气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定茶叶中 茚虫威、溴虫腈、啶虫脒残留

目的建立应用气相色谱质谱/质谱法(gas chromatography/mass spectrograph/mass spectrograph,GC/MS/MS)同时测定茶叶中茚虫威、溴虫腈和啶虫脒的方法。方法收集吉林省10个市的210份茶叶样品,样品经乙腈提取,氮吹浓缩,固相萃取柱净化,浓缩定容后,采用三重四级杆气质联用仪,MRM测定,对质谱测定的目标离子对进行选择。结果茚虫威、溴虫腈、啶虫脒的质量浓度在0.05~1.0μg/m L范围时,其峰面积与浓度间呈现良好的线性关系,方法的检出限和定量限分别为0.01 mg/kg和0.03 mg/kg,3种农药在3个添加水平下的平均加标回收率为84%~110%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)≤10.12%。样品中茚虫威的超标率为2.86%,啶虫脒的超标率高达22.86%。结论 GC/MS/MS法的精密度和准确度较好,能够实现茶叶样品中茚虫威、溴虫腈和啶虫脒的同时准确测定。     

QuEChERS-气相色谱-质谱联用法检测茶叶中3种杀虫剂残留

目的建立QuEChERS-气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)检测茶叶中的溴虫腈、啶虫脒和茚虫威3种杀虫剂残留的方法。方法通过对提取溶剂和净化剂的选择、基质效应等条件因素的改变,进行提取与净化方面的优化,对3种杀虫剂残留进行检测。结果 3种杀虫剂在0.05～1.00μg/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数在0.9994～0.9999之间,检出限为0.005～0.010 mg/kg,加标回收率在89.0%～98.4%之间,相对标准偏差为2.14%～7.88%。结论建立的方法简便、准确、重现性好,可用于茶叶中溴虫腈、啶虫脒和茚虫威3种杀虫剂残留测定。     

超高效液相色谱-质谱法测定蔬菜水果中茚虫威的残留量

建立蔬菜、水果中的茚虫威残留的超高效液相色谱- 质谱法(UPLC-MS/MS)检测方法。样品经乙腈提取,旋转蒸发仪浓缩,SEP-PAK C18 固体萃取小柱分离净化;采用Waters BEH C18 色谱柱为分离柱,以乙腈-20mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1% 甲酸)为流动相,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱仪进行测定。分别加标1.0 μg/kg 和5μg/kg 进行回收实验,平均回收率达90% 以上,平行测试6 次相对标准偏差RSD<5.0%,方法的检出限(S/N=3)为0.05μg/L。     

比较确定性与概率性方法评估叶用莴苣中茚虫威的膳食暴露风险

目的 探究茚虫威在叶用莴苣中的残留行为,比较我国不同年龄、性别、地区消费者的急、慢性膳食风险差异。方法 结合茚虫威毒理学参数及规范残留试验数据,联合确定性、概率性模型量化我国40组消费人群的膳食风险。结果 建立了叶用莴苣中茚虫威快速、痕量分析方法,定量限为0.001mg/kg,保留时间为1.72 min;消解半衰期为0.90 d和1.70 d,规范残留试验中值(supervised trials median residue, STMR)和最大残留量(highest residue, HR)分别为1.06 mg/kg和1.42 mg/kg,低于国内外已制定最大残留限量标准(maximum residue limits,MRLs);通过确定性模型评估10种登记作物中茚虫威的慢性膳食风险(acceptabledailyintake,ADI%,191.475%～496.503%)远高于可接受水平,其中叶用莴苣(ADI%, 22.543%～69.927%)占比11.29%～15.34%;通过概率性模型拟合茚虫威在P99.9百分位点下的急性膳食风险(acute reference dose,%A...     

QuEChERS-气相色谱-质谱法测定3种食品中11种农药残留

目的 建立气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)结合基质匹配标准系列测定3种食品中11种农药残留的分析方法。方法 样品采用QuEChERS(Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, Safty)方法, 用乙腈溶液进行提取, 经N-丙基乙二胺(primary secondary amine, PSA)、十八烷基硅烷键合硅胶(C18)和无水硫酸镁固相分散净化, 浓缩定容后用GC-MS在选择离子监测模式(select ion monitoring, SIM)下进行测定, 外标法定量。结果 净化剂含量为200 mg PSA、2 g无水MgSO4时, 11种农药残留均有较好的回收率, 最终确立了采用优化后的QuEChERS(Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, Safty)方法进行前处理, GC/MS检测样品的分析方法。该方法在3种基质、3个添加水平下的回收率在72.1%~112.4%之间, 相对标准偏差均小于7.0%。结论 该方法操作简便、灵敏度高, 能够满足日常检验工作的要求。     

