合成环氧大豆油工艺改进的研究

用相转移催化剂对硫酸铝催化法合成环氧大豆油技术进行了改进研究.实验结果表明,比没有改进的硫酸铝催化法合成环氧大豆油产品的环氧值有了很大的提高,同时大大缩短了反应时间,实验确定的最佳投料比为:m(大豆油)∶m(27%双氧水)∶m(甲酸)∶m(硫酸铝)∶m(相转移催化剂)=1∶(0.8～1.0)∶(0.13～0.15)∶(0.075～0.085)∶(0.0001～0.001).环氧大豆油产品环氧值在8.0%左右,酸值为0.40～0.50 mgKOH·g-1,色泽较浅.     

无酸法合成环氧大豆油的研究

以(-πC5H5NC16H33)3[PO4(WO3)4]作为催化剂,1,2-二氯乙烷为溶剂,H2O2(30%,质量分数)为氧源,在无酸环境下直接合成环氧大豆油,并利用正交实验的方法对大豆油环氧化反应的工艺条件进行优化,得出了最佳反应条件为:n(H2O2)∶n(大豆油双键)=1.25∶1,m(二氯乙烷)∶m(大豆油)=3.5∶1,反应温度70°C,反应时间4 h,产品环氧大豆油的环氧值大于6.2%,碘值小于2.60 gI/100 g,达到一级品要求。催化剂循环使用三次催化活性保持不变。     

绿色增塑剂环氧大豆油的合成与表征

用自制的催化剂合成了一种环氧大豆油。通过L16(45)正交试验考察了双氧水用量、催化剂用量、反应时间和反应温度对环氧大豆油环氧值的影响。结果表明:在双氧水用量100份、催化剂用量0.5份(大豆油用量定为100份)、反应温度50℃、反应时间12.5 h的最佳工艺条件下,产品的环氧值为6.58%,碘值为0.83 gI/100g。产品通过红外和核磁共振表征,确定大豆油被环氧化生成环氧大豆油。     

固体超强酸树脂催化合成环氧大豆油的工艺研究

以固体超强酸树脂为催化剂合成了环氧大豆油,分别对催化剂用量、反应温度、过氧化氢用量、乙酸用量及反应时间进行单因素和正交试验,并通过极差分析对环氧化过程中显著影响环氧值的因素进行统计分析。结果表明:最佳的合成工艺条件为反应温度70℃、催化剂用量(以大豆油质量为基准,下同)0.45%、过氧化氢用量85%、乙酸用量7.5%、反应时间4.5h,在此工艺条件下环氧大豆油环氧值可达6.55%。     

非酸催化合成环氧大豆油生产工艺系统研究

以非酸催化剂为催化剂,采用无溶剂法工艺合成环氧大豆油,进行实验室小试,优化工艺条件为:大豆油∶H2O2∶乙酸为1∶(0.40~0.45)∶(0.65~0.70)(W/W/W),催化剂用量5%~6%(以大豆油计),相转移稳定剂用量0.2%~0.3%(以大豆油计),反应温度70~75℃。根据小试优化的工艺条件确定了环氧大豆油的生产工艺,分别采用新鲜乙酸和乙酰柠檬酸三丁酯回收乙酸进行了中试,所得产品质量能达到一级品和合格品要求。     

无硫酸环境环氧化大豆油合成条件优化

在无溶剂无硫酸条件下合成了环氧大豆油,对环氧化合成体系中的羧酸类型、用量及双氧水浓度等影响环氧值的若干因素进行了研究。甲酸的环氧化活性比乙酸和丙烯酸高。通过正交实验确定了最佳合成工艺条件为:m(大豆油)m(甲酸)m(双氧水)为1 0.15 1.0,反应温度60℃,反应时间5～6 h。产品环氧值≥6.20%,残留碘值<6.0%。产品经红外分析表明,在3008 cm-1处的原料C=C双键结构峰消失,在820 cm-1、787 cm-1处呈现出环氧键的伸缩振动的特征吸收峰。     

环氧大豆油合成实验研究

介绍了无溶剂法合成环氧大豆油的原理和生产方法,并通过实验确定了最佳工艺条件:反应温度为60～65 ℃,大豆油∶双氧水∶甲酸为250 mL∶120 mL(31%)∶25 mL(88%),催化剂浓硫酸用量为0.15 mL.     

微量硫酸催化环氧大豆油的合成

在无溶剂条件下,以甲酸为载氧体合成了环氧大豆油. 通过正交实验确定了甲酸自催化合成环氧大豆油的优化工艺条件. 为进一步提高环氧值和缩短反应时间,添加微量硫酸作为催化剂,并优化了其用量. 结果表明,当大豆油、88%甲酸、30%双氧水和硫酸的质量比为1:0.13:0.7:0.004时,在65℃下反应3 h,产品的环氧值为6.2%,残留碘值<6.0%. 采用红外光谱和核磁共振对产品进行了表征.     

