超临界CO2流体萃取大黄游离蒽醌的研究

研究了带夹带剂的超临界流体萃取大黄中的五种有效蒽醌类物质(大黄酚、大黄素、芦荟大黄素、大黄酸和大黄素甲醚)的工艺,考察了萃取条件(温度和压力)、CO2流量、萃取时间、夹带剂种类等对大黄游离蒽醌萃取率的影响.通过正交实验对萃取釜条件(萃取压力、温度和夹带剂用量)进行了优化;采用液相色谱对萃取产物进行了分析.结果表明,分离釜的温度和压力、CO2流量等对萃取效率影响较小;最佳工艺条件为静萃取时间为60 min、动萃取时间为30 min、以乙醇作夹带剂、乙醇用量300 mL·(100g大黄)-1、萃取温度45℃、萃取压力45 MPa.在此条件下大黄游离蒽醌的萃取量达1.15%.     

杨木粉酶水解工艺条件的研究

研究了杨木粉酶水解的工艺条件。实验结果表明丙酸处理杨木粉的最优条件为: 900g/L的丙酸, 3g/L的盐酸, 121℃蒸解 90min;处理过的杨木粉用纤维素酶水解,酶解温度 50℃、底物浓度 50g/L、每 100g底物加酶 1. 00mL、水解时间 72h,葡萄糖浓度可达 22. 5g/L。     

纤维素酶高效水解麦秆的工艺研究

以纤维素酶水解蒸汽爆破麦秆的过程为研究对象,考察了底物浓度、纤维素酶用量、β-葡萄糖苷酶装载量以及化学激活剂对麦秆水解的影响。结果表明,高底物浓度下的最佳酶解工艺条件为底物(麦秆)浓度20%,酶装载量(U/g纤维素):滤纸酶活45、β-葡萄糖苷酶25、木聚糖酶800,0.1 mmol/L Mg2+、0.1 mmol/L Co2+、10 mmol/L Fe3+,1 g/L PEG2000、1 g/L Tween80和1 g/L山梨醇,搅拌速度120~150 r/min,分批补料,p H4.8,50℃,水解时间144 h。在此条件下,还原糖浓度达115.43 g/L,葡萄糖浓度达88.39 g/L,转化率也分别达到78.04%和88.73%。     

紫外-可见分光光度法测大黄不同炮制品总蒽醌含量

建立紫外分光光度法测定大黄不同炮制品中总蒽醌的含量,以大黄素为对照品,浓度为1%的醋酸镁甲醇溶液对其进行显色,在516 nm波长处测定吸光度,测定大黄不同炮制品总蒽醌的含量,比较其含量差异,其回归方程为:y=0.0452x+0.0015,R~2=0.9991,大黄素在浓度为0.9823.52μg/m L内有良好的线性范围,且准确性高、重复性好、检测结果稳定。该方法揭示中药大黄炮制前后总蒽醌的含量变化。该方法可作为大黄不同炮制品的质量控制方法,为今后综合开发利用中药大黄资源提供参考依据。     

草酸盐酸体系微晶纤维素水解动力学

对微晶纤维素在草酸-盐酸体系中的水解情况进行了研究,并对不同条件下反应产物中葡萄糖的质量浓度进行了测定。依据纤维素酸水解反应特点,根据Seaman模型,对微晶纤维素在草酸盐酸体系中的水解动力学规律进行了研究。动力学结果:纤维素水解和葡萄糖降解的活化能分别是58.02 k J/mol和144.2 k J/mol。升高反应温度,使纤维素水解反应速度加快,也会使葡萄糖的降解速率加快。该模型的最佳反应条件是:固液比1∶20 g/m L,草酸的质量浓度25 g/L,盐酸的质量浓度1 g/L,温度90℃,时间9 h,在此条件下,葡萄糖质量浓度为1.657 g/L。     

