(94.96%),邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二甲酯为两部分中共有的化合物。这是首次对茯苓的脂溶性成分进行GC-MS分析。     

GC法测定荧光素钠中的残留溶剂

实验依据荧光素钠的合成工艺路线,在工艺中使用了乙酸和石油醚,采用气相色谱法建立荧光素钠中残留石油醚和乙酸限度检查的测定方法。石油醚的检测限为50.1 ng,方法专属性良好,系统适用性试验合格,各组分理论塔板数均不低于5 000。样品中石油醚残留量符合药典标准;乙酸的检测限定量限分别为70.1 ng和200.2 ng。测定方法的专属性良好,系统适用性试验结果为乙酸的理论塔板数为10 719,分离度符合要求。在0.200 2～0.700 7 mg/mL范围内乙酸有良好的线性关系（r=0.992 9）,精密度RSD为3.5%,样品测定中乙酸残留量符合药典规定     

灯盏花石油醚部分化学成分的HPLC-ESI-MS/MS分析

为了给灯盏花开发利用时制定质量标准提供科学依据,采用高效液相色谱-质谱联用方法分析了灯盏花石油醚部分的化学成分.鏊定出灯盏花石油醚提取部分中5个化合物,分别为灯盏乙素、黄芩苷、芹菜素、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷、山矾碱或阿西米罗宾.为进一步研究灯盏花的活性成分及开发其药用价值奠定了基础.     

维药小茴香根皮乙酸乙酯部位化学成分研究

采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20和重结晶等分离手段对维药小茴香根皮中乙酸乙酯提取部分进行分离纯化,通过1H NMR、13C NMR进行结构鉴定。结果表明,从乙酸乙酯提取部分分离5个化合物,分别鉴定为莳萝脑(1)、邻苯二甲酸丁基异丁基二酯(2)、镰叶芹二醇(3)、β-谷甾醇(4)、甘油酸(5)。该研究为了解维药茴香根皮的药用价值提供了研究基础。     

水溶性生物油丙酮萃取物的光催化氧化反应

在超声辐射下用等体积的水萃取了稻壳生物油,离心分离后得到水溶物,并对水溶物依次用石油醚、CS2、CCl4、氯仿和丙酮进行萃取,分析发现得到的丙酮萃取物(E0)萃取率很高,但在气相色谱/质谱联用仪(GC/MS)上不显示化合物信息。为提高E0的利用效率,以TiO2作为催化剂,考察了温和条件下该生物油水溶组分丙酮萃取物的光催化氧化反应。通过活性炭吸附从反应混合物中分离了有机成分并依次用石油醚和丙酮萃取,得到萃取物1和2(E1和E2),继而用GC/MS分析了E1和E2。结果表明,在E1和E2中检测到大量的酚类、酸类、酮类和酯类等含氧化合物,且多为羟基和烷氧基取代物,这对生物油的高效利用具有重要意义。     

中药鸦胆子的化学成分研究

目的：研究鸦胆子果实的化学成分.方法：采用反复硅胶色谱分离,Sephadex LH-20及重结晶等方法进行分离纯化,根据波普数据结合理化性质解析化合物结构.结果：从鸦胆子的果实中分离得到9个化合物,其结构分别鉴定为鸦胆子苦素D（1）、鸦胆子苦素E（2）、豆甾醇（3）、谷甾醇（4）、腺嘌呤核苷（5）,豆甾醇-3-O-β-D-葡萄糖苷（6）、尿嘧啶（7）、对羟基苯磺酸（8）.结论：6、7、8是首次在该植物中分离得到.     

狼毒大戟水提取物中化学成分的分离与鉴定

为了研究狼毒大戟水提取物的化学成分,依次用乙醚、丙酮等不同溶剂对狼毒大戟水提取物进行了萃取,乙醚萃取物真空浓缩后用硅胶柱色谱分离,不同溶剂洗脱,分离得到了5个化合物,经质谱、红外和核磁测定,证明3个为萜类,2个为苯乙酮类。石油醚洗脱得到β-香树脂醇乙酸酯(-βamyrin acetate);V(石油醚)∶V(乙醚)=9∶1洗脱得到Jolk inolide A;氯仿洗脱得到3,3′-二乙酰基-4,4′-二甲氧基-2,2,′6,6′-四羟基二苯甲烷;V(氯仿)∶V(乙醚)=8∶1洗脱得到2,4-二羟基-6-甲氧基-3-甲基苯乙酮(狼毒乙素)和Jolk inolide B。     

尼莫地平PLGA微球的制备方法改良及其特性研究

用乳化 溶剂挥发法制备尼莫地平（nimodipine,NMP）PLGA微球,在油相中引入石油醚与二氯甲烷作混合溶剂,考察了石油醚对微球性质的影响。石油醚与二氯甲烷的不同体积比（0,1∶10,1∶8,1∶4和1∶2）可调节微球的固化速率,从而得到不同特性的载药微球。混合比为1∶10时,微球突释效应减轻,包封率显著提高。以PLGA浓度、投药比及混合溶剂比为考察因素进行了正交优化设计。结果表明优化后微球包封率提高52.2%,突释率降低58.8%,药物以无定形态存在于微球中,与单一溶剂组相比,微球形态有较大改善,微球缓释效应显著增强。     

甲酰乙酸乙酯的合成研究

以乙醇钠为催化剂,通过乙酸乙酯与甲酸乙酯反应合成了甲酰乙酸乙酯,研究了催化剂等有关因素对产品收率的影响。实验表明,乙醇钠是合成甲酰乙酸乙酯的良好催化剂,在乙酸乙酯与甲酸乙酯物质的量比为1∶1.4（mol）、催化剂用量为反应物的110%（mol）、反应时间为10h时,收率可达48.5%。     

Fractionation of commercial frying oil samples using sep-pak cartridges

Commercial frying oil samples were fractionated by column chromatography on hydrated silicic acid according to the standardized DGF-IUPAC-AOAC method. The non-polar fraction was isolated using a mixture of petroleum ether:diethyl ether (87:13), while the polar fraction was eluted by diethyl ether. These used frying oil samples were also fractionated using Sep-Pak cartridges. The non-polar fraction was eluted with 20 ml of a mixture of petroleum ether:diethyl ether (92:8), while the polar fraction was eluted with methanol. The purity of each fraction was studied by thin layer chromatography (TLC) and by the Iatroscan TLC/FID system using a mixture of hexane:tetrahydrofuran:acetic acid (97:3:1) as solvent system. The Sep-Pak and the standardized methods gave similar results. This indicates that the state of degradation of a frying oil (detection of polar components) could be studied using Sep-Pak cartridges, which is less time- and solvent-consuming than column chromatography.