气相色谱质谱检测食品中有机磷农药残留分析

目的:通过提取果蔬中的有机磷以检测有机磷农药的残留情况的方式,为解决食品安全问题提供帮助.方法:食品检测过程借助气相色谱质谱法,涉及DB-1701色谱柱,高度冷冻离心机以及气相色谱质谱仪.结果:在检测过程中,乙腈提取量、氯化钠溶液静置时间及样品浓缩方法均会对有机磷的提取率产生影响,其中乙腈提取量增多、氯化钠溶液静置15...     

气相色谱-串联质谱正离子模式测定食品中氟虫腈和溴虫腈残留

建立食品中氟虫腈和溴虫腈残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析方法。方法 试样经乙腈提取, N-丙基乙二胺(PSA)固相萃取柱(SPE)净化,采用GC-MS/MS以正离子模式多反应监测(MRM)定性、定量测定氟虫腈和溴虫腈。结果 该方法在5～50μg/L浓度范围内呈线性,相关系数r均大于0.998。氟虫腈和溴虫腈的添加回收率分别为78.2%～102.5%和77.0%～104.1%,RSD分别为6.8%～15.2%和6.9%～17.1%,二者的检出限(LOD)均为5μg/kg,定量限(LOQ)均为10μg/kg。结论 气相色谱-串联质谱法正离子模式是简便、快速、准确测定食品中氟虫腈和溴虫腈残留分析方法。     

气相色谱-质谱法测定动物性食品及生物材料中的克伦特罗残留

为监测食品中的克伦特罗残留，采用气质联机法测定动物性食品及生物材料中的克伦特罗残留。试样用高氯酸提取，经超声加热后，用异丙醇＋乙酸乙酯（40＋60）萃取，萃取液以弱阳离子交换柱分离富集，用乙醇＋浓氨水（98＋2）溶液洗脱并浓缩，经N，O－双三甲基硅烷三氟乙酰胺（BSTFA）衍生，选择离子监测敢相色谱质测定，以美托洛尔（metoprolol)为内标，内标法定，用猪肝和鸡肉为本底做了不同水平的回收实验，回收率在49．6％－82．4％之间和51．6％－88．4％之间，相对标准偏差（RSD）在13．8％－17．6％之间，方法的定量限（LOQ）为0．5μg/kg，通过实验室协同性实验对动物肝脏，肌肉，尿液，人体尿液和血液进行测定，结果良好，本方法灵敏度高，特异性强，测定结果准确可靠，可用于动物性食品及生物材料中克伦特罗残留的确诊检测。     

气相色谱-质谱法测定茶叶中32种残留农药

建立了茶叶中多种农药残留的分析方法。粉碎后的茶叶样品以乙腈为提取溶剂经超声萃取,萃取液再经石墨化碳固相萃取柱净化,采用GC-EI-MS 的选择离子监测(SIM)方式和外标定量方法,同时分析测定了茶叶中的32 种农药残留量(17 种有机磷、8 种有机氯、4 种拟除虫菊酯、乙草胺、三唑酮和多效唑)。该方法回收率在48.2%～121.9% 之间,相对标准偏差小于18.3%,32 种农药的检出限最低为1.0μg/kg,最高为20μg/kg。该方法快速、灵敏、准确,各项技术指标满足国内外农药残留检测的要求,适合茶叶样品中痕量农药残留的分析。     

气相色谱-质谱法测定食品基质中四聚乙醛残留量

建立气相色谱-质谱法测定食品基质中四聚乙醛残留量。采用二氯甲烷-丙酮混合溶剂提取,石墨化炭黑/氨基复合固相萃取柱净化,气相色谱-质谱法检测大米、大豆、菠菜、番茄、洋葱、茶叶、苹果、板栗等多种植物源食品基质中四聚乙醛残留的方法。结果表明,该方法定量限为0.01mg/kg,在添加0.01～0.5mg/kg范围内,加标回收率为70.5%～111.7%,相对标准偏差为4.4%～11%。     

凝胶渗透色谱净化-气相色谱法测定肉类食品中有机氯农药残留

使用疑胶渗透色谱净化-气相色谱方法能使肉类食品中25种有机氯农药的提取和分配一次完成,凝胶色谱柱使肉类食品中的脂肪和农药得到较好分离,采用的GC-ECD可以同时定性、定量地测定25种有机氯农药残留。     

气相色谱法测定大米中马拉硫磷的残留

本文提出用毛细管气相色谱法来测定大米中马拉硫磷的残留.在选定的气相色谱前提条件下,马拉硫磷的最低检出限为0.004 mg/kg,平均回收率为97.2 %;在浓度0.01 (g/mL～1.00 (g/mL,线形相关系数为0.998.结果显示该方法具有快速、简单、准确、灵敏度高的特点,能够达到国标检测方法的要求.     

