添加剂硼对合成细颗粒金刚石单晶的影响

实验在国产六面顶压机上利用高温高压方法,在铁基粉末触媒中添加硼粉,合成出了细颗粒金刚石单晶,找到了合成含硼细颗粒金刚石单晶的最佳添加比例。实验结果表明：随着硼添加量的增加,晶体的颜色逐渐加深,合成细颗粒金刚石单晶的最低压力点呈动态变化趋势。在铁基粉末触媒中添加硼粉,合成的金刚石单晶容易出现包裹体,且颗粒细化后依旧没有大的改善,原因与硼的电子结构有关。     

间接加热合成工业金刚石工艺的研究

在工业金刚石的合成过程中．合成工艺对其有着重要的影响。文章在国产六面顶高压设备上。利用膜生长法．在Fe—Ni—C体系中对影响金刚石合成的工艺参数进行了考察。通过对合成工艺的调整,成功实现了对生长速度的有效控制,并成功合成出平均粒度为0．6mm的优质金刚石单晶。     

(FeMn)_xAl_(1-x)-C体系金刚石的高温高压合成

利用F eM n-C体系以及添加剂A l,在国产六面顶压机上分别进行了合成金刚石单晶的实验,研究了在高温高压条件下(5.6~5.8 GPa,1400℃~1600℃)(F eM n)xA l(1-x)-C(0≤x≤1)体系金刚石生长特性。通过光学成像显微镜、扫描电镜(SEM)和显微红外光谱、穆斯堡尔谱等分别对合成后的金刚石晶体的颜色与形貌,含氮量以及内部杂质进行了测试分析。研究结果表明,(F eM n)xA l(1-x)-C体系可合成晶面完整的八面体金刚石晶体;无A l(x=1)添加时,合成晶体的生长速度较快,添加A l(x≠1)后,晶体生长速度明显变慢;无A l添加时,体系合成晶体的含氮量较高,而添加A l后,含氮量明显降低;无A l添加时,合成晶体内部的包裹体主要成分是F e3C和F e,添加A l以后,合成晶体内包裹体主要成分是F eA l合金。     

合成时间对粉末冶金铁基触媒合成金刚石的影响

通过对不同合成时间下合成出的金刚石各项性能指标的检测,讨论合成时间对粉末冶金铁基触媒合成金刚石效果的影响。试验发现,随着合成时间的延长,金刚石的各项性能指标均有不同程度的提高,而且,平均单产、粒度分布和晶体形态还出现了一种V型的变化趋势。     

超细石墨粉体高温高压合成金刚石研究

为研究超细石墨粉体合成金刚石的可能性,以5000目的超细石墨粉和Fe70Ni30触媒为原料,用静态高压技术合成出金刚石。研究结果表明：以超细石墨粉为碳源材料合成金刚石是完全可行的,但在合成晶体里发现有大量缺陷存在;合成金刚石单产接近120ct,明显要高于相同合成腔体和工艺条件下合成普通金刚石的单产;晶体粒度平均为270μm左右,小于相同条件下以200目人造石墨粉为原料合成晶体的粒度。以超细石墨粉体为碳源材料合成金刚石的生产工艺等各方面影响因素有待深入研究。     

“柱状”金刚石晶体的高温高压合成

利用普通触媒和自行研制的新型触媒A，在国产六面顶压机上分别进行了合成金刚石单晶的实验。研究表明，普通粉末触媒合成出的金刚石单晶呈黄色，晶形完整，晶形是六一八面体，晶体透明度较好，并且合成出晶体的粒度比较集中，大约为0．3mm。用新型触媒A合成的金刚石单晶呈绿色，并且晶形以长条晶体出现，长度集中在（0．5～0．7）mm。用SEM电镜观察到，前一种晶体晶形完整，表面光滑，后一种晶体表面也比较平整，存在“V”形缺陷。含氮量分析结果表明，用普通粉末触媒合成的金刚石的含氮量较低。     

优质Ⅱb型宝石级金刚石大单晶的高温高压合成

实验在国产六面顶压机上利用温度梯度法合成优质Ⅱb型宝石级金刚石。研究发现在约5．5GPa和约1300℃的条件下,添加剂硼的加入使合成Ⅱb型金刚石的形貌较Ⅱa型宝石级金刚石有较大不同,文章分析了产生该现象的原因;实验还发现随着硼添加量的增加,所合成Ⅱb型宝石级金刚石的颜色由浅变深。结果实验获得了尺寸达4mm的优质Ⅱb型宝石级金刚石大单晶。     