盐酸或氨基磺酸催化水解斯替夫苷制备甜菊醇

分别以盐酸或氨基磺酸为催化剂水解斯替夫苷(St),研究底物质量浓度、反应温度、催化剂用量和反应时间对斯替夫苷水解的影响,着重考察了斯替夫苷的转化率、甜菊醇的产率和异甜菊醇的产率。其中,盐酸催化水解斯替夫苷的最优工艺条件为:反应温度95℃,底物质量浓度400 g/L,盐酸浓度0.04 mol/L,反应时间28 h;在该条件下,根据高效液相色谱分析计算得到斯替夫苷转化率接近100%,甜菊醇产率达83.6%,异甜菊醇产率达12.4%。氨基磺酸催化反应的工艺条件为:反应温度95℃,斯替夫苷质量浓度400 g/L,氨基磺酸浓度0.05 mol/L,反应时间31 h;在该条件下,根据高效液相色谱分析计算得到斯替夫苷转化率接近100%,甜菊醇产率达81.5%,异甜菊醇产率达11.7%。     

草酸盐酸体系微晶纤维素水解动力学

对微晶纤维素在草酸-盐酸体系中的水解情况进行了研究,并对不同条件下反应产物中葡萄糖的质量浓度进行了测定。依据纤维素酸水解反应特点,根据Seaman模型,对微晶纤维素在草酸盐酸体系中的水解动力学规律进行了研究。动力学结果:纤维素水解和葡萄糖降解的活化能分别是58.02 k J/mol和144.2 k J/mol。升高反应温度,使纤维素水解反应速度加快,也会使葡萄糖的降解速率加快。该模型的最佳反应条件是:固液比1∶20 g/m L,草酸的质量浓度25 g/L,盐酸的质量浓度1 g/L,温度90℃,时间9 h,在此条件下,葡萄糖质量浓度为1.657 g/L。     

生化法处理难降解混合化工废水的研究

采用厌氧水解与活性污泥处理方法对经预处理的含有酚类、苯类和蒽醌类的混合化工污水进行了处理研究。实验结果表明:当厌氧水解的水力停留时间为9h时,经水解酸化,废水的m(BOD5)/m(CODCr)可提高34.2%,当上流式厌氧滤池进水CODCr的质量浓度为700～900mg/L,总水力停留时间为36h的条件下经厌氧水解-好氧处理,出水CODCr去除率达56.8%,色度,SS,BOD5去除率分别为93.8%,55.9%,87.6%。     

丙酸预处理秸秆的化学降解

选择催化效率高的固体酸SO42-/Fe2O3催化剂催化水解秸秆。用不同浓度的丙酸对秸秆进行预处理,考察了反应温度、反应时间、催化剂与秸秆的质量比以及有机酸的浓度等因素对秸秆水解反应的影响。结果表明:在丙酸浓度为100g/L、温度为120℃、m(催化剂)∶m(秸秆)为2.5∶1的条件下固体酸催化水解秸秆反应1h,得到的总糖含量最高为51.77%,比未经过预处理的总糖含量高6.41%。     

水解工艺对废催化剂酸浸液制备偏钛酸水解率的影响

在脱硝废催化剂中钛含量远远高于常用的钛精矿,本文以废催化剂经过钠化焙烧后的低 浓度钛液为水解原料,采用常压自生晶种热水稀释水解工艺获得纳米 TiO2前驱体偏钛酸,重点考察了水解温度、钛液质量浓度、钛液 F值和水解时间对钛液水解率的影响。通过对这 4个关键因素采用四因素四水平正交设计,比较各水平的极差,确定了各因素影响水解率的主次关系：水解温度 >钛液 F值 >钛液质量浓度 >水解时间。然后采用单因素控制法,研究了水解温度、钛液 F值、钛液质量浓度和水解时间对钛水解率的最优条件,研究表明：升高水解温度、降低钛液 F值和钛液质量浓度、延长水解时间均可起到提高水解率的作用。最优水解条件为：水解温度 95 ℃,钛液质量浓度 190 g/L,钛液 F值为 1. 8,水解时间为 2h,在此工艺下钛的水解率可达 97%。     