多种提取手段联合液相色谱串联质谱法快速测定食品中苯霜灵残留量

建立了高效液相色谇电喷雾四极杆质谱技术测定13种食品中苯霜灵的确证方法。根据每种基质的特性,动物源性食品采用丙酮．正己烷提取,植物源性食品用乙酸乙酯提取,经石墨化碳与氨基（CarbonNH2）混合固相萃取柱净化,以乙腈-0．1％甲酸溶液为流动相,改性ShiseidoMGⅡC18色谱柱中分离,电喷雾正离子多反应监测模式下监测。方法定量限（LOQ,S／N≥〉10）为5μg／kg,在2-100μg／L范围内呈良好的线性关系;13种食品基质添加三个浓度水平进行实验,加标平均回收率在66．0-104．2％之间,相对标准偏差为4．4%-12．3％。经验证本方法准确、快速,适合多种食品中苯霜灵残留的确证分析。     

QuEChERS-HPLC-MS/MS测定动物源食品中环己烯酮类除草剂残留量

为建立动物源食品中环己烯酮类除草剂残留量同时测定的液相色谱- 质谱/ 质谱方法,将试样中残留的环己烯酮类除草剂用酸性乙腈高速匀浆提取,提取液经N- 丙基乙二胺(PSA)、十八烷基硅烷(ODS)和石墨化炭黑净化,用液相色谱- 质谱/ 质谱仪检测和确证,外标法定量。结果表明：环己烯酮类除草剂的质量浓度在0.0025～0.1000μg/mL 范围内时,线性关系良好,8 种环己烯酮类除草剂的相关系数为0.9973～0.9996;在0.005～0.050mg/kg 范围内,样品平均加标回收率在75.68%～106.80% 之间,相对标准偏差为6.65%～11.04%;8 种环己烯酮类除草剂的最低检出限均为0.005mg/kg。     

与食品接触聚丙烯成型品蒸发残渣测量不确定度的评估

按照GB/T 5009.60 - 2003《食品包装用聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯成型品卫生标准》的分析方法处理分析样品,在此基础上建立蒸发残渣测量不确定度的数学模型。通过分析测定过程不确定度的各种来源,计算各不确定度分量。当蒸发残渣(正己烷)的残留质量浓度为30.1mg/L 时,相对标准不确定度为1.99mg/L,扩展不确定度为4.0mg/L(k ＝ 2)。     

高效液相色谱法测定动物组织中喹乙醇标示残留物

建立动物组织中喹乙醇标示残留物3- 甲基喹噁啉-2- 羧酸(MQCA)的高效液相色谱测定方法。肌肉组织通过盐酸水解提取MQCA,阴离子固相萃取柱净化,高效液相色谱定量。方法在4.0～200μg/kg 添加范围内的平均回收率为82.1%～90.3%,相对标准偏差均小于7%,方法定量限为4.0μg/kg。     

食品中杀草强残留量的检测方法研究

建立了一套检测食品中杀草强的液相色谱及液相色谱- 质谱分析方法,采用高效液相色谱荧光检测器(LCFLD),在激发波长380nm、发射波长484nm 条件下,高效液相色谱串联四级杆质谱配大气压电离源(LC-MS/MSAPCI),在多反应监测(MRM)模式下,母离子m/z 85、定量子离子m/z 43、定性子离子m/z 57、碰撞能量m/z85 ＞ m/z 57 为56.9/11eV、m/z 85 ＞ m/z 43 为58.1/11eV、裂解电压100V 条件下,分别对杀草强残留量进行检测,其中液相色谱荧光检测器法杀草强的检出限0.01mg/kg;液相色谱串联质谱法杀草强的检出限为0.005mg/kg。该方法简便、快速,分析结果准确、可靠,两种仪器条件可灵活选择,适用于食品中杀草强残留量的快速检测。     

气相色谱-质谱联用仪测定蔬菜中十五种农药残留