1-（3-氯-2-甲基苯基）哌嗪盐酸盐的合成研究

目的：研究1-（3-氯-2-甲基苯基）哌嗪盐酸盐的最佳合成工艺。方法：以二乙醇胺为起始原料，经SOCL2氯代合成β，β’一二氯代二乙基胺盐酸盐，然后在碳酸钠的作用下与3-氯-2-甲基苯胺经环合反应合成目标化合物．并通过正交实验筛选最佳工艺条件。结果：通过正交实验筛选得到1-（3-氯-2-甲基苯基）哌嗪盐酸盐的最佳合成工艺条件，其结构经^1HNMR及IR表征，产率为63．2％。结论：该目标化合物的合成路线简单易操作，且得到较高的产率适合工业生产。     

杀菌剂异螺环-4-烯-2，3-5′-氯-吲哚的合成

研究了以薯蓣皂素（diosgenin）为原料，根据活性叠加原理，在分子巾引入一个新的活性基团吲哚环，合成了全新化合物异螺环-4-烯-2，3-5’-氯-吲哚。杀菌药效试验结果表明：所设计的全新目标化合物具有原料所没有的杀菌活性。     

1-氯甲酰基-2-咪唑烷酮的合成工艺改进

改进1-氯甲酰基-2-咪唑烷酮的合成工艺，以乙二胺为起始原料，用乙二醇代替水、三光气代替二光气和光气，经两步反应合成标题化合物，总收率达81％。     

3-溴-6-甲基吡啶甲酸甲酯的合成研究

目标化合物是一种重要的医药化工中间体。对其合成路线进行设计,以5-溴-2-甲基吡啶为原料,经氮氧化、氰化、醇解反应得到目标化合物,并对合成路线进行优化,目标化合物的结构经1HNMR、13CNMR和MS确证。该合成路线具有原料廉价易得、操作简单、后处理方便且收率较高等优点,适合工业化生产,总收率为33. 7%。     

3,4-二氨基-1,8-萘酐的合成与结构表征

设计合成了3,4-二氨基-1,8-萘酐,以苊作为原料,经过硝化、还原、乙酰化、氧化等七步反应合成的3,4-二氨基-1,8-萘酐,其总收率为11.2%。并用HPLC验证纯度,纯度为98.95%。该化合物作为前体化合物,可继续合成一系列新型萘酰亚胺类抗肿瘤药物。化合物结构均经1H NMR和GC-MS等表征。     

一步法合成(E)-1,3-二取代丙-2-烯-1-酮类化合物

报道了一种温和的,以二氧化锰为氧化剂,通过串联氧化反应-Wittig反应-氧化反应,一步制备(E)-1,3-二取代丙-2-烯-1-酮类化合物的合成方法。使用该方法,我们合成7个具有代表性的化合物。     

2-取代-7-溴-1,2-二氢酞嗪的合成

以4-取代苯肼和4-溴-2-(溴甲基)苯甲醛(Ⅱ)为原料合成了2-取代-7-溴-1,2-二氢酞嗪,通过1 HNMR和ESI-MS对其结构进行了表征,并对合成条件进行了优化.结果表明,以目标化合物2-苯基-7-溴-1,2-二氢酞嗪(Ⅰa)的合成为模型反应,最优合成条件如下:物料比n(化合物Ⅱ):n(苯肼)为1:1.1、催...     

7-氟-6-胺基-2H-1,4-苯并恶嗪-3(4H)-酮的合成

由1，5-二氟-2，4-二硝基苯为原料经醚化、还原合成7-氟-6-胺基-2H-1，4-苯并恶嗪-3(4H)-酮，产率为66.3％(以1，5-二氟-2，4-二硝基苯计)，产物经IR,^1HNMR证实了结构。该化合物是合成除草剂丙炔氟草胺(Flumioxaxin)的关键中间体。     

5-取代苯氨基-6-叔丁基-1,2,4-三嗪-3-硫酮的合成

合成了一系列新的5-取代苯氨基-6-叔丁基-1,2,4-三嗪-3-硫酮化合物,其结构经元素分析、IR、^1HNMR及MS等确证。实验发现目标化合物可以“一锅法”合成,产率较分步反应有较大提高。     

2′,4′-二氟-2-(1H-1,2,4-三氮唑-1-)苯乙烯的合成研究

对 2′,4′-二氟 -2 -(1 H -1 ,2 ,4-三氮唑 -1 -)苯乙烯的合成进行了研究。以间二氟苯、乙酰氯、无水三氯化铝、三氮唑等为主要原料 ,经五步反应合成了该化合物 ,合成路线中所涉及的反应均为经典反应 ,易于工业化生产。该化合物为未经文献报道的新化合物。     

O,O—二甲基硫代磷酰—（2—噻唑硫酮）胺的合成研究

报道了以三氯硫为起始原料,合成了含有杀虫和杀菌基因的有机磷化合物－Ｏ,Ｏ－二甲基硫代磷酰－（２－噻唑硫酮）胺。     

0，0＇-二乙基-S-丙基硫代磷酸酯的气相色谱分析

用气相色谱法对丙硫酯进行分析，该方法简单、快速、准确、实用，标准偏差为0.38，变异系数为0.42％，回收率为99.2％～100.2％。     

Structure of glasses in the Na2O - Fe2O3 - B2O3 - SiO2 system

The structure of glasses of a local area of the Na₂O - Fe₂O₃ -B₂O₃ - SiO₂ system is studied. The sequence of formation of oxygen-containing tetrahedral groups in the presence of nonbridge oxygen ions is established. Formation of groups of a six-coordinated into cation facilitates crystallization of sodium-boron-silicate glass melts in cooling. Translated from Steklo i Keramika, No. 1, pp. 11–13, January, 2000.     

