亚磷酸三(1-甲氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶基)酯的合成

以1-甲氧基-4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶醇(简称哌啶醇)和三氯化磷为原料,合成亚磷酸三(1-甲氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶)酯,并通过IR、1 H NMR、13 C NMR和31 P NMR对产品结构进行了表征。结果表明,其较佳的合成工艺条件:三乙胺为缚酸剂,氯仿为溶剂,n(PCl3)∶n(哌啶醇)∶n(三乙胺)=1∶3.00∶4.50,在30℃反应8h。在此条件下,目标产物的收率为83.36%,磷摩尔分数大于99%。     

双(1-烷氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-基)癸二酸酯的合成及其热稳定性

以1-烷氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-醇、癸二酸二甲酯为原料,LiOH和四丁基溴化铵(TBAB)为催化剂,正庚烷为溶剂,在反应过程中采用分水器不断地分出甲醇的酯交换方法,制备了系列双(1-烷氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-基)癸二酸酯,并通过红外光谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱和质谱表征了其结构.结果表明...     

1-烷氧基-4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶醇的催化合成

以4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基(ZJ-701)和醇为原料,铜吡啶配合物为催化剂,30％过氧化氢为氧化剂,通过氧化和O-烷基化合成了几种1-烷氧基-4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶醇,通过核磁共振谱、红外光谱和质谱表征了其结构.结果表明:醇烷基对目标产物的合成有明显的影响,当碳数为3,且为直链(正丙...     

抗氧剂对聚丙烯热氧老化性能的影响

采用不同抗氧剂体系作为抗老化助剂对聚丙烯(PP)进行改性,通过热重分析(TGA)考察了不同抗氧剂体系对PP热稳定性能的影响,同时考察其对力学性能和熔融指数(MFI)的影响。结果表明,150℃热氧老化试验条件下,抗氧剂体系3~#(m(PP)∶m(1010)∶m(168)=100∶0.2∶0.4)对PP热氧老化性能的改善优于其他体系,经400h热氧老化后其拉伸强度最大为34.69 MPa;熔融指数最小为每10min 1.74g;起始降解温度最高为323.46℃。     

紫外光吸收剂UV531对SBS改性沥青性能的影响

采用不同掺量的紫外光吸收剂UV531通过熔融共混的方法制备了UV531/SBS改性沥青,研究了UV531对SBS改性沥青物理流变性能的影响。分别利用旋转薄膜烘箱试验(RTFOT)和室内加速紫外光(UV)老化试验模拟了UV531/SBS改性沥青的热氧和紫外光老化,并借助物理流变性能的变化评价了UV531对SBS改性沥青老化性能的影响。结果表明,UV531的加入可同时提高SBS改性沥青的高温和低温性能,尤其对延度的改善作用较为显著。UV531对SBS改性沥青的复数剪切模量影响很小,而对其相位角的影响较为复杂。UV531对SBS改性沥青的耐热氧和UV老化性能均具有显著的改善作用,且随UV531掺量的增加,耐老化性能改善效果愈加显著。     

光稳定剂中间体2-氯-4,6-二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶氧基)-1,3,5-三嗪的制备

作为受阻胺光稳定剂 (HALS)的重要中间体 ,2 氯 4 ,6 二 (2 ,2 ,6 ,6 四甲基 4 哌啶氧基 ) 1,3,5 三嗪 (CDTMTZ)本身也是一种光稳定剂 ,是合成其它高分子量光稳定剂的基础 .通过实验考证了溶剂、物料配比、添加方式及不同反应阶段的温度、时间等因素的影响 ;通过对产物的熔点及元素分析 ,得出了用水作溶剂时 ,理论配比下两次加料 ,反应阶段Ⅰ温度 5～ 8℃、时间 2h ;反应阶段Ⅱ温度 80℃、时间 2 4h ,得到了CDTMTZ一水合物 ,熔点 (2 2 3.8℃～ 2 2 6 .4℃ )及元素分析结果均与相关文献较一致 .     

