高效液相色谱-荧光检测法测定食品接触材料中的水溶性及脂溶性荧光增白剂

建立食品接触材料中6 种脂溶性荧光增白剂（FWA367、FWA393、FWA368、FWA140、FWA135、FWA184）和2 种水溶性荧光增白剂（FWA49、FWA220）的高效液相色谱-荧光检测分析方法。样品经简单的超声提取后采用C18反相色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）进行分离,乙腈和水为流动相,梯度洗脱,并采用荧光检测器进行检测。在最佳实验条件下,FWA367、FWA393、FWA368、FWA140、FWA135和FWA184的线性范围为1～200 μg/L,FWA49和FWA220的线性范围分别为10～2 000、50～2 000 μg/L,8 种目标化合物在相应的线性范围内其线性相关系数均大于0.998 2,方法的回收率为87.8%～99.7%,相对标准偏差为2.1%～6.4%（n=6）。该方法简便、准确,可用于食品接触材料中6 种脂溶性荧光增白剂和2 种水溶性荧光增白剂的测定。     

超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法测定塑料食品接触材料中9种荧光增白剂

建立同时测定塑料食品接触材料中FWA52、FWA135、FWA184、FWA185、FWA199、FWA367、FWA368、FWA378、FWA393荧光增白剂含量的超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱检测方法.样品分别经三氯甲烷和甲醇在室温下2 次超声提取30 min,合并提取液经氮吹至近干,甲醇复溶后,以乙酸铵溶液...     

高效液相色谱法测定食品接触聚苯乙烯制品中9种荧光增白剂

建立了高效液相色谱-荧光检测法（HPLC-FLD）同时测定食品接触聚苯乙烯（PS）塑料制品中9种荧光增白剂（FWA52、FWA135、FWA184、FWA185、FWA199、FWA367、FWA368、FWA378、FWA393）的方法。样品以三氯甲烷溶液提取后,以甲醇沉淀塑料制品中的聚合物,以Phenomenex Gemini C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),甲醇和水作为流动相进行梯度洗脱,有效分离了9种目标物质。考察了方法的灵敏度、线性范围、回收率和精密度,结果表明,9种荧光增白剂在0.32~200 μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9992,方法定量限（S/N=10）在1.0~8.0 μg/kg之间,添加水平为5~500 μg/kg时,样品的回收率为88.0%~98.9%,相对标准偏差（RSD,n=6）在2.11~4.34%之间。该法前处理简单、回收率高、精密度好,适用于食品接触聚苯乙烯（PS）塑料制品中9种荧光增白剂的测定。     

塑料食品接触材料中壬基酚含量的测定

探讨高效液相色谱法测定塑料食品接触材料中壬基酚含量的可行性。样品用正己烷超声波萃取后,氮吹至干,用甲醇定容后离心,上清液采用高效液相色谱分析,用外标法定量。在本试验条件下,壬基酚线性关系良好,相关系数为0.9992,检出限为0.05mg/kg,回收率为90.0%~93.9%,RSD值为2.12%~3.82%。     

荧光增白剂在食品及餐饮行业中的应用及检测方法综述

荧光增白剂在食品包装材料、一次性塑料餐饮具、餐饮具洗涤剂、食品保鲜中都有非法添加。检测方法主要是采用254和365 nm的紫外灯波长直接照射的定性方法,无定量的国家或地方标准方法。     

食品接触材料中抗氧剂的检测及前处理方法 研究进展

食品接触材料在加工过程中会加入一些抗氧剂,以延缓材料的老化。但抗氧剂在与食品接触的过程中会迁移进入食品中,危害消费者的身体健康。因此建立一种快速准确地检测食品接触材料中的抗氧剂含量的方法是很有必要的。本文对国内外抗氧剂检测技术进行综述,包括样品前处理和分析检测方法,目前主要采用超声波辅助提取法、超临界流体萃取法、微波辅助萃取法、固相萃取法、快速溶剂萃取法进行样品前处理,红外光谱法、紫外光谱法、色谱法进行食品接触材料中抗氧剂含量的定量检测,以期为食品接触材料中抗氧剂的检测方法研究提供参考。     

市售纸质食品包装材料中荧光增白剂含量的调查研究

调查市售纸质食品包装材料中11种双三嗪基氨基二苯乙烯型荧光增白剂(DSD-FWAs)的含量。方法 从福州、厦门的市场采集食品用纸样品,样品中的DSD-FWAs用乙腈-水-三乙胺(40∶60∶1,V/V)提取,在Symmetry C₁₈上分离,二极管阵列检测器(PDA)串联荧光检测器(FLD)检测。结果 样品中DSD-FWAs的检出率为41.4%(36/87),检出的DSD-FWAs总量为0.20～2 027 mg/kg,4类样品中纸袋和方便面纸碗的问题较大;11种DSD-FWAs均有检出,其中C.I.220的检出率和平均值均最高,分别为40.2%和75.3 mg/kg,有6种DSD-FWAs的检出率>10%;同一份样品存在检出多种DSD-FWAs的现象。结论 市售纸质食品包装材料普遍存在非法添加DSD-FWAs的情况,因此政府部门需要加强其风险监测与监管。     