Li2O-Al2O3-SiO2系微晶玻璃的制备方法和应用现状

综述了Li2O-Al2O3-SiO2系微晶玻璃和微晶玻璃粉的制备方法,介绍了Li2O-Al2O3-SiO2系微晶玻璃在炉灶面板和精密光学仪器零部件的应用概况.     

313.15 K四元体系Na+// S O 4 2 - ， C O 3 2 - ， N O 3 - -H2O固液相平衡研究

采用等温溶解法研究313.15 K下四元体系Na⁺// \mathrm{S} {\mathrm{O}}_4^{2-} , \mathrm{C} {\mathrm{O}}_3^{2-} , \mathrm{N} {\mathrm{O}}_3^{-} -H₂O的固液相平衡关系。测定了平衡溶液的溶解度数据及物理性质数据,包括密度、黏度、折射率。根据实验数据,绘制了相应的干盐相图、水图及物理性质-组成图。实验结果表明：313.15 K下,此四元体系相图包括两个共饱和点,六条单变曲线以及五个单盐结晶区域(分别为NaNO₃,Na₂SO₄,Na₂CO₃·H₂O, Bur(Na₂CO₃·2Na₂SO₄),Da(NaNO₃·Na₂SO₄·H₂O)),其中Bur的结晶区域最大,最容易从混合溶液中结晶析出。实验中的物理性质(黏度、密度、折射率)随J(Na₂SO₄)的变化呈现相似性规律。该体系中存在复盐碱芒硝Bur(Na₂CO₃·2Na₂SO₄)、钠硝矾Da(NaNO₃·Na₂SO₄·H₂O),结晶水合物(Na₂CO₃·H₂O),没有固溶体存在,故该体系是一个复杂的共饱和型。实验所获数据和结论对煤化工过程产生的高盐废水结晶析盐工艺开发及实现资源梯级综合利用具有重要意义。     

粉末-烧结法制备CaO-P2O5-TiO2-Na2O系微晶玻璃

用粉末-烧结法制备了钙磷酸盐微晶玻璃,通过DTA,XRD,SEM测试探讨了材料的制备过程、相组成及显微结构.玻璃粉末在烧结的同时进行晶化,热处理后得到了主晶相为β-Ca3(PO4)2和β-Ca2P2O7的微晶玻璃,随着烧结温度的提高,β-Ca2P2O7的含量先减小后增大,950℃烧结的微晶玻璃中β-Ca2P2O7的含量最大.实验结果表明,用粉末-烧结法可制得具有生物活性晶相的钙磷酸盐微晶玻璃.     

ZrO2-Y2O3-Al2O3系陶瓷中α-Al2O3纤维的形成

查明,采用在高频率放电的等离子中使盐溶液脱硝基盐的方法制取的由80%(按质量计)ZrO_2〔3% Y_2O_3(克分子)〕 20%(按质量计)Al_2O_3组成的相当不均衡的粉料,在加热处理和随后烧结过程中于ZrO_2质陶瓷材料的组织结构中形成了不同方向的长度为数微米的氧化铝纤维。     

O,O-双十二酰化壳聚糖自组装纳米药用泡囊

通过扫描电镜和原子力显微镜实验表明O,O–双十二酰化壳聚糖可形成一种新型的自组装纳米药用泡囊,其粒径主要分布在100～200nm。考察了3种不同酰化取代度的O,O–双十二酰化壳聚糖自组装泡囊的体外药物(维生素B12)释放行为。结果表明自组装泡囊的药物释放速率随酰化取代度的增大而降低。同时在自组装泡囊的制备过程中加入胆固醇,能引起自组装泡囊的药物释放速率增大。壳聚糖基材料的酰化取代度对自组装药用泡囊的载药量的影响较小,但对自组装药用泡囊的药物包封率有显著的影响。酰化取代度为1.3、1.4和1.7的三种O,O–双十二酰化壳聚糖自组装泡囊药物包封率分别为29.52%、31.55%和39.88%。     

Al2O3-SiC-C耐火材料抗CaO-SiO2-K2O渣侵蚀性能研究

研究了Al2O3-SiC-C耐火材料的抗CaO-SiO2-K2O渣侵蚀性能,以及添加Cr2O3对Al2O3-SiC-C材料抗渣侵蚀性能的影响.研究结果表明CaO-SiO2-K2O熔渣对Al2O3-SiC-C材料具有明显的侵蚀作用;在Al2O3-SiC-C材料中添加适量的Cr2O3可以有效地抑制CaO-SiO2-K2O熔渣向耐火材料内部的渗透,降低耐火材料的侵蚀速度.     

低温烧结SiC-Al2O3-Y2O3复相陶瓷的研究

以SiC微粉为主要原料，添加适量氧化物复合烧结助剂在相对低的温度下烧结制成性能优良的精细SiC复相陶瓷材料，能满足耐磨陶瓷部件、机械密封件的使用要求，生产成本低，具有较强的实用价值。