氰基氨基乙酰胺的合成

以氰基乙酸乙酯为起始原料，经氧化、还原、氨解合成了氰基氨基乙酰胺。该方法原料易得，条件温和，产率和纯度高。     

2,2'-二氨基联苄的合成研究

以邻硝基氯苄为起始原料,经缩合和还原得到2,2'-二氨基联苄,探索了反应的影响因素。结果表明,2,2'-二硝基联苄较佳合成条件为:n(邻硝基氯苄)∶n(金属钠)=1∶2,回流,反应7 h,收率85.00%,HPLC纯度97.32%;2,2'-二氨基联苄的较佳合成条件:n(2,2'-二硝基联苄)∶n(Fe)=1∶7,采用水与无水乙醇混合溶剂,V(水)∶V(乙醇)=2∶1,反应时间4 h,反应温度90℃,收率97.50%,HPLC纯度98.86%。产品结构经1H NMR、13C NMR和LC-MS分析表征确认。     

亚氨基二苄甲酰氯清洁生产技改总结

阐述了亚氨基二苄甲酰氯的用途,以及亚氨基二苄甲酰氯的生产流程。缩短了工艺流程,提高了收率,降低了能源和原料消耗。     

N-氰基乙亚胺酸乙酯的合成新方法

以乙腈为溶剂,50%单氰胺水溶液替代单氰胺,提出制备N-氰基乙亚胺酸乙酯的合成新方法。探讨了如何降低乙腈的消耗,研究了反应料比、温度、时间对产品收率的影响。结果表明,最佳工艺条件为:乙腈∶乙醇摩尔比为1.3∶1,反应温度为35℃,反应时间12 h;单氰胺水溶液∶乙亚胺酸乙酯盐酸盐∶磷酸氢二钠摩尔比为2∶2∶1,反应温度为40℃,反应时间4 h,总收率达80%以上,适合工业化生产。     

N-苄氧羰基氨基酸的合成

以甘氨酸和氯甲酸苄酯为原料,合成N-苄氧羰基甘氨酸,通过正交实验考察工艺条件对反应的影响。结果表明,最佳工艺条件为:底物摩尔比n(甘氨酸)∶n(氯甲酸苄酯)=1∶1,反应时间2 h,反应温度20℃,反应液pH值为9,收率90.2%。此法反应条件温和,操作简单,收率良好。     

N,N-二取代氨基苯甲醛的合成

通过N,N-二取代苯胺的酰基化反应,以高收率合成了三种用于制备腙类空穴传输材料的重要中间体,2-甲基-4-(N,N-二苄基)氨基苯甲醛、2-甲基-4-(N-乙基-N-苄基)氨基苯甲醛和4-(N-乙基-N-苄基)氨基苯甲醛,收率分别达99.2%、92.9%和94.8%,高效液相色谱纯度99.2%以上。通过官能团鉴定、紫外吸收光谱、红外吸收光谱、质谱以及元素分析等对产物的组成和结构进行了鉴定。     

N-氨基咔唑合成的研究

以咔唑为起始原料,经亚硝化和还原两步反应合成N-氨基咔唑。在亚硝化反应中,采用二甲基亚砜为溶剂,咔唑与亚硝酸钠反应的摩尔比为2.4∶5.8,反应最佳温度为27~30℃,反应时间为2 h,产率为86%。在还原反应中采用无水乙醇和冰醋酸的混和溶剂,两种溶剂的体积比为2∶1,以锌粉为还原剂,反应温度为25~35℃,反应时间为2 h,产率为81%。目的物及中间体经IR、1H NMR及元素分析测试,证明其结构是正确的,同时对产物的荧光性质进行了初步研究。     

苄氧基-双(N,N-二异丙基氨基)膦合成方法的改进

在石油醚中,三氯化磷依次与二异丙基胺和苯甲醇反应,通过“一锅法”制备了磷脂化学中用途广泛的磷脂酰化试剂苄氧基-双(N,N-二异丙基氨基)膦。产物通过减压蒸馏纯化,以三氯化磷计,总收率达87.4%。工艺简单,重复性好,适合大量制备。     

