316L不锈钢表面双层辉光离子渗金属技术制备Al2O3涂层

Al2O3涂层由于具有较好的阻氚渗透效果可用作聚变堆第1壁涂层.利用双层辉光离子渗金属技术在316L不锈钢表面进行渗Al后热氧化处理,得到了致密的Al2O3涂层.对渗Al层的成分和形貌分别利用X射线衍射分析仪和扫描电子显微镜进行了分析和观察.结果表明:双层辉光离子渗金属技术能够制备出均匀致密、与基体结合良好的渗Al层.在316L不锈钢表面渗Al的最佳工艺参数条件下,获得的渗Al层经随后的热氧化处理,可形成质量良好的致密Al2O3涂层.     

316L不锈钢表面双层辉光离子渗金属技术制备Cr2O3涂层

为改善不锈钢的阻氚渗透性能,采用双层辉光离子渗金属技术在316L不锈钢表面渗铬渗氧制备出了氧化铬涂层,对涂层的组织特征、相组成和合金元素成分分布及渗入机理进行了分析.结果表明,渗铬后表面主要形成Cr的沉积层和Cr在α-Fe中的固溶体相,渗层厚度可达21 μm,铬含量最高可达92%,且由表及里呈梯度分布;随后对渗铬层进行渗氧处理,表面形成以Cr2O3为主的陶瓷层,其有效厚度约为45 μm,渗层与基体结合牢固.     

不锈钢表面包埋渗铝-热氧化处理制备氧化铝膜及其对氢渗透的影响

研究了一种在不锈钢(00Cr17Ni14Mo2和1Cr18Ni9Ti)表面渗铝,形成富铝表层,再原位氧化生长Al2O3膜层的防氚渗透新材料技术,用氢来模拟氘、氚在材料中的渗透行为.分析了渗铝表层的形貌、结构以及渗铝层的成分分布.结果表明渗铝层呈致密结晶组织,主要由FeAl相组成;渗层呈多层结构,外层约25 μm,过渡层约5 μm和内层约30 μm,各亚层间及渗层与基体间结合紧密,无裂缝;渗铝表层铝浓度较高(>30%), 这为进一步原位热氧化生长Al2O3膜提供了保证.采用XRD、S-570SEM/EDS和SPM分析了Al2O3膜的相结构和表面形貌,采用IRSE-1红外椭圆偏振仪测定Al2O3膜厚.结果表明渗铝层发生选择性氧化,在表面生成均匀、致密Al2O3膜,在900 ℃、约3 Pa氧气环境中氧化2 h所生长的膜的厚度约为0.6 μm.将氧化后的样品放入1台超高真空吸放氢测试系统中进行渗氢处理,并用前向弹性反冲(ERD)对渗氢样品进行分析测试.结果表明沿着膜层深度方向,氢原子浓度急剧降低,在深度0.2 μm处,原子浓度趋于平衡,原子百分比浓度约保持为0.007%,与不锈钢基体化学组成中的氢原子含量相近,表明从薄膜层0.2 μm起,氢原子难以渗透进去,这说明本研究所制备的Al2O3膜层具有良好的防氢渗透效果.     

Hf对ODS-FeCrAl合金微观组织及性能的影响

为研究少量添加的Hf对ODS-FeCrAl合金微观组织及性能的影响，通过机械合金化和后续的热等静压工艺研制两种14Cr ODS FeCrAl合金，对其进行微观结构、力学性能、1 200 ℃空气抗氧化性能和1 200 ℃水蒸气抗腐蚀性能测试。TEM结果表明，两种合金中YAlO3氧化物析出相细小弥散，而Hf的添加促进合金基体中生成颗粒尺寸更加细小的Y2Hf2O7纳米氧化物。由于纳米氧化物Orowan的强化机制，两种合金均具有优异的室温与高温力学性能。XRD和SEM结果表明，两种合金经过1 200 ℃空气氧化与1 200 ℃水蒸气腐蚀后，表面均形成均匀致密的α Al2O3膜，对合金起保护作用。Hf添加有利于合金在1 200 ℃水蒸气腐蚀条件下形成更加均匀的α Al2O3膜，抑制Al3+的向外扩散，避免合金内部晶界处形成空穴。     

316L不锈钢基材防氚渗透Al2O3涂层残余热应力分析

在聚变堆防氚渗透第一壁制备过程中,Al2O3涂层与316 L不锈钢基体间由于材料热膨胀系数的差异容易产生裂纹.本文利用有限元方法研究了AL2O3/316 L涂层制备过程中的残余应力的分布.结果表明在界面等区域存在严重的应力集中;涂层厚度、孔隙率大小以及涂层是否致密对残余应力水平有很大影响.涂层内部关键区域的残余应力水平,随着涂层厚度增加而增加;孔隙率不同对界面的残余应力分布趋势没有明显影响,但对应力值却有很大影响,孔隙率增大涂层残余应力最大值下降;相同厚度情况下致密Al2O3涂层所受压应力远大于多孔Al2O3涂层承受的残余应力.     

