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无溶剂法合成蔗糖硬脂酸酯的工艺研究 总被引:7,自引:0,他引:7
以乙醇代替有毒的甲醇与硬脂酸在酸催化下进行反应制出了硬脂酸乙酯。以硬脂酸乙酯与蔗糖为原料在催化剂和乳化剂的作用下,进行酯交换反应合成出蔗糖硬脂酸酯。详细考察了该合成反应过程中乳化剂、催化剂用量,反应温度,原料配比,反应时间等因素对蔗糖硬脂酸酯产率的影响,得出了较佳合成工艺条件,即硬脂酸乙酯:蔗糖摩尔比为2.15:1,乳化剂与蔗糖质量比为0.1:1,催化剂与反应物料质量比为0.14:1,反应温度-120℃,压力-4.35kPa,反应时间-3.5h。以蔗糖计,蔗糖酯产率约75.2%。此外,还把蔗糖硬脂酸酯制成易挥发衍生物,建立了分析其组成的气相色谱方法。 相似文献
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相转移催化合成蔗糖硬脂酸酯 总被引:1,自引:0,他引:1
采用相转移催化的基本原理和方法合成蔗糖硬脂酸酯,考察了反应时间、反应温度、原料的不同配比和催化剂用量对蔗糖硬脂酸酯产率的影响,得出反应时间为3 h,反应温度为95-100℃、硬脂酸甲酯与蔗糖的摩尔比为1:2.5,硬脂酸甲酯与PTC之比为1:0.07时为最佳配比。 相似文献
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以硬脂酸甲酯和异辛醇为原料,二丁基氧化锡(n-Bu2SnO)为催化剂,通过酯交换法合成了硬脂酸异辛酯。考察了反应温度、催化剂用量,反应时间及物料配比等因素对酯交换反应的影响,并考察了催化剂重复使用情况。常压下,反应温度为140℃,n-Bu2SnO与硬脂酸甲酯的摩尔比0.011 4∶1,硬脂酸甲酯与异辛醇摩尔比1∶1.5,反应2 h条件下,硬脂酸异辛酯收率达到89.0%。n-Bu2SnO循环使用5次后,催化活性基本不变。对反应前后n-Bu2SnO的IR和XRD结构表征表明它具有很好的稳定性。 相似文献
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以蔗糖为原料,苯甲酸甲酯为酯化试剂,使用碳酸铯为催化剂合成蔗糖-6-苯甲酸酯。探讨了催化剂用量、反应温度、反应时间和物料配比对反应的影响。最优的反应条件:催化剂质量分数为2%(以蔗糖质量计,下同),n(蔗糖):n(苯甲酸甲酯)=1:4,反应温度为45℃,反应真空度为0.05 MPa,反应时间为5 h,蔗糖-6-苯甲酸酯的收率可达81.0%。 相似文献
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C_(22)-三元酸三酯的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
C22-三元酸三酯的合成以棉籽油甲酯为原料,将非共轭的亚油酸甲酯在催化剂作用下转化成共轭亚油酸甲酯,同时与富马酸二酯发生D iels-A lder反应,生成C22-三元酸三酯。采用正交实验设计探讨了C22-三元酸的甲基二异戊酯的投料比、温度、催化剂用量、反应时间对合成反应的影响。富马酸二酯加入量按照富马酸二酯∶亚油酸甲酯(摩尔比)=1.1∶1投料,反应温度选择在200~210℃,催化剂碘的用量在0.6%,反应控制在2 h,最佳转化率相对于亚油酸甲酯可达96%。 相似文献
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在酸催化下,由乙醇与棕榈油反应制出了棕榈酸乙酯。在催化剂和乳化剂存在下,以棕榈酸乙酯、蔗糖为原料酯交换法合成出了蔗糖棕榈酸酯(SE),用红外光谱、激光电离质谱对SE进行了分析表征,详细考察了蔗糖粒度,乳化剂、催化剂用量,反应温度、压力及时间,原料配比等因素对SE产率的影响。通过制成易挥发衍生物方法,建立了分析SE组成的气相色谱方法。用正交实验法优化出了较佳合成条件,即n(棕榈酸乙酯)∶n(蔗糖)=3∶1,m(催化剂)∶m(蔗糖)=0 08∶1,m(乳化剂)∶m(反应物料)=0 12∶1,温度~125℃,压力~2 67kPa,时间~4h。该条件下,SE产率(以蔗糖计)在73 6%以上。 相似文献
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固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2催化合成利巴韦林缩合物研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以1,2,4-三氮唑-3-羧酸甲酯和1,2,3,5-四-O-乙酰基-β-D-呋喃核糖为原料,在催化剂固体超强酸SO42-/TiO2的作用下得到了1-(2,3,5-三-O-乙酰基-β-D-呋喃核糖基)-1H-1,2,4-三唑-3-羧酸甲酯,简称利巴韦林缩合物。它是广谱抗病毒药物利巴韦林的重要中间体。通过对影响反应的多种因素进行研究以及反应条件的优化,结果表明:当催化剂为固体超强酸SO42-/TiO2、催化剂用量为12%、1,2,4-三氮唑-3-羧酸甲酯和1,2,3,5-四-O-乙酰基-β-D-呋喃核糖投料摩尔比为1.05:1、反应温度控制在100℃~110℃、反应时间为2h、甲醇重结晶,所得产物收率为87.0%,纯度99.5%(HPLC)。该反应方法催化剂易制备,催化效率较高,容易循环使用,不污染环境,有一定的再生能力,易从产品中除去,操作过程简便,产品色泽好、纯度高。 相似文献