反应条件对环氧大豆油酯化反应的影响研究

通过调节温度、投料比、投料方式、催化剂、阻聚剂用量等条件,合成了一系列环氧大豆油丙烯酸酯低聚物。采用紫外光固化制备固化膜,并测定了固化膜的凝胶含量。实验结果表明,产物的酯化程度随着反应温度的升高而增大,但过高的温度增加了产物的黏度。适当提高体系中环氧大豆油含量,改变投料方式,合适的催化剂和阻聚剂用量,有利于提高合成产物的酯化程度。最终得出反应温度120℃、n(环氧大豆油)∶n(丙烯酸)=1.12∶1、将环氧大豆油与阻聚剂预先混合,再滴加丙烯酸与催化剂的混合物的投料方式、w(阻聚剂)=0.15%,为最佳反应条件。     

乙酰丙酮铬/三乙胺催化合成环氧豆油丙烯酸酯

采用具有协同催化效应的乙酰丙酮铬与三乙胺复配催化合成了可紫外光固的环氧豆油丙烯酸树脂,对影响合成的各因素进行了探讨,并通过红外光谱,核磁共振氢谱,碳谱对合成产物进行了表征。结果表明:复配催化剂m(乙酰丙酮铬)∶m(三乙胺)=2∶1,用量为环氧大豆油与丙烯酸质量的0.3%时具有较高催化活性,n(环氧基)∶n(丙烯酸)=1.1∶1,阻聚剂对甲氧基苯酚的质量分数为0.1%,110℃反应5.5 h,酯化率达95%以上。经紫外光固化涂膜光滑平整,硬度3H,附着力2级,具有较好的柔韧性。     

环氧脂肪酸甲酯合成研究

研究了以脂肪酸甲酯为原料,合成环氧脂肪酸甲酯的最佳工艺条件。通过实验得到较理想的反应条件为脂肪酸甲酯：双氧水：甲酸=1：1．2：0．8（摩尔比）,反应温度55-60℃,催化剂浓硫酸（双氧水和甲酸总量的0．5％）,适量稳定剂,反应时间为5h。     

负载型催化剂AI／Si02催化制备环氧大豆油的研究

制备了含铝5％的负载型AI／SiO2多相催化剂,以其为催化剂,采用改进型无溶剂法工艺合成环氧大豆油。优化工艺条件为：反应时间4h,大豆油：甲酸（85％）：H202（30％）=1：0．2：0．92（体积比）．催化剂用量为2．0g,反应温度40。60℃,所得产品色泽浅,环氧值高（〉6．5％）,产品质量优于国家标准,催化剂可重复使用,再生容易,无腐蚀,对环境友好。     

绿色环氧大豆油增塑剂的性质、用途和绿色节能合成

以H2O2、醋酸或甲酸及大豆油为原料,用固体酸催化合成绿色环氧大豆油增塑剂。由生产知固体酸催化剂活性高、用量少,可循环利用。该技术可降低产品损失及反应时间,操作简便、节能又降低生产成本,并已取得了良好的环境效益和经济效益。     

环氧大豆油无溶剂法合成研究

介绍了一种环氧大豆油的无溶剂法合成工艺．通过正交实验方法优选了合成工艺条件；讨论了甲酸用量、双氧水用量及滴加速度、催化剂用量、反应温度、反应时问等对产物环氧值的影响。     

环氧大豆油合成工艺的研究

研究了以强酸性阳离子交换树脂为催化剂就地环氧化合成环氧大豆油工艺。通过L9（3^4）正交实验确定了最佳制备工艺条件,讨论了过氧化氢用量及粗品精制对产物的影响,考察了催化剂的使用寿命,找出了适宜的工艺条件：原料配比,大豆油：过氧化氢：催化剂：冰乙酸为100g：71．5mL：10．5g：11．5mL;反应温度65℃;反应时间5h。制备的产品质量优于国标。     

均匀设计优化环氧橡胶籽油的制备工艺

以橡胶籽油、甲酸和双氧水为原料,磷酸作催化剂,采用无溶剂法合成环氧橡胶籽油,采用均匀设计法研究了甲酸用量、反应时间及双氧水用量等对环氧值的影响。结果表明,最佳制备工艺条件为:橡胶籽油100 g,甲酸12.80 g,质量分数为30%的双氧水50.53 g,反应时间6 h,反应温度50～55℃,产品环氧值达11.68%。     

优质环氧大豆油的制备

介绍了以强酸性阳离子交换树脂为催化剂就地环氧化合成环氧大豆油工艺。通过L9（3^4）正交实验确定了最佳制备工艺条件,讨论了双氧水用量及粗品精制对产物的影响,考察了催化剂的使用寿命,找出了适宜的工艺条件,制备的产品质量优于我国标准。     

连续法制备环氧米糠油

将双氧水、甲酸和专用催化剂滴加入米糠油中,在三个串联连接的反应釜中用连续法对米糠油进行氧化,产品精制后得到环氧米糠油。产品质量优于用传统方法生产的产品。     

PVC增塑剂环氧大豆油生产新技术研究

文章以大豆油为原料,采用无溶剂法生产工艺,在大孔强酸性树脂催化剂作用下,制备出PVC环保型增塑剂环氧化大豆油。试验中对过氧化剂种类、反应催化剂及操作条件进行了系统考察;制备出的环氧化大豆油具有环氧值高,酸值和碘值低的特点,是性能优异PVC环保型增塑剂。采用先过氧化再环氧化的分步合成工艺,可使环氧化时间大大缩短,降低了副反应程度,提高了生产效率和产品质量。     

负载型催化剂Al/SiO2催化制备环氧大豆油的研究

制备了含铝5%的负载型Al/SiO2多相催化剂,以其为催化剂,采用改进型无溶剂法工艺合成环氧大豆油。优化工艺条件为:反应时间4 h,大豆油∶甲酸(85%)∶H2O2(30%)=1∶0.2∶0.92(体积比),催化剂用量为2.0 g,反应温度40～60℃,所得产品色泽浅,环氧值高(>6.5%),产品质量优于国家标准,催化剂可重复使用,再生容易,无腐蚀,对环境友好。