食品接触塑料中初级芳香胺检测方法研究进展

初级芳香胺是一类毒性较强的致癌物质,可通过皮肤、胃肠道和呼吸道进入人体,导致机体细胞的DNA功能和结构发生变化,严重者可引发人体输尿管癌、肾癌、膀胱癌等恶性疾病。塑料作为一种常见的食品接触材料,广泛用于食品包装、食品工具等。食品接触塑料中残留的初级芳香胺会在与食品接触的过程中向食品迁移,由此对食品安全和人身健康造成威胁。本文对国内外食品接触塑料中初级芳香胺的检测标准与相关的法规进行了对比,重点综述了近几年所报道的在食品接触塑料中初级芳香胺检测方法,包括高效液相色谱法、气相色谱.质谱法和液相色谱一质谱法等;对各种方法的前处理、仪器条件及优缺点等进行了分析;同时展望了食品接触塑料中初级芳香胺检测方法的发展趋势,以期为相关科技工作者提供参考。     

食品包装荧光增白剂检测方法研究进展

荧光增白剂在食品包装中的违法添加近年来引起国内外极大关注。本文综述了荧光增白剂检测方法的研究进展,分别对荧光分光光度法、紫外分光光度法、高效液相色谱法、液相色谱-串联质谱法进行介绍,并探讨这一领域存在的问题及展望未来的发展方向。      

纱布吸附-紫外灯照射法测定食品接触纸及其制品中荧光增白剂

目的建立食品接触纸中荧光增白剂国家标准检测方法。方法当样品有不太明显的蓝色或紫色荧光时,样品中的荧光增白剂用碱性提取溶剂提取,调节提取液为酸性,纱布吸附,在波长365 nm紫外灯照射下测定纱布的荧光强度。结果紫外灯照射法能定性判定样品中高含量的荧光增白剂。纱布吸附结合紫外灯照射法能定性判定样品中低含量的荧光增白剂,排除样品荧光本底或者其他荧光污染物的干扰,荧光增白剂的检出限为10 mg/kg。结论该法适合定性测定食品接触纸中荧光增白剂,操作简单,结果可靠。     

LC-MS/MS法测定发泡塑料餐具中5种荧光增白剂

建立了高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法（HPLC-MS/MS）同时测定发泡塑料餐具中5种荧光增白剂（FWA135、FWA184、FWA367、FWA368、FWA393）的方法。样品以三氯甲烷溶解提取,加入甲醇使基质沉淀,提取液氮吹浓缩,使用PHENOMENEX KINETEX C18色谱柱,0.1%甲酸甲醇-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱分离,采用串联质谱ESI正模式电离,多反应监测（MRM）模式检测,以保留时间及离子对比较定性,外标法定量。结果表明,5种荧光增白剂在0.5~50 μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.995,仪器检出限（S/N=3）为0.1~0.5 μg/L,方法定量限（S/N=10）为0.4~2.0 μg/kg,添加水平为2、8、200 μg/kg时,样品的回收率在86.4~98.4%之间,相对标准偏差（RSD,n=6）小于3.9~8.1%。该法前处理简单、回收率高、精密度好,适用于发泡塑料餐具中5种荧光增白剂的测定。     

纸张中荧光增白剂检测方法的对比

荧光增白剂对人体和食品产生的危害在于其牢度和可迁移性。目前国内外尚无有效的荧光增白剂的检测方法。应根据纸张类别,分别建立符合产品实际使用状况的荧光增白剂检测方法体系。     

国内外食品接触用再生塑料管理模式研究及分析

目的 研究美国、欧盟、日本、韩国等国家和地区食品接触用再生塑料的管理模式,分析其先进做法,对我国相应管理措施的建立提出建议。方法 收集各国和地区食品接触用再生塑料相关法律、法规、指南文件等,从管理机构与职责、管理概况及审批程序、安全性评估方法、现阶段工作进展等4方面分析美国、欧盟、日本、韩国等国家和地区的食品接触用再生塑料的管理模式,比较异同点,研究分析其中可供我国参考借鉴的内容。结果 欧美等主要发达国家和地区对食品接触用再生塑料均建立了较为成熟的管理措施,以风险评估为基础开展针对性的管控。结论 建议我国综合借鉴欧美经验,进一步摸清行业现状、开展系统性安全性评估研究,探索和建立适合我国国情的风险管理措施。     

食品包装PE材料中荧光增白剂迁移规律的分析

以PE塑料薄膜为研究对象,采用高效液相色谱法研究食品包装塑料材料中荧光增白剂在纯水、乙酸、乙醇、植物油4?种不同模拟物中的迁移规律,研究荧光增白剂溶出量与食品接触介质、乙酸质量浓度、乙醇体积分数、浸泡温度以及处理时间等因素的关系。结果表明：纯水基质食品模拟物对香豆素类荧光增白剂有一定溶解性,酸性食品模拟物相比于水模拟物有更强的溶解性,而含醇类食品模拟物和脂肪类食品模拟物对大部分荧光增白剂都具有较好的溶解效果;荧光增白剂的溶出量随着乙酸和乙醇含量的增加而增加;较高的温度对塑料包装材料中荧光增白剂的迁移溶出具有显著影响,并且随着接触时间的延长,塑料包装材料中的荧光增白剂向食品中迁移的可能性也不断增大。     