超临界CO2萃取香椿叶总黄酮

正交实验法优化了超临界CO2萃取香椿叶总黄酮的工艺。在原料50 g,分离室Ⅰ温度35℃、压力7 MPa;分离室Ⅱ温度35℃、压力与储罐平衡条件下,超临界CO2萃取香椿叶中总黄酮的最佳工艺条件为:萃取压力30MPa,萃取温度45℃,萃取时间2.5 h,夹带剂用量为3 mL/g原料,CO2流量35 L/h,提取5次,前2次用无水乙醇、后3次用体积分数为85%的乙醇做夹带剂。在此条件下1 g香椿叶中提取的总黄酮质量为8.8369 mg,总萃取率为51.06%,提取物以总黄酮计的清除2,2-二苯代苦味酰基苯肼基(DPPH)自由基的IC50为5.080 g.g-1。     

超声对超临界CO2萃取传质的影响

自行设计了超声强化超临界CO2萃取装置,并以人参为原料,研究了超声的功率密度、频率和超声的辐照方式对超临界CO2萃取人参皂甙传质的影响。萃取压力、萃取温度、萃取时间和CO2流量分别为25 MPa、45℃、4 h和2.5 L/h。实验结果表明,当功率密度、超声频率和辐照方式分别为100 W/L、20 kHz和3 s/6 s时,人参皂甙的萃取率是不使用超声时的1.51倍;皂甙的萃取率随超声功率的增大而升高;低频超声较高频超声更有利于萃取;超声辐照时间对皂甙的萃取率影响较小;在高压下超声对超临界CO2萃取传质强化作用更明显;在适当的低温下更有利于超声强化超临界CO2萃取。     

Supercritical Fluid Extraction and Chromatography of Lipids in Bilberry

A supercritical fluid extraction (SFE) method has been developed for the extraction of lipids in bilberry. Experimental design was used to optimize pressure, temperature and extraction time using CO₂ as solvent. Best SFE condition for total lipids was 450 bar, 60 °C and 45 min. The SFE method was compared to conventional Bligh & Dyer (B&D) extraction. The amount of fatty acid methyl esters (FAME) was found to be 4.84 ± 0.06 mg and 4.564 ± 0.003 mg per g of the freeze‐dried bilberry sample for the developed SFE and B&D methods, respectively, while the amount of total lipids was found to be 54.40 ± 6.06 mg and 65.70 ± 0.67 mg per g of sample for SFE and B&D, respectively. This discrepancy between FAME and total lipids could be explained by the presence of wax esters, sterol esters, carotenoids and phospholipids, as determined by supercritical fluid chromatography.     

超临界CO2萃取山苍子核仁油的工艺研究

研究了用超临界CO2流体萃取山苍子核仁油的萃取工艺,探讨了各种影响因素对山苍子核仁油萃取率的影响,通过正交试验确定了超临界萃取的最佳工艺为：萃取温度45℃、萃取压力25 MPa、CO2流量220 L/h、萃取时间80 min。在此条件下,山苍子核仁油萃取率84.5%。研究证明了加入溶剂和剥壳均可提高山苍子核仁油的萃取率。     

Optimization of Ferulago Angulata oil extraction with supercritical carbon dioxide

In this study, the essential oil of aerial parts of a species of a plant called Ferulago Angulata was extracted by CO₂ to optimize the results of the supercritical extraction process and then the essence was analyzed by the method of GC/MS. This extraction has been performed using Taguchi testing method and choosing L16 array in a laboratorial pilot under the following: pressure (90, 120, 140, and 190 bar), temperature (35, 40, 45, and 55 °C), the average particles size (250, 500, 710, and 2000 μm), flow rate (3, 5, 7, and 12 ml/s) and dynamic time (25, 50, 70, and 120 min). Then optimizing process was done to achieve maximum yield extraction. The optimizing conditions are as follows: 190 bar, 35 °C, 710 μm, 12 ml/s, supercritical flow rate 12 ml/s and the final yield is 0.853%. The total yield of supercritical extraction in the mentioned conditions as well as empirically is 0.97% or about 1%. This is the first report announcing optimization of the operation of supercritical extraction of Ferulago Angulata in a laboratorial condition. In the last report of the same authors, which was also for the first time, the chemical components of this plant essence were identified through supercritical extraction and then were compared with the extraction components of other traditional methods.     