优质毫米级粗颗粒金刚石单晶的高温高压合成

粗颗粒工业金刚石的合成与普通工业金刚石相比,需要较长的生长时间,而且其合成条件相对于普通工业金刚石单晶更为苛刻。文章总结了在具有高精密化控制系统的国产SPD6×1670T型六面顶压机上进行的优质粗颗粒金刚石单晶的合成研究。在粉末触媒合成金刚石工艺的基础上,提高了压力和温度控制系统的精密化程度,引入了旁热式组装,改良了合成工艺,通过精密地控制金刚石的成核量与生长速度,以及采用最佳粒度的触媒,在高温高压条件下（～5．4GPa,～1360℃）成功合成出尺寸达到1．0mm的（18目）粗颗粒金刚石单晶,并分析了晶体的形貌和表面特征。     

Ⅱa型工业金刚石的高温高压合成

对Ⅱa型工业金刚石的高温高压合成进行了研究，成功地合成出了优质Ⅱa型工业金刚石。通过考察有除氮剂、无除氮剂两种体系中合成金刚石的情况，结果发现，合成金刚石的最低压力点及温度并没有发生太大的变化；借助于光学显徽镜发现，有除氮剂体系合成出的晶体颜色比原触媒体系合成的晶体要浅，且多为六一八面体；通过IR检测后发现，有除氮剂体系合成金刚石的含氮量明显低于原触媒体系合成金刚石的含氮量；借助扫描电子显微镜（SEM），对两种体系所合成金刚石表面的形貌进行了观察。     

高温高压Fe-Ni-C-B系中含硼金刚石单晶合成机理研究(下)

采用现代材料分析测试方法,通过对高温高压Fe-Ni-C-B系合成出的含硼金刚石单晶及其金属包覆膜进行系统分析和表征,探寻含硼金刚石合成机理及生长机制。研究发现,添加在金属触媒中的硼以金属-碳-硼化合物的形式溶入金属包覆膜,作为含硼金刚石生长的直接碳/硼源,经金属中间相的催化,析出活性碳/硼原子(团)扩散至正在生长的金刚石单晶表面,促进金刚石的生长。而含硼金刚石则以一种层状生长的方式长大,这种层状生长的台阶来源前期以二维晶核为主,后期则以位错为主。活性碳/硼原子(团)扩散到达金刚石单晶表面,在生长台阶的前端被吸附,转变成为金刚石单晶的一部分。随着台阶的不断扩展,新的生长台阶在刚长成的晶面上继续形成,含硼金刚石单晶则以层状堆叠的方式完成长大过程。     

铁触媒表面的氧化铁包覆层对金刚石成核的影响

在国产SPD 6×1200型六面顶压机上,研究了高温高压条件下铁触媒表面的氧化铁包覆层对金刚石成核的影响。研究发现,在5.7GPa和1600℃的条件下,铁触媒表面的氧化铁包覆层与石墨碳源发生氧化还原反应而生成了F e3O4和F eO,同时包覆层内部的铁熔融渗出,并与石墨碳源接触,促使了金刚石的成核生长。与纯铁触媒相比,氧化铁包覆层对金刚石成核具有明显的抑制作用,而且随着包覆层厚度的增加,抑制作用更明显。文中同时还借助穆斯堡尔谱、X-ray衍射和扫描电镜测试手段,对上述实验机理进行了深入的探讨。     

高压高温处理改色的黄绿色金刚石

继“ＧＥ ＰＯＬ”用高压高温方法将茶色方法将茶色金刚石改成无色之后,同样用此方法将茶色或浅黄色、无色金刚石改成鲜艳的黄绿或绿黄经们没有明显的鉴别特征,无法判别其是天然致色还是人工处理改色。     

Φ38mm腔体粉末触媒工艺合成高品质金刚石研究

采用气雾化Fe70Ni30粉末触媒及Φ38mm合成腔体,在国产Y-500型六面顶压机(缸径Φ500mm)上进行了高品质金刚石的合成实验研究。结果表明,平均单产为72ct,静压强度值在198.9~260.7kN之间,合成金刚石的TI、TTI值分别为74%~79.5%和66.8%~70.3%,且TI值和TTI值之差在10%以内,合成的金刚石为金黄色,晶型完整率高,呈六八面体,杂质含量少且呈规则分布,质量基本上接近于国外SMD20/SMD30产品水平。合成的金刚石质量的明显改善应归功于所采用的Fe70Ni30粉末触媒合成工艺对金刚石生长环境的改善和生长速率的有效控制。     

任务带学科 学科促任务 抓机遇 迎挑战 创新意——纪念我国人造金刚石诞生50周年

新中国成立后,1956年国家组织制定全国12年《科学技术发展远景规划》。此后中科院物理所为了加大力度推进《规划》中承担的内容,于1962年成立了高压金属物理研究室,组织了高压高温人造金刚石等研究团队。团队同仁经过艰苦奋斗,促进我国人造金刚石于1963年在北京诞生。