SO2-4/TiO2-WO3催化1,4-丁二醇液相脱水环化合成四氢呋喃

以钛酸四丁酯为原料,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)作模板剂,通过水热法制备出TiO2,并进一步制得SO2-4/TiO2-WO3固体超强酸,采用IR、XRD、BET对其进行了表征.以催化1,4-丁二醇脱水制备四氢呋喃为探针反应,通过正交实验确定了反应的最佳条件:反应温度180～190 ℃,反应时间45 min,w(催化剂)=4.6%(相对1,4 丁二醇质量),四氢呋喃的收率可达91.5%.催化剂重复使用3次,收率仍可达87.0%,同时对反应机理进行了探讨.     

煤基炭基固体酸催化合成四氢呋喃

以煤基炭基固体酸为催化剂,对1,4-丁二醇脱水制备四氢呋喃的反应进行研究。考察了反应温度、催化剂类型及用量、反应时间等因素对产率的影响。实验结果表明:反应温度130~140℃,反应时间30 min,催化剂用量为1,4-丁二醇的5%,四氢呋喃收率可达95.75%。催化剂重复实验5次,收率仍可达92.3%。     

SO_4~(2-)/TiO_2-WO_3催化1,4-丁二醇液相脱水环化合成四氢呋喃

以钛酸四丁酯为原料,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)作模板剂,通过水热法制备出TiO_2,并进一步制得SO_4~(2-)/TiO_2-WO_3固体超强酸,采用IR、XRD、BET对其进行了表征。以催化1,4-丁二醇脱水制备四氢呋喃为探针反应,通过正交实验确定了反应的最佳条件:反应温度180～190℃,反应时间45 min,w(催化剂)= 4.6%(相对1,4丁二醇质量),四氢呋喃的收率可达91.5%。催化剂重复使用3次,收率仍可达87.0%,同时对反应机理进行了探讨。     

以杂多酸为催化剂由1,4-丁二醇脱水制四氢呋喃

提出了以杂多酸为催化剂由1,4-丁二醇脱水制四氢呋喃(THF)的合成方法,THF收率达90%,精制后纯度达98%以上.     

La_2P_2W_(18)O_(62)/C催化1,4-丁二醇液相脱水环化合成四氢呋喃

采用浸渍法制备了活性碳负载Dawson结构磷钨酸镧催化剂(La2P2W18O62/C),采用FT-IR、XRD、SEM、TG对其进行了表征。以1,4-丁二醇为原料,La2P2W18O62/C催化合成四氢呋喃(THF),考察了催化剂用量、反应温度、反应时间和催化剂重复使用次数对四氢呋喃产率的影响。结果表明,在优化条件下,即w(La2P2W18O62/C)为3.9%(以1,4-丁二醇质量计)、反应温度185℃、反应时间40min,THF产率为94.9%,催化剂重复使用5次,催化活性基本不变,THF产率仍可达91.3%。     

1,4-丁二醇脱水环化制备四氢呋喃的方法

这种 1,4-丁二醇脱水环化制备四氢呋喃的方法 ,是使1,4-丁二醇在含有ｘ -Ａｌ2 Ｏ3 的催化剂的存在下 ,在 2 0 0～35 0℃ ,0 1～ 1 0ＭＰａ,液态体积空速为 1～ 30 0ｈ-1时进行反应 ,流出物经冷凝分离出四氢呋喃。此制备方法在保持高的原料转化率和四氢呋喃选择性的条件下 ,显著提高了 1,4-丁二醇的处理能力。 /ＣＮ 12 71730Ａ ,2 0 0 0 - 11- 0 11,4-丁二醇脱水环化制备四氢呋喃的方法     

BASF开发四氢呋喃(THF)新方法

BASF公司是世界上以生产1,4-丁二醇、四氢呋喃(THF)及衍生物技术见长的知名企业,除了采用乙炔瑞普法路线外,还开发了以丁二烯或丁烷为原料生产丁二醇和四氢呋喃(THF)的新工艺。BASF科研人员采用1-烷氧基-2-丁烯为原料多步合成工艺生产四氢吠哺。1-烷氧基-2-丁烯在催化剂作用下发生分解反应得到1,4-二烷氧基丁烯和副产物2-丁烯。然后把1,4-二烷氧基丁烯通过水解和加氢过程制得四氢呋喃。     

Dawson型磷钨酸/多壁碳纳米管催化合成四氢呋喃

以多壁碳纳米管(MWCNTs)为载体,用浸渍法负载磷钨酸 H_6P_2W_(18)O_(62)·nH_2O(P_2W_(18))制备了 P_2W_(18)/MWCNTs 催化剂,对该催化剂进行了傅里叶变换红外光谱(FTIR)表征,并考察了该催化剂催化1,4-丁二醇液相环化脱水制备四氢呋喃(THF)的性能。FTIR 表征结果表明,P_2W_(18)/MWCNT 催化剂具有 Dawson 型结构。通过正交实验和单因素实验探讨了催化剂用量、P_2W_(18)负载量、反应时间、反应温度对合成反应的影响,优化的工艺条件为:催化剂用量(相对于1,4-丁二醇的质量分数)为2.8%,催化剂中P_2W_(18)负载量(相对于催化剂的质量分数)为50%,反应时间45min,反应温度185～190℃;在此条件下,THF 的收率达96 75%。催化剂重复使用5次后,THF 的收率仍达到92.72%。还提出了该合成反应为碳正离子反应的机理。     