不同强化方法对超临界CO2萃取人参皂甙的影响

为改善超临界CO2在萃取极性物质和传质方面的缺点,用自行设计的超声强化超临界CO2萃取设备,研究了夹带剂、超声和反相微乳技术对超临界CO2萃取人参皂甙的强化效果。实验条件设定为:萃取压力、温度与时间分别为25 MPa、45℃、4 h,CO2流量为2.0 L/h,分离压力与温度分别为6 MPa和55℃,超声频率、功率密度和辐照方式分别为20 kHz、100 W/L和6 s/6 s。实验结果发现,超声联合超临界CO2反相微乳萃取的人参皂甙萃取率分别是SC、MSC、UMSC和SCRM的13.9、4.9、3.1和1.8倍,其萃取固形物中皂甙的质量分数分别是SC和MSC的4.5和2.1倍;MSC、UMSC、SCRM和USCRM的人参皂甙萃取速率大小顺序依次为:USCRM>SCRM>UMSC>MSC;超声的加入不会改变对萃取人参皂甙的选择性和人参皂甙的结构。     

超临界CO2和微波辅助萃取辽细辛挥发油

通过超临界CO2萃取辽细辛挥发油均匀设计实验和微波诱导萃取的正交实验比较,考察了影响提取的主要因素,得到了最佳萃取工艺. 超临界CO2萃取最佳工艺条件为：压力16 MPa,温度32oC,CO2流量20 kg/h和时间80 min,得率为3.78%;微波萃取最佳工艺条件为：辐射功率720 W,辐射时间50 s,溶剂用量300 ml,洗涤溶剂用量30 ml,得率为5.46%. 水蒸馏法提取率为1.62%. 结果表明,超临界CO2和水蒸馏法萃取辽细辛挥发油品质最好;微波萃取收率最高,但品质较差.     

利用水解酶提取文冠果油脂

采用3种酶对文冠果种仁进行水酶法提油,其中Alcalase 2.4 L蛋白酶的效果最好. 在Alcalase 2.4 L蛋白酶用量为0.02 mL/g的条件下,通过单因素实验和Box-Behnken中心组合实验,应用SAS软件分析得出水酶法提取文冠果油脂的最佳工艺条件为：温度55℃, pH 9, 固液比1 g:6 mL, 水解时间4 h,在此条件下油脂提取率和蛋白水解度分别达到78.67%和9.15%.     

Fe/C微电解-Fenton组合工艺处理丁腈橡胶废水

采用Fe/C微电解-Fenton组合工艺处理某石化企业丁腈橡胶废水,考察了单纯微电解单元和Fenton法单元处理废水的主要影响因素,在此基础上对组合工艺进行了条件优化以及处理效果验证。结果表明,在微电解单元,Fe/C(质量比)为3/1、初始pH值为2.00～10.00、反应时间为1 h;在Fenton法单元,氧化剂H2 O2投加量为2.0 mL/L、催化剂Fe2+投加量为0.2 g/L、反应温度为40℃以及反应时间为45 min的条件下,丁腈橡胶废水中化学需氧量的总去除率达50.00%以上,丙烯腈的总去除率达95%以上。与单纯Fenton法相比,要达到同样的处理效果,使用组合工艺,H2O2投加量由3.0 mL/L降至2.0 mL/L,Fe2+的投加量由0.6 g/L降至0.2 g/L。     

虎杖中抗氧化成分的提取分离及其活性研究

提取了虎杖中具有抗氧化活性的总蒽醌(TA),并从总蒽醌中依次分离出强酸成分(SAP)、中酸成分(MAP)和弱酸成分(WAP)。然后采用二苯代苦味酰自由基(DPPH)法对不同质量浓度的TA、SAP、MAP和WAP进行了抗氧化活性测定。TA、SAP、MAP和WAP质量浓度分别为0.2 g/L、0.5 g/L、0.8 g/L、1.2 g/L时,对自由基的最大清除率依次分别为:29.5%、67.1%、85.7%、87.5%;34.0%、74.2%、86.5%、95.4%;9.8%、24.0%、35.2%、47.3%;6.5%、11.1%、19.6%、19.9%。TA、SAP、MAP和WAP对自由基均有程度不同的清除作用,其中SAP的效果最佳,当其质量浓度为1.2 g/L时,最大清除率可高达95.4%。