ICP—AES法直接测定锌精矿中铅、铜、镉等10种杂质元素

用电感耦合等离子体全谱发射光谱仪直接测定锌精矿中Pb、Cu、Cd、Fe、Ag、Co、Ni、Ca、Mg、Al等10种杂质元素。研究了分析线的选择、酸度条件和基体干扰情况。该方法的加标回收率为94～106％,相对标准偏差小于6.07％,测定结果令人满意。     

Y(OH)_3共沉淀分离电感耦合等离子体质谱法测定锌精矿中10种杂质元素

采用盐酸和硝酸溶样,Y(OH)3共沉淀分离锌,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定锌精矿中Cu,Fe,Cd,Ag,Ni,Pb,Sn,As,Sb,Bi。详细地讨论了仪器工作参数、内标元素、分离条件、样品基体的干扰,确定了最佳测定条件。结果表明,方法的检出限为0.004~0.24μg/L,回收率为90.0%~110.0%,相对标准偏差小于4.58%。方法已用于锌精矿中杂质元素的测定。     

标准曲线法测定高纯工艺试剂盐酸中痕量金属杂质

试验研究建立了高纯工艺中重要试剂盐酸中痕量杂质的分析方法。试样经过蒸发浓缩,挥发除去水和挥发性试剂,保持亚沸状态蒸干。残渣用硝酸溶解,用ICP-MS进行测定,可同时测定Na、Mg、Al、K、Ca、Fe、Ni、Cu、Zn、Cd、Ag、Sb、Pb、Bi等杂质元素。     

X荧光光谱仪在锌浸出渣分析中的应用

本文研究了X荧光光谱仪在测定锌浸出渣中Pb、Zn、Ag、Cu、As、Sb、Cd、Fe元素中的应用。通过挑选具有一定浓度梯度的锌浸出渣作为标准样品,利用电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）法、原子吸收光谱（AAS）法、EDTA滴定法对选定的标样进行定值,并通过方法比对、标准加入法进行验证,得到锌浸出渣中待测元素的分析基准,将锌浸出渣分析基准引入X荧光光谱仪绘制标准曲线,利用标准曲线测定待测样品,结果表明X荧光光谱仪测定锌浸出渣的Pb、Zn、Ag、Cu、As、Sb、Cd、Fe元素含量,准确度高,重现性好,分析速度快,操作简便,能够有效的指导生产,具有一定的推广价值。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨产品中痕量杂质元素

采用在密闭塑料瓶中硝酸、氢氟酸常温常压分解样品,系统分析了样品中痕量杂质元素V、Ti、Mo、Fe、Sb、Pb、As、Co、Mg、Ca、Mn、Al、Sn、Na、K、Ni、Cr、Cd、Si、Cu、P、Bi的光谱干扰情况及钨酸沉淀分离基体后各元素的回收率情况,最终确立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定钨产品中痕量元素的方法。V、Ti由于基本不受基体干扰,钨酸沉淀分离基体后回收率较低,采用在校准曲线中补加基体的方法对其进行测定,其中V的测定下限为5.2μg/g,Ti的测定下限1.3μg/g：Co、Mg、Ca、Mn、Al、Na、K、Ni、Cr、Cd、Si、Cu、Pb、Sn、As、Sb、Bi等元素,受钨基体干扰比较严重,采用钨酸沉淀分离基体后,回收率均在90.0%以上,故采用沉淀分离基体,水标直接测定,各元素的测定下限均在0.10～6.7μg/g之间：而对于受钨基体严重干扰,而且钨酸沉淀分离基体后回收率较低的Fe、Mo、P3元素,目前没有很好的解决方案。此方法为解决钨产品中痕量杂质元素测定提供了一种有效可行的方法。     

氨法制备低铁锌工艺研究

采用NH3-NH4Cl-H2O体系浸出锌焙砂,经过锌粉两段净化,再电积出低铁金属锌。浸出时Fe、Ge、Si、As、Sb、Pb均进入浸出渣,而Zn、Cu、Cd等进入浸出液中。锌的平均浸出率90.8%,总回收率89.5%。得到的电锌产品中杂质元素Cu、Cd、Sb、As、Ni、Co、Pb和Fe含量≤0.0002%。     

电感耦合等离子体质谱法测定锡铅焊料中11种杂质元素

锡铅焊料中的杂质元素对焊点的抗氧化性、润湿性、扩展面积有重要影响,因此对其进行测定意义重大。采用硝酸、氢氟酸溶解样品,选择H₂动态反应池模式测定Fe,标准模式测定Al、P、Cu、Zn、As、Cd、Ag、Sb、Au、Bi,同时以Sc校正Al、P、Fe、Cu,以Cs校正Zn、As、Ag、Cd,以Tl校正Sb、Au、Bi,实现了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对锡铅焊料中这11种杂质元素含量的测定。在优化的实验条件下,11种杂质元素校准曲线的相关系数均大于0.999,方法的检出限在0.002~0.80μg/g范围内,测定下限在0.007~2.73μg/g范围内。用建立的实验方法测定锡铅焊料样品中Al、P、Fe、Cu、Zn、As、Cd、Ag、Sb、Au、Bi,平行测定11次结果的相对标准偏差(RSD)为0.85%~3.5%,加标回收率为90%~110%。将实验方法应用于锡铅焊料标准物质YT9302中Al、Fe、Cu、Zn、As、Sb、Bi共7种杂质元素的测定,结果与认定值一致。     

ICP-AES法测定压铸锌合金中主、次和微量杂质元素

提供了一种直接测定压铸锌合金中Al,Fe ,Pb ,Cd ,Cu ,Mg ,Sn ,Co杂质元素含量的ICP -AES方法。讨论了基体元素锌及主要杂质元素铝对待测元素的影响 ,采取基体匹配来消除光谱干扰。用本方法测定了压铸锌合金中杂质元素含量 ,结果满意。     

关于硫化矿及烧结矿的分析方法（1）

本文介绍了测定硫化铁矿,铜矿,锌矿等作为硫酸原料的矿石和烧结矿中Bi,Cd,Co,Cu,Fe,Ni,Pb,Zn,Al,Cr,TiO_2,V,CaO,MgO,Mn,As,Sb,Se,Te,Sn20种元素的原子吸收分析方法。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定高纯镍板中痕量元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定高纯镍板中Si,P,Fe,Cu,Zn,As,Cd,Sn,Sb,Pb,Al,Mn,Mg等13种痕量元素的方法。试验考察了微波消解条件、基体效应、质谱干扰,并对ICP离子源以及质谱仪的检测条件和微波消解参数进行了优化。结果表明,以硝酸为消解试剂,采用斜坡升温方式能完全消解试样;以基体匹配法或以Sc,Rh作为内标元素可以消除基体效应的影响,通过选择适宜待测元素的同位素或选用干扰元素校正方程可以克服质谱干扰。方法用于测定高纯镍板中13种痕量元素,检出限