7-(2-甲基-3-丁炔-2-氧基)-香豆素的合成研究

分别考察了常规条件下和微波合成条件下,碘催化法合成7-(2-甲基-3-丁炔-2-氧基)-香豆素的研究.实验结果表明,微波合成法不仅大大缩短了反应时间,还节省了昂贵原料3-氯-3-甲基-1-丁炔的用量,是合成该产物较优的合成方法.此外,还对比考察了Mitsunobu成醚法与碘催化法合成目标产物,并对二者的反应历程进行了探讨,对DCC法合成进行了尝试.     

2,2-二甲基-1,5-二氧杂菲-6-酮的微波合成研究

以7-羟基香豆素和3-氯-3-甲基-1-丁炔为原料,分别采用不同的微波合成条件,经两步合成2,2-二甲基-1,5-二氧杂菲-6-酮。实验结果表明,与传统合成方法相比,微波合成不仅大大减少了反应的时间,还降低了原料的消耗,是合成Seselin的较优方法。     

4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯-1-醛的合成方法

总结了维生素A的关键中间体4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯-1-醛的合成方法，对各种合成方法的特点作了简要介绍，并且分析了主要合成方法的优缺点。     

2-甲基-3-丁炔-2-胺的合成工艺研究

以甲基丁炔醇为起始原料合成3-氯-3-甲基-1-丁炔,液氨氨解得到2-甲基-3-丁炔-2-胺,并对合成条件进行了优化,探索出适合工业化生产的2-甲基-3-丁炔-2-胺的合成方法,产物用IR和GC-MS进行表征。     

1,6-二氢-4-甲基-6-氧代-3-吡啶磺酰氯的合成工艺研究

1,6-二氢-4-甲基-6-氧代-3-吡啶磺酰氯是一种重要医药化工中间体。本文以4-甲基-5-硝基吡啶-2-醇为原料,经两步反应得到目标化合物。该合成方法操作简便、后处理操作简便,花费时间少且产物纯度高,产品收率为33.51%;此方法为1,6-二氢-4-甲基-6-氧代-3-吡啶磺酰氯的合成提供了合成路线,也为进一步相关类似的合成研究奠定基础。     

7β-氨基-3-[3-氨基-2-(2-羟乙基)-吡唑鎓]甲基-3-头孢烯-4-羧酸二盐酸盐的研究

本文对硫酸头孢噻利重要中间体7β-氨基-3-[3-氨基-2-(2-羟乙基)-吡唑鎓]甲基-3-头孢烯-4-羧酸二盐酸盐进行合成分析设计,探讨了其合成的策略,并对所选择的合成路线进行研究,通过对物料配比、温度、时间的考察进行合成工艺的优化,反应路线合理可行,反应条件温和,工艺操作简便,是一个适合规模化生产的方法。     

3-羧基-5-氟苯基硼酸的合成工艺研究

3-羧基-5-氟苯基硼酸是一种重要的有机合成中间体,可通过suzuki芳基偶联反应合成多烯烃、苯乙烯和联苯的衍生物,从而应用于众多天然产物、有机材料的合成中。本文以5-氟-3-溴甲苯为原料,利用两步反应合成目标产物的合成工艺:1利用有机锂试剂法合成3-氟-5-甲基苯硼酸;2将3-氟-5-甲基苯硼酸经过氧化反应合成目标产物,总产率为75.5%。本合成路线操作简单,原料的价格低,符合工业化生产的要求,可以进行工业化生产。     

3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-4,5-二氢-1H-吡唑-5-甲酸乙酯的合成研究

3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-4,5-二氢-1H-吡唑-5-甲酸乙酯是合成新型鱼尼丁受体杀虫剂氯虫酰胺(chlorantraniliprole)的关键中间体。笔者以2-(3-氯-2-吡啶基)-5-氧-3-吡唑烷甲酸乙酯为原料,经对甲苯磺酰氯酯化、再溴化两步合成,总收率91.0%,产品含量98.0%,合成工艺简单,成本较低,并有望工业化。     

2-（3-氯吡啶-2-基）-5-羟基吡唑-3-甲酸乙酯的合成

2-(3-氯吡啶-2-基)-5-羟基吡唑-3-甲酸乙酯是合成氯虫酰胺杀虫剂的一种重要中间体。以2,3-二氯吡啶为原料经肼解、环合两步反应合成2-(3-氯吡啶-2-基)-5-羟基吡唑-3-甲酸乙酯,并对其工艺做了改进和优化,总收率43.1%。其中,3-氯-2-肼基吡啶采用无溶剂法合成,工艺过程简单。     

中间体3-氨基-2-氯-4-甲基吡啶的合成

介绍了中间体3-氨基-2-氯-4-甲基吡啶的9条合成工艺路线,从中选出较优的工艺路线进行合成研究,产品含量达到99.8%,收率达到65.4%.     

弯头直角管道顺序输送混油特性的数值模拟

通过多相流模型对成品油管道进行数值模拟,以汽油和柴油作为顺序输送对象,分别就直角弯管向上、直角弯管向下两种工况时研究输送顺序、重力、管径、粘滞力对混油的影响,研究结果表面:当直角弯管向上时前行柴油的混油量小于前行汽油的混油量,当油品运行到竖直管道时,前行柴油比前行汽油油品运行的缓慢,前行柴油混油的倾斜角度大于前行汽油混油的倾斜角度;当直角弯管向下时前行汽油的混油量小于前行柴油的混油量,前行汽油混油的倾斜角度大于前行柴油混油的倾斜角度。通过对比可以看出:直角弯管向上前行柴油时混油运行的最为缓慢。无论是前行汽油还是前行柴油管径越大混油量越小,当管径相等时前行柴油比前行汽油的混油长。该数值模拟与管道实际结果相一致。     