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Sugar esters of fatty acids are bio-based surfactants that were synthesized by transesterification of table sugar (sucrose) with stearic acid methyl ester (SAME) in high yield and purity using an optimized microwave-assisted method. The maximum surfactant product yield of 88.2% was obtained by combining reactants with potassium methoxide and irradiating the mixture with microwaves to achieve an ideal reaction temperature of 132 °C over 21 min. The synthetic procedure described herein minimized undesirable sugar pyrolysis as evidenced by retention of white color characteristic of a pure bio-based surfactant product. The experiment implemented Box–Behnken design for response surface methodology to refine reaction parameters for optimal product yield. The following parameters were augmented: the irradiation time, the mole ratio of catalyst to sucrose, and temperature. 相似文献
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Adeeb Hayyan Mohd Ali Hashim Mohamed Elwathig Saeed Mirghani Maan Hayyan Inas Muen AlNashef 《Korean Journal of Chemical Engineering》2013,30(6):1229-1234
Trifluoromethanesulfonic acid (TFMSA) was used to reduce the high free fatty acids (FFA) content in sludge palm oil (SPO). The FFA content of SPO was converted to fatty acid methyl ester (FAME) via esterification reaction. The treated sludge palm oil was used as a raw material for biodiesel production by transesterification process. Several working parameters were optimized, such as dosage of catalyst, molar ratio, reaction temperature and time. Less than 2% of the FFA content was the targeted value. The results showed that the FFA content of SPO was reduced from 16% to less than 2% using the optimum conditions. The yield of the final product after the alkaline transesterification was 84% with 0.07% FFA and the ester content was 96.7%. All other properties met the international standard specifications for biodiesel quality such as EN 14214 and ASTM D6751. 相似文献
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氢化葵花油脂肪酸蔗糖酯的合成 总被引:3,自引:0,他引:3
以氢化葵花油为原料 ,采用两步法合成了氢化葵花油脂肪酸蔗糖酯。探讨了反应温度、时间、压力、催化剂用量、助熔剂等对蔗糖酯收率的影响规律。结果表明 :当助熔剂和催化剂分别为 30 %和 2 .1%时 ,在 15 0℃下反应 6h ,产物收率达 4 5 %以上。 相似文献
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为实现烯烃交叉复分解直接应用于植物油甲酯中获取长链终端烯烃化合物,本研究分别以油酸甲酯(MO)和亚油酸甲酯(ML)为原料,通过烯烃交叉复分解反应制备长链终端烯烃化合物1-癸烯(CM1)、1-庚烯(CM2)和9-癸烯酸甲酯(CM3)。对4种典型的Grubbs催化剂,10种短链液体烯烃底物以及不同的反应条件(反应温度、时间、催化剂用量和脂肪酸甲酯与烯烃底物物质的量之比)的影响规律进行对比分析,结果表明:4种催化剂中第二代Hoveyda-Grubbs催化剂(C3)适合于MO,第二代Grubbs催化剂(C2)适合ML,10种短链液体烯烃底物中丁香酚较有利于目标产物的生成。在反应温度0℃、反应时间20~60 min、催化剂用量0.5%~1%以及n(脂肪酸甲酯)∶n(丁香酚)为1∶10~1∶20范围内,两种原料均可获得较佳的结果,MO与ML的转化率最高均可达99%,CM1、CM2和CM3产率最高分别为80%、92%和73%。 相似文献
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以NaOH、正硅酸乙酯和乙醇为原料,经溶胶-凝胶法制备新型固体碱催化剂(Na/SiO2),用于催化大豆油与甲醇的酯交换反应制备生物柴油,研究催化剂焙烧温度、n(NaOH)∶n(SiO2)、n(甲醇)∶n(大豆油)、催化剂用量和反应时间对产率的影响以及催化剂的稳定性。结果表明,固体碱催化剂Na/SiO2在大豆油与甲醇的酯交换反应中具有较高的催化活性,在催化剂焙烧温度600 ℃、n(NaOH)∶n(SiO2)=2∶1、n(甲醇)∶n(大豆油)=15∶1、催化剂用量为大豆油质量的7%和反应时间3 h的条件下,脂肪酸甲酯产率可达97.42%,催化剂在稳定性试验中呈现出优良的稳定性。 相似文献