一种油基钻井液增粘剂的合成

合成了一种油基钻井液增粘剂磷酸酯铝。磷酸三乙酯和五氧化二磷反应生成聚磷酸酯,进而与正癸醇、正辛醇、月桂醇和正丁醇的混合醇反应生成磷酸酯混合物,最后与铝盐反应,生成二取代的磷酸酯铝。结果表明,合成聚磷酸酯的最佳反应条件是:磷酸三乙酯与五氧化二磷的摩尔比1.40∶1,反应温度86℃,反应时间4 h;合成二烷基磷酸酯的最佳反应条件是:正癸醇、正辛醇、月桂醇、正丁醇的质量分数分别为24%,24%,24%和28%,混醇与五氧化二磷的摩尔比3.8∶1,反应温度125℃,反应时间4 h。用IR表征了其结构。该增粘剂能配制柴油基油包水乳化钻井液,体系具有较好的乳化稳定性和较低的滤失量。     

一种油基钻井液增粘剂的合成

合成了一种油基钻井液增粘剂磷酸酯铝。磷酸三乙酯和五氧化二磷反应生成聚磷酸酯,进而与正癸醇、正辛醇、月桂醇和正丁醇的混合醇反应生成磷酸酯混合物,最后与铝盐反应,生成二取代的磷酸酯铝。结果表明,合成聚磷酸酯的最佳反应条件是:磷酸三乙酯与五氧化二磷的摩尔比1.40∶1,反应温度86℃,反应时间4 h;合成二烷基磷酸酯的最佳反应条件是:正癸醇、正辛醇、月桂醇、正丁醇的质量分数分别为24%,24%,24%和28%,混醇与五氧化二磷的摩尔比3.8∶1,反应温度125℃,反应时间4 h。用IR表征了其结构。该增粘剂能配制柴油基油包水乳化钻井液,体系具有较好的乳化稳定性和较低的滤失量。     

O,O-二烷基炔基磷酸酯合成方法的改进

以四氢呋喃为溶剂，端炔与乙基溴化镁反应，得到炔基溴化镁，炔基溴化镁与O，O-二烷基磷酰氯反应，得到O，O-二烷基炔基磷酸酯，产率为67%-79%。     

月桂醇高选择性酯化合成单十二烷基磷酸酯

在月桂醇与高浓度磷酸酯化合成单十二烷基磷酸酯的反应中,考察了磷酰化剂的制备方法、磷酸质量分数、酸醇摩尔比、反应温度、反应时间等对单十二烷基磷酸酯的选择性及月桂醇转化率的影响。实验结果表明,在以85%磷酸与P2O5混合(摩尔比为3/7)作为磷酰化剂,磷酸含量为110%,酸醇摩尔比为2.1∶1,80℃反应8 h的条件下,单十二烷基磷酸酯的选择性为97%以上,月桂醇的转化率为96%以上。产物经水洗分离后,得到单十二烷基磷酸酯质量分数在95%以上,双十二烷基磷酸酯质量分数低于2.7%,磷酸质量分数低于1%的磷酸酯产品。     

缩丙二醇二丙烯酸酯的合成研究

选择醇、酸直接酯化法合成缩丙二醇二丙烯酸酯，考察了配比、带水剂、时间、温度和催化剂等因素对反应的影响，得到了反应最佳条件，酯化产率达８０％     

新型阻燃剂2,2—二（溴甲基）—1,3—二[（2—溴丙基—2—氯丙基）磷酸酯]丙烷的合成

本文对阻燃剂２，２－二（溴甲基）－１，３－二（（２－溴丙然－２－氯丙然）磷酸酯）丙烷的合成进行了研究，以季戊四醇和三氯化磷为原料，通过酯化，溴化和开环缩合反应合成题目化合物，为提高最后一步反应的产率，采用均匀设计进行实验设计。     

三氯化铝催化合成乳酸正丁酯

以氯化铝为催化剂，合成乳酸正丁酯。考察了醇酸比、催化剂用量、反应时间及带水剂对产率的影响，确定了该反应的最佳条件。结果表明，最佳反应条件下，产率可达88．8％。     

钙改性MCM-22分子筛催化剂上单十二烷基磷酸酯的绿色合成

引言单十二烷基磷酸酯(MAP)是一类应用较广的阴离子表面活性剂,通常由长链醇和磷酰化剂反应制得[1]。采用等摩尔比磷酸法制备烷基磷酸单酯是一条绿色的合成路线[2],但是由于磷酸浓度低,反应活性不高,一般使用催化剂来加快反应[3-6],但是其合成是一种大分子反应,且反应过程中伴随相应的双十二烷基磷酸酯的生成,选择单酯选择性好且优良的催化剂成为必要。     

磷酸酯缓释型聚羧酸减水剂的制备及性能研究

本文通过在30℃合成温度、过硫酸铵(APS)作还原剂作用下,使用乙烯基聚乙二醇醚（EPEG）、丙烯酸(AA)与乙二醇甲基丙烯酸磷酸酯（HEMAP）反应合成得到磷酸酯缓释型聚羧酸减水剂。文中对该减水剂进行水泥净浆及混凝土实验测试,实验表明,该产品具有良好的缓释效果,能极大满足混凝土企业远距离施工的需求,并对该减水剂进行了FT-IR与GPC结构表征。     

硫酸氢钠催化合成富马酸二异辛酯

以富马酸和异辛醇为原料,NaHSO4做催化剂,甲苯做带水剂,合成了富马酸二异辛酯.用正交实验设计方法考察了醇酸比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对反应的影响,确定了NaHSO4催化法合成富马酸二异辛酯的最佳工艺条件为:醇酸比为5:1,催化剂用量为酸质量的2％,带水剂用量为醇用量的1/2,反应时间为4h,产率达98％.     