PTT的结构及性能

介绍PTT的结构特征和有关的性能优势及其发展前景。指出PTT的甲基呈螺旋排列,分子链呈"Z"状,易于结晶但不发生晶型转变,使之具有较高的拉伸及回复性,较低的模量,适中的玻璃化温度,良好的抗化学性能及低吸水性等,因而加工条件简单,可纺性好,易于染色。     

110 dtex/36f抗菌POY纺丝工艺研究

讨论了干燥温度、纺丝温度、冷却成形条件等对纺丝的影响。指出预结晶温度为160℃,干燥温度为145℃时,干燥效果较好。螺杆各区温度比常规纺丝时低10℃,纺丝顺利。侧吹风速0.37m/s,风温25℃,风湿75%,丝条稳定;上油率达0.9%时,集束性较好。此抗菌纤维抑菌率达99.99%以上。     

厌氧胶粘剂的合成研究

以苯酚、甲醛、丙烯酸为主要原料合成一种厌氧胶,试验对羟甲基酚醇的合成条件、醑化反应的工艺条件和厌氧胶粘剂的配方进行了优化。在原料配比为2．5：1,反应时间为70min,pH值为10,反应温度为75℃时羟甲基酚醇生成量最多;当丙烯酸分批投入,催化剂一次投入,反应时间为2．5h,反应温度为50—60℃时酯的收率较佳;当单体重8．1278g,引发剂、促进剂、助促进剂分别为单体质量的5％、2．8％和1．0％时,胶的调配最佳。     

连续聚酯装置增容

叙述该装置增容的各项措施。在充分利用原有厂房、设备的基础上 ,经过物料衡算 ,调整部分设备和部件解决物流瓶颈 ;更换终聚釜气相出口挡板 ,由圆形换成扇形 ,并尽量缩短与出口的距离以防止真空系统堵塞。浆料总量比保持在 1.74,酯化温度提高 2～ 3℃ ,压力增加 5～ 8kPa,停留时间不变或略有缩小 ;预缩聚Ⅱ的液位加大到 45 % ,升高温度 ,余压降低到1.3kPa ,搅拌转速调为 8.9r/min ;终缩聚液位增加到 49% ,并适当提高搅拌速度等。当熔体日产量由 32 5t提到 35 3t时 ,切片质量指标没有明显变化 ,一等品率在 99%以上。     

望峰岗选煤厂煤泥可浮性研究

通过对望峰岗选煤厂煤泥性质的分析,说明入浮平均粒度较粗,各粒级煤泥灰分均在30％以上,嵌布较均匀,单体解离度低,为浮选降灰带来困难;煤泥表面接触角较小为50．06。,说明其天然可浮性较差,经捕收剂十二烷或柴油处理后,煤泥接触角增大,煤的可浮性提高;若要求精煤灰分为14％,则标准浮选精煤产率约为65％。通过单因素试验确定煤浆质量浓度为80g／L,捕收剂用量为800∥t,起泡剂用量为128g／t时,煤泥浮选效果较好,浮选完善度最高为66．94％,精煤灰分符合要求,精煤产率较高为71．67％。最后以捕收剂、起泡剂和煤浆质量浓度为正交因素设计正交试验,考察各因素对煤泥可浮性的影响,并得出最佳浮选药剂制度。结果表明：当捕收剂用量为1000g／t,起泡剂用量为42g／t,煤浆质量浓度为60g／L时,煤泥浮选效果最好,此时精煤产率为71．59％,精煤灰分为14．30％,达到高产降灰的目的。     

用超临界CO_2萃取技术从穿山龙中提取薯蓣皂甙元

采用超临界CO2流体萃取技术从穿山龙中提取薯蓣皂甙元,对提取工艺、条件进行了研究。选择穿山龙水解物粒度为40目,夹带剂为体积分数95%的乙醇,通过正交实验确定了萃取压力35 MPa、萃取温度55℃、CO2流量40~45 kg/h和提取时间3.0 h,粗品薯蓣皂甙元的提取率为4.44%,粗品中薯蓣皂甙元的质量分数为w(薯蓣皂甙元)=54.65%。     

共聚法制备高分子聚丙烯酰胺的研究

以氧化还原引发体系为主,配合其它引发剂组成新型复合引发体系。在低温条件下采用水溶液聚合法引发丙烯酰胺和丙烯酸共聚工艺路线制备高分子量聚丙烯酰胺。考查各项因素对聚合反应的影响,最终确定最优化工艺条件：单体浓度0．0035mol／g,氧化还原引发剂14mg／L,EDTA10mg／L,偶氮35mg／L,体系温度0℃,pH值7．0,聚合物分子量为1．943×10^7。     

E-44型环氧树脂固化和应用的研究

主要研究了金属导电浆料中常用的环氧树脂的固化。实验选用了常用的几种多乙烯多胺类及乙醇胺类固化剂,研究了固化剂用量,固化温度对E-44型环氧树脂固化的影响。实验结果表明其固化时间均随固化剂用量的增加和固化温度的升高而缩短,且固化产物性能提高。当以二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺为固化剂,固化剂用量为环氧树脂量的13％左右,固化温度为75℃或115℃,所需固化时间短,在30min左右,固化产物性能良好。以乙醇胺和三乙醇胺为固化剂,固化剂用量约为环氧树脂用量的16％,固化温度为115℃,固化时间约 2．5h,所得固化产物性能良好。应用该固化条件,所制备的铜导电浆料导电性能良好,电阻率≤4．7×10-3Ω·cm。     

竖壁膜状凝结理论分析

引言 膜状凝结是工程中最常见的,也是应用最广的凝结现象.