亚磷酸三(1-环己氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶基)酯的合成及表征

对以1-环己氧基-4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶醇(简称CHPOL)和三氯化磷为原料,合成亚磷酸三(1-环己氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶基)酯进行了研究,并通过IR、~1H NMR、~(13)C NMR和~(31)P NMR表征了其结构。其较佳的合成工艺条件是:氯仿为溶剂,三乙胺为缚酸剂,n(PCl3)∶n(CPOL)∶n(三乙胺)=1∶3∶9,反应时间为8h,反应温度为30℃。在此条件下,产品的摩尔分数为98.04%,磷收率为68.57%。     

染料中间体4-羟基-6-氨基-N-甲基-2-萘磺酰胺的合成研究

以4-羟基-6-氨基-2-萘磺酸为原料,经乙酰化保护氨基和羟基,再将4-乙酰氧基-6-乙酰氨基-2-萘磺酸钠用氯磺酸／氯化亚砜将磺酸基转变为磺酰氯,然后与脂肪胺甲胺缩合生成磺酰胺,最后经水解除去乙酰基合成了染料中M体4-羟基-6-氨基-N-甲基-2-萘磺酰胺。产物结构经红外光谱、元素分析与质谱确证。     

有机化蒙脱土对SBS改性沥青热氧老化性能的影响

将有机化蒙脱土(OMMT)与SBS改性沥青熔融共混,制备了OMMT/SBS改性沥青。利用X-射线衍射(XRD)分析了OMMT/SBS改性沥青的微观结构。通过长期热氧老化实验研究了OMMT对SBS改性沥青热氧老化行为的影响。XRD分析表明,OMMT/SBS改性沥青形成了剥离型纳米复合结构。热氧老化试验结果显示,OMMT可显著减少SBS改性沥青软化点和粘度的增加,提高其残留延度比和残留针入度比,明显改善了SBS改性沥青耐热氧老化性能。     

防老剂LF-60对NR胶料热氧老化的防护

研究了新型复合型防老剂LF 60对NR胶料的硫化特性、自由状态和应力状态下的热氧老化的防护性能。试验结果表明 :防老剂LF 60对NR胶料的硫化特性的影响较小 ,其胶料硫化诱导期比防老剂A、D和 40 1 0NA长 ;对NR胶料热氧老化防护性能和氧化起始温度均高于防老剂A和D ,与防老剂 40 1 0NA相近 ;在NR胶料中防老剂LF 60的用量以 1 1 .5份为宜。     

2-甲基-4-羟基-6-苯基嘧啶和2-甲基-4-羟基-5-溴-6-苯基嘧啶的高效液相色谱法分离测定

采用ODS-C18色谱柱和紫外检测器,对2-甲基-4-羟基-6-苯基嘧啶和2-甲基-4-羟基-5-溴-6-苯基嘧啶的含量进行HPLC分离测定.以甲醇∶水=45∶55为流动相,紫外检测波长为237 nm,样品线性范围为0.001～0.1 mg·ml-1 .分析2-甲基-4-羟基-6-苯基嘧啶的RSD为0.5%,分析2-甲基-4-羟基-5-溴-6-苯基嘧啶的RSD为1.0%.     

3-甲基-1-(2-(1-哌啶基)苯基)丁基胺的合成

以3-甲基-1(2-哌啶基苯基)丁基酮为原料,采用Leuckart反应合成3-甲基-1.(2-(1-哌啶基)苯基) 丁基胺,最终化合物经核磁共振氢谱及碳谱得到确证.     

二氧化碳捕集中2-氨基-2-甲基-1-丙醇溶剂的热降解

2-氨基-2-甲基-1-丙醇（AMP）水溶液及AMP与其他有机胺的混合溶液被认为是一类具有商业应用前景的二氧化碳捕集吸收剂.在使用有机胺捕集二氧化碳的工艺中,胺的降解性质是评价胺的重要因素之一.在密闭间歇玻璃高压釜中研究了AMP的热降解,利用阳离子色谱对降解样品中AMP的浓度进行了测定.在温度低于140℃及氮气氛围的实验条件下,仅仅由温度引起的AMP热降解可以忽略.实验结果表明,二氧化碳的存在能导致AMP明显降解,但AMP降解速率比相同条件下一乙醇胺（MEA）的降解速率要低.AMP的热降解速率随二氧化碳装载量的增大而增大.通过气相色谱-质谱联用仪对AMP主要热降解产物进行了表征,并对二氧化碳引起的AMP热降解的可能机理进行了讨论.     