第二代Grubbs催化剂配体的合成及优化

Grubbs催化剂是一种用于烯烃复分解反应的配位化合物,其中的配体对于催化剂的催化性能、稳定性有很大的影响。目前,N-杂环卡宾(N-heterocyclic carbenes,NHC)是第二代Grubbs催化剂中的一个关键配体。本文以乙二醛为原料,通过取代、还原、环化等反应,合成了一种氮杂环卡宾的前驱体1,3-二取代-2-羧基咪唑啉。在此基础上,对部分关键合成环节进行了优化。研究结果表明,在乙二醛-双-(2,4,6三甲基苯基)亚胺的合成过程中,随着反应温度的升高,产率逐渐升高,后有所降低。在3-(2,4,6三甲基苯基)-2-羧基咪唑啉的合成过程中,反应时间对收率影响最大。     

N-苯基马来酰亚胺的合成

以苯胺和顺丁烯二酸酐为原料，采用两步法合成N-苯基马来酰亚胺，确定了最佳反应条件。分析各因素对产品收率的影响，并对产品相关物理性质进行了测定。N-苯基马来酰亚胺收率92％以上。     

Ullmann法合成N-（4-甲基苯基）四氢环戊基吲哚的工艺研究

以2,3-环戊基吲哚及对碘甲苯为原料,经过乌尔曼（Ullmann）缩合反应得到目的物。通过选择合适的溶剂、缚酸剂及使用新型的催化剂,可大大提高产品的收率。     

一种新型医药中间体的合成研究

N-苄基-N-甲基乙醇胺是一种合成医药、染料、农药等的中间体。文章通过对N-苄基-N-甲基乙醇胺的工业生产流程的介绍,以N-甲基苄胺和环氧乙烷为原料,探索最佳反应控制条件,合成出具有高收率和高选择性的N-苄基-N-甲基乙醇胺。     

N-氰乙基邻氯苯胺的合成

采用邻氯苯胺为原料,对合成N-氰乙基邻氯苯胺的合成过程进行了研究,利用正交试验选择了最佳合成路线。     

N-(2-甲基苯基)羟胺的合成工艺改进研究

以邻硝基甲苯为主要原料,经甲酸铵-锌粉还原制备了N-(2-甲基苯基)羟胺。考察了还原剂种类、还原温度和时间对反应的影响,对反应的后处理过程进行了简化。改进后的工艺具有生产成本低、收率高、操作简便和宜于工业化生产等优点。由于N-(2-甲基苯基)羟胺在空气中不稳定,尝试了将该步反应与制备N-羟基-N-(2-甲基苯基)氨基甲酸甲酯的反应连续进行,取得了较好的效果。     

粉檀麝香的合成研究

用均匀设计对粉檀麝香中间体 1,1,2 ,3,3,5 -六甲基茚满 (HMI)合成实验条件进行优化 ,使HMI的收率提高 7% ,达到了 5 7%。进而对HMI用乙酰氯进行酰化合成出合格的粉檀麝香产品 ,其总收率可达 48.1%     

N-(2-甲胺基乙基)邻苯二甲酰亚胺盐酸盐的合成

以乙醇胺为原料合成N-甲基乙二胺,采用新方法将其N-邻苯二甲酰化合成N-（2-甲胺基乙基）邻苯二甲酰亚胺,用于胺基保护以提高N-甲基乙二胺在亲核反应中的选择性,总收率32．5％。     

喜树碱的合成研究进展

本文对天然抗肿瘤药物喜树碱近几年的合成研究进展作了一综述,参考文献14篇。     

亚磷酸三苄酯的合成

以三氯化磷、苄醇为原料,以N, N-二甲基苯胺为缚酸剂,石油醚为溶剂,合成了亚磷酸三苄酯.研究了溶剂、反应温度和反应时间对酯产率的影响.结果表明,以60～90 ℃的石油醚为溶剂,滴加温度5～10 ℃,反应温度为40～50 ℃,反应时间为1 h,产品收率为80.5%.