氯化螺环磷酸酯的催化合成

以三氯氧磷、季戊四醇为原料，三氯化铝为催化剂，合成了氯化螺环磷酸酯。当ｎ（季戊四醇）：ｎ（三氯氧磷）：ｎ（三氯化铝）＝１：５．５：０．０６时，反应时间为９ｈ，反应温度为５０℃时，产率约为８０％。和国内外报道的方法相比，产率相同，但反应温度从１００℃降到了５０℃，反应时间缩短了一半。     

氯溴代烷基磷酸酯阻燃剂的合成与阻燃性研究

本文对新戊二醇、溴素、三氯氧磷和环氧乙烷等为原料合成了氯溴代烷基磷酸酯阻燃剂－３－溴－２,２－二甲基丙基－２－溴乙基－２－氯乙基磷酸酯（ＣＢＡＰ－９１２）,探索了温度、时间、原料配比,催化剂用量等反应条件对产率的影响。用化学方法,ＦＴＩＲ、ＴＧ等方法对该合成产物的性能和结构进行了表征。并研究了该阻燃剂在不饱和聚酯树脂和聚氯乙烯中的阻燃性,结果表明其上有良好的阻燃性能。     

氯化铜催化合成乳酸正丁酯

以氯化铜为催化剂,合成乳酸正丁酯。考察了醇酸比、催化剂用量、反应时间及带水剂对产率的影响,确定了该反应的最佳条件。结果表明,最佳反应条件下,产率可达87.6％。     

以油脂为原料的含磷衍生物的合成及应用

本文论述磷酸酯（Ｃ－Ｏ－Ｐ）系有烷基磷酸酯系（Ｃ－Ｐ）的合成，介绍有机磷化合物新进展及其应用。     

6-甲基脲嘧啶及其衍生物的绿色合成

以乙酰乙酸乙酯、尿素为原料,对甲苯磺酸为催化剂合成6-甲基脲嘧啶,探讨了不同带水剂和相转移催化剂对产率的影响。较佳反应条件:25ml环己烷做带水剂,1.00g PEG-400做相转移催化剂,反应时间4h,产率为71.4%.在无水碳酸钾存在下,以二甲基甲酰胺和丙酮作溶剂,取代氯化苄、正溴丁烷与6-甲基脲嘧啶反应,合成两种衍生物1,3-二苄基-6-甲基脲嘧啶和1,3-二正丁基-6-甲基脲嘧啶,产率分别为57.5%和51.3%。     

直接酯化法合成1,3-丙三醇二丙烯酸酯

以丙三醇和丙烯酸为原料直接酯化合成1,3-丙三醇二丙烯酸酯,并系统地研究了带水剂、阻聚剂、催化剂、醇酸比、反应时间等对酯化反应的影响。研究表明,带水剂与阻聚剂显著地抑制了反应过程中副产物的生成,且在70 mL环己烷为带水剂,1.5 g对甲苯磺酸为催化剂,对甲氧基苯酚与吩噻嗪复配成的复合阻聚剂1.5 g,丙三醇与丙烯酸的物质的量之比为1∶2.4,反应时间为9 h的条件下酯化生成1,3-丙三醇二丙烯酸酯的产率可达88.1%。     

氯化高锡催化合成甘油单月桂酸酯

研究了在硼酸保护的条件下,以SnCl4.5H2O为催化剂合成甘油单月桂酸酯的新方法,着重考察了催化剂种类、用量、带水剂种类对反应产率的影响。结果表明：SnCl4.5H2O对此反应具有较高的催化活性,在甘油单月桂酸酯合成中的催化活性高于有机酸催化剂对甲苯磺酸。以SnCl4.5H2O为催化剂时,催化剂的用量、带水剂的种类等条件对产率有较大的影响。当n(甘油）：n（硼酸）：n（月桂酸）＝2：1：2,反应最佳条件如下：甲苯为带水剂,反应温度为160℃,催化剂量为2．5g时,产率为86．5％。所得产品经红外光谱分析和熔点检测与有关文献报道一致。     

十六醇磷酸酯合成工艺研究

研究了十六醇磷酸酯的合成工艺,采用加水反应和水解工艺制取单烷基磷酸酯,考察了十六醇与五氧化二磷(P2O5)的摩尔比、反应时间、反应温度、水解等因素对转化率和单烷基磷酸酯质量分数的影响。得到的优化工艺条件为:酯化反应阶段,十六醇、P2O5及水的摩尔比为1.70∶1.00∶1.13,85℃下反应10 h;水解反应阶段,加水量为磷酸酯质量的4%,85℃,水解2 h。结果表明,所得的十六醇磷酸酯白度较好,产物单酯的质量分数>78%、酯化率>85%、单酯率>90%。     

NKC-9催化合成癸二酸二乙酯合成研究

以NKC-9为催化剂,以无水乙醇和癸二酸为原料,通过酯化反应合成了癸二酸二乙酯。研究了带水剂用量、醇酸摩尔比、催化剂用量和转速等因素对产率的影响。实验表明:无水乙醇与癸二酸的摩尔比为8∶1,催化剂NKC-9的用量为2.0 g,带水剂环己烷的用量为20 m L,转速为500 r/min,酯化产率为93.5%。     

顺丁烯二酸二异辛酯的合成

以顺丁烯二酸酐和异辛醇为原料，在带水剂甲苯存在条件下，采用对甲苯磺酸作催化剂合成顺丁烯二酸二异辛酯。经试验考查了温度、催化剂以及物料配比等因素对反应收率的影响，确定了最佳操作条件，获得８５．７％的产率。