热老化对铸造双相不锈钢组织和性能的影响

为了查明导致铸造双相不锈钢热老化脆化的主要原因,研究了铸造双相不锈钢在400℃下老化15000h过程中示波冲击性能与显微组织,分析了热老化时间对力学性能和显微组织结构的影响．结果表明,随着热老化时间的延长,冲击性能明显下降,断裂方式由最初的韧性断裂转变为脆性断裂,冲击断口形貌也显示出相同的规律．通过TEM观察发现,铁素体相在热老化3000h后发生了调幅分解,分解的产物为富Cr的a’相和富Fe的a＇相．随着老化时间的延长,调幅分解加剧,调幅分解的波长随之减小,在热老化15000h后,调幅分解波长由11．89nm减小到5．37nm,调幅分解充分．     

2-〔2-(6-甲基苯并噻唑)偶氮〕-5-二乙氨基苯甲酸与钯显色反应的研究

研究了新显色剂２ － 〔２ － （６ － 甲基苯并噻唑） 偶氮〕－ ５ － 二乙氨基苯甲酸与钯的显色反应, 实验表明, 在ｐＨ＝４７０ 缓冲溶液中, 该试剂与钯反应生成一稳定络合物, 其最大吸收波长为７０５ ｎｍ , 表观摩尔吸光系数为３２７ ×１０４ Ｌ·ｍｏｌ－ １ｃｍ － １ 。钯含量在（０ ～６０） μｇ／２５ｍ Ｌ 范围内符合比尔定律, 该方法应用于分子筛和铜镍合金中钯的测定, 获得满意结果。     

农药中间体2-氰甲基-4-(2'''',6''''-二氟苯基)噻唑的合成

通过三步反应合成肉桂腈类农药中间体2-氰甲基-4-（2’，6’-二氟苯基）噻唑．首先以丙二腈和2，6-二氟苯乙酮为原料分别制得2-氰基硫代乙酰胺和2-溴-2’，6’-二氟苯乙酮，再使两种产物在室温下环合得2-氰甲基-4-（2’，6’-二氟苯基）噻唑总收率达40％．产物结构经GC-MS，^1H NMR，MS和元素分析表征．     

农药中间体2-氰甲基-4-(2’,6’-二氟苯基)噻唑的合成

通过三步反应合成肉桂腈类农药中间体2-氰甲基-4-(2’,6’-二氟苯基)噻唑.首先以丙二腈和2,6-二氟苯乙酮为原料分别制得2-氰基硫代乙酰胺和2-溴-2’,6’-二氟苯乙酮,再使两种产物在室温下环合得2-氰甲基-4-(2’,6’-二氟苯基)噻唑总收率达40%.产物结构经GC-MS,1HNMR,MS和元素分析表征.     

热老化对柴油机干碳烟氧化性能和纳米结构的影响

柴油机碳烟在高排气温度下会发生热老化,难以通过再生过程去除.本文基于热重(TG)分析和高分辨透射电镜(HRTEM)成像,研究了老化温度、老化时间和氧浓度对碳烟氧化特性的影响.碳烟的活化能随老化温度和氧浓度的增加而增加.当老化时间少于45 min时活化能迅速增加,老化时间处于45～60 min时活化能稳定在157 kJ/...     

23-甲基胆-3β,5α,6β,20-四醇的合成

研究了3β,5α,6β-三羟基孕甾-20-酮衍生物的合成.以孕烯醇酮为原料在无水甲酸中以质量分数30%的过氧化氢(H2O2)溶液氧化、甲醇中碱水解得3β,5α,6β-三羟基孕甾-20-酮,收率19.6%,m.p.256~258℃,再以3β,5α,6β-三羟基孕甾-20-酮与异丁基溴化镁在无水四氢呋喃中室温反应5 h,然后加入质量分数10%的硫酸继续反应约1 h,得23-甲基胆-3β,5α,6β,20-四醇,收率10.6%,m.p.180.5~182.0℃.经IR和1H-NM R确证结构正确.     

2-氯乙基-2，3，4，6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖苷的合成

2-氯乙基-2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖苷是重要的药物合成中间体．以D-葡萄糖为原料,一锅法合成2,3,4,6-四-O-乙酰基-α-D-1-溴代吡喃葡萄糖供体．该供体在促进剂碳酸银的作用下与2-氯乙醇偶联,立体专一性地得到了1,2-反式结构的2-氯乙基-2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖苷．目标化合物的结构经氢谱分析得到了确证,方法简便,实用．