Zr（Fe,Cr）2金属间化合物的氧化

用非自耗电弧炉熔炼了比值(重量比值)不同的Zr(Fe,Cr)_2,并在773K和973K的空气中氧化。经X射线衍射和电子衍射分析表明:当Fe/Cr≤4.5时,Zr(Fe,Cr)_2,是MgZn_2型(六方)的Laves相,它的晶格常数随Fe/Cr比增加而收缩。Zr(Fe,Cr)_2氧化后生成的稳定氧化物是单斜ZrO_2和六方(Fe,Cr)_2O_3。在形成稳定氧化物之前,还会出现亚稳定的立方ZrO_2。根据本实验结果讨论了Zr-4合金中Zr(Fe,Cr)_2第二相对腐蚀性能的影响。     

GH3535合金表面渗铝层原位氧化工艺研究

高温工况下钍基熔盐堆中存在氚泄漏的风险，建立氚渗透屏障涂层有助于应对这一问题。采用包埋渗铝和原位氧化工艺，在GH3535合金表面制备了Al2O3/Ni-Al复合阻氚涂层，重点分析了氧化温度和真空度对氧化铝薄膜微观结构的影响。利用掠入射X射线衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜等手段对氧化铝薄膜表面及截面的微观形貌、相构成进行了实验分析。实验结果表明：低氧分压能降低氧化铝薄膜的形成速度，促进形成更致密、表面平整的薄膜；高的氧化温度有利于形成α相氧化铝及更厚的氧化铝薄膜，但会大大增加表面缺陷。1.2 Pa真空度气氛、850℃氧化温度、72 h氧化时间是较优的原位氧化工艺参数，可以在GH3535合金基体表面获得性能较好的氧化铝薄膜，其相结构为γ和α相，厚度约为0.8μm，且表面致密无缺陷。     

奥氏体不锈钢在MIPR模拟溶液中的腐蚀行为研究

研究了304L和321不锈钢在80℃、MIPR模拟溶液中的均匀腐蚀、晶间腐蚀和应力腐蚀行为.实验结果表明304L和321不锈钢腐蚀1 500 h后的表面腐蚀轻微,具有良好的耐均匀腐蚀性能,且无晶间腐蚀和应力腐蚀趋势.这是因为两种奥氏体不锈钢腐蚀后表面均形成了以Cr2O3为主的致密氧化膜,阻止了腐蚀的进行,表面Cr(Ⅲ)形成的外膜和内膜的协同作用提高了膜的稳定性和耐蚀性.     

T91钢在氧浓度为0.01ppm静态铅铋合金中的界面腐蚀特征

开展了铅基反应堆候选结构材料T91钢在500℃、0.01ppm氧浓度、静态铅铋共晶合金(LBE)中的腐蚀行为研究,腐蚀时间依次为500、1 000、2 000h。采用SEM观察腐蚀界面组织形貌,并结合EDX分析界面产物成分及元素扩散行为。结果显示:T91钢发生了氧化腐蚀,表面生成了具有3层结构的氧化膜。最外层为疏松且有LBE渗透的Fe3O4层,中间层为致密且具有保护性的(Fe,Cr)3O4层,最内层为富含铬元素的内氧化层(IOZ)。随着腐蚀时间的增加,Fe3O4层和(Fe,Cr)3O4层的厚度先快速增加,在1 000h时分别达到6.5μm和7.4μm;随着腐蚀时间进一步增加,Fe3O4层的厚度略有减小而(Fe,Cr)3O4层的厚度略有增加,而IOZ的厚度却一直近似以线性规律缓慢增加。     

纯镍渗硼在熔融LiCl-Li2O中的腐蚀行为

采用固体粉末包装法在950℃渗硼5 h,在纯镍表面制备了厚度约50μm致密连续的渗硼涂层.采用浸没法研究了纯镍及纯镍渗硼涂层在750℃空气及熔融LiCl-l0Li2O(Li2O质量分数为l0%)中的腐蚀行为.渗硼涂层试样的腐蚀失重为8.4 mg·cm-2,只有原始纯镍试样的1/4.渗硼涂层明显改善了纯镍在熔融LiCl-Li2O中的耐腐蚀性能,这归因于渗硼涂层中的硼元素在熔融LiCl-Li2O中的优先腐蚀抑制了镍的加速腐蚀.