LC-MS/MS法检测口罩中荧光增白剂

建立了口罩中7种荧光增白剂的液相色谱-质谱联用同时检测方法。样品用三氯甲烷在40℃超声水浴中提取30 min,以乙酸铵-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,采用串联质谱ESI正模式电离,多反应监测（MRM）模式测定,外标法定量。结果表明,7种荧光增白剂在一定质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998;不同添加水平下,7种荧光增白剂的回收率为82.5%～97.5%,定量限为2μg/kg～20μg/kg,精密度为1.4%～4.5%。该方法操作简便、灵敏度高、回收率和重复性良好,适用于口罩中荧光增白剂的快速检测。     

高效液相色谱法测定纸质食品包装材料中的荧光增白剂

目的使用高效液相色谱法检测云南省纸质食品包装材料11种荧光增白剂的添加情况。方法样品采集自云南省16个州市118份纸质包装材料,粉碎后经用40%乙腈-水超声提取3次,合并提取液,离心,上清液经正己烷脱脂。脱脂后的溶液在C_(18)色谱柱上,用带有离子对试剂的流动相梯度洗脱分离后,采用紫外检测,外标法定量。结果本方法在22 min内完成11种目标化合物的分离分析,线性关系良好,相关系数(R~2)均大于0.99。在低、中和高3个添加水平的回收率为85.1%～104.6%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)小于8.2%(n=6),方法定量限(limits of quantitation,LOQ)为3.2～6.0 mg/kg,阳性样品检出率达到7.62%,含量最高达38.6 mg/kg。结论云南省纸制品存在添加荧光增白剂,部分样品中检测出多种荧光增白剂非法添加,相关部门应该予以重视,加强对纸质食品包装材料的监督管理。     

纺织品领域中常用荧光增白剂的种类与检测

通过对纺织品中荧光增白剂使用情况的阐述,结合标准FZ/T 01137—2016《纺织品荧光增白剂的测定》,分析介绍纺织品中常用荧光增白剂的种类,并对纺织品领域中荧光增白剂的检测方法进行分析比较;重点介绍了针对纺织品中常用的9种荧光增白剂开展的高效液相色谱法检测,并给出相应的液相图谱和标准工作曲线。     

食品接触材料中非有意添加物的检测方法

近年来,随着生活水平与健康安全意识的不断提升,人们越来越重视食品安全问题。食品接触材料是现代食品的重要组成部分,其所迁移出的非有意添加物是影响食品安全的主要风险来源。本文就食品接触材料中非有意添加物的检测方法做了相关的阐述与分析。     

高效液相色谱-荧光法测定大米中11种双三嗪氨基二苯乙烯荧光增白剂方法的优化

目的 优化了高效液相色谱-荧光检测法同时测定大米中11种双三嗪氨基二苯乙烯荧光增白剂的方法,重点研究了不同类型微孔滤膜对11种荧光增白剂回收率的影响。方法 大米样品经甲醇-水-氨水（60:39:1）提取,提取液用初始流动相稀释后,利用Waters Symmetry C18柱（250 mm×4.6 mm×5 μm）分离并进行液相色谱测定;以甲醇和25 mmol/L四丁基溴化铵溶液（TBA）为流动相梯度洗脱,外标法定量。结果 不同材质的微孔滤膜对11种荧光增白剂的回收率影响较大,对10种不同材质的微孔滤膜进行研究,筛选出4种适合的微孔滤膜。在优化条件下,11种荧光增白剂的线性范围在0.005 ~0.100 μg/mL,相关系数均大于0.999,方法检出限在0.002~0.009 mg/kg之间。当加标水平为0.1、0.4、2.0 mg/kg时,11种荧光增白剂的平均回收率为72.0% ~ 92.0%,精密度(RSD)为0.5% ~ 6.8%。结论 该方法操作简便,灵敏度高,重现性好,可应用于大米中二苯乙烯类荧光增白剂的检测。     

高效液相色谱法分离测定湿巾中的荧光增白剂

建立高效液相色谱-二极管阵列检测法分离测定湿巾中三种荧光增白剂FWA 220、FWA 113和FWA71等物质的方法。采用Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-5 mol/L醋酸铵溶液进行梯度洗脱,检测波长为350 nm。实验结果表明,三种荧光增白剂在0.01~400.00 mg/L范围内具有良好的线性关系(相关系数均大于0.999 5),检出限和定量限分别在0.01~0.10 mg/L和0.5~5.0 mg/kg范围内。添加水平在10~800 mg/kg时,回收率范围为91.4%~102.2%,相对标准偏差(n=6)为1.6%~5.1%。该方法精密度高,重现性好,结果准确可靠,为荧光增白剂FWA220、FWA 113和FWA 71的质量评价提供了有效方法。