顺酐加氢制1,4-丁二醇负载型Ni-Mo催化剂的研究

研究了在负载型 Ni 催化剂中引入 Mo 后,对顺酐高压液相加氢反应生成四氢呋喃和1,4-丁二醇活性与选择性的影响。试验结果表明,添加 Mo 能显著提高催化剂的活性和生成1,4-丁二醇的选择性。采用 XRD 测定方法,考察了负载型 Ni-Mo 催化剂的结构,证实 Ni-Mo 形成了固溶体。TPR的研究结果表明,金属组份与载体之间存在着相互作用。     

以离子交换树脂为催化剂丁二醇脱水制四氢呋喃

提出了以1,4-丁二醇为原料,以离子交换树脂为催化剂合成四氢呋喃的方法,粗产物收率达80%,精制后纯度达到98%。该合成方法工艺简单,污染少,并具有产品单一、纯度高、分离容易的优点。还提出了该合成反应为正碳离子反应机理。     

顺酐加氢和1,4-丁二醇脱氢耦合法制备γ-丁内酯的催化剂

采用浸渍法制备了一系列Cu-Zn/Al2O3催化剂,在固定床原粒度连续流动反应器中评价了催化剂对顺酐加氢和1,4-丁二醇脱氢耦合制备γ-丁内酯的催化性能;采用XRD和俄歇电子能谱等方法对催化剂进行了表征,考察了催化剂制备条件和工艺条件对催化剂性能的影响。实验结果表明,Cu和助剂Zr的含量以及竞争吸附剂对催化剂的性能有明显的影响,适宜的催化剂制备条件为:Cu质量分数15%,Zn质量分数10%,Zr质量分数3%～5%,柠檬酸为竞争吸附剂;适宜的反应条件为:温度230～240℃,压力0.03～0.05 MPa,原料液态空速0.3～0.5 h-1,1,4-丁二醇与顺酐的摩尔比1.6。在该反应条件下,顺酐转化率、1,4-丁二醇转化率和γ-丁内酯选择性均约为99%。     

浆态反应器丁炔二醇催化加氢制1,4-丁二醇

研究了Raney-Ni催化剂水相中丁炔二醇加氢一步合成1,4-丁二醇最佳反应条件,并获得此催化剂于该加氢体系的最佳活化条件及在此活化条件下使1,4-丁二醇选择性和丁炔二醇转化率为最高的反应条件。其结果可使丁炔二醇的转化率为100％,1,4-丁二醇的选择性高达95％,反应温度低于353K,氢压降至2.0Mpa。这一结论可直接用于工业反应过程的开发与设计。     

1,4-丁二醇脱氢制γ-丁内酯的研究

研究了常压下铜系 (CuO ZnO Al2 O3 )催化剂上 1,4 丁二醇脱氢制γ 丁内酯反应工艺条件及催化剂性能对反应结果的影响 ,并对催化剂的稳定性进行考察。结果表明 ,在适宜的反应条件下 ,优选催化剂的 1,4 丁二醇单程转化率可≥ 99.9% ,γ 丁内酯的选择性≥ 99.6 % ,预计催化剂寿命可超过 1年     

丁炔二醇加氢合成1,4—丁二醇Pd/C催化剂的制备及动力学研究

研制了适用于丁炔二醇在较低温度(60-80℃)和压力(4.0MPa)下一步加氢制取1,4-丁二醇的负载型钯催化剂。对该催化剂进行了常压和加压下考评,同时进行了加压下的动力学研究,从丁二醇的选择性和活化能数值,比较了两种催化剂制备工艺条件的优劣。     

纳米级固载杂多酸盐催化合成甲酸异戊酯的研究

介绍了运用超声技术制备纳米级固载杂多酸盐催化剂TiSiW12 O40 /TiO2 的新方法 ,并以此催化甲酸和异戊醇合成了甲酸异戊酯 ,探讨了诸因素对产率的影响。实验表明 ,新方法研制的TiSiW12 O40 /TiO2 具有良好的催化活性 ,合成反应的最优化条件为 :醇酸摩尔比为 1.5∶1,催化剂用量为反应物总质量的 2 .0 % ,反应时间 6 0min ,反应温度 97～ 99℃ ,酯收率可达 90 .6 %     

Na2WO4/TiO2-Al2O3催化剂用于催化柴油氧化脱硫的研究

采用溶胶-凝胶法制备了TiO2 -Al2 O3复合载体,将不同含量的Na2 WO4负载于TiO2 -Al2 O3载体上,通过测定比表面积(BET)确定了Na2 WO4的最佳负载量为10％.以Na2 WO4/TiO2 -Al2 O3为催化剂,进行了催化柴油的氧化脱硫实验,考察了Na2 WO4负载量、催化剂用量、反应温度和...     

丁二酸二乙酯加氢制备1，4-丁二醇的工艺研究

以丁二酸二乙酯为原料,CuO-ZnO-Al_2O_3为催化剂,催化加氢制备了1,4-丁二醇。考察了反应温度、反应压力、氢酯摩尔比、液时空速对加氢反应的影响。较佳工艺条件为:反应温度200～220℃,反应压力4.0～6.0 MPa,氢酯摩尔比为150～250,丁二酸二乙酯的液时空速为0.1～0.4 h~(-1)。在此条件下,丁二酸二乙酯的转化率大于95%,1,4-丁二醇的选择性大于90%。     

N-(口恶)唑啉苯基马来酰亚胺的合成

以靛红酸酐、2-氨基醇和马来酸酐为原料合成了一类N-嚼唑啉苯基取代马来酰亚胺衍生物。考察了催化剂种类、原料配比、反应时间和温度等反应条件对酰胺酸环化反应的影响,发现ZnCl2／HMDS二组分体系是比较有效的催化剂,确定了最佳反应条件,产物收率可达到60％以上。应用核磁共振、红外光谱及元素分析等方法对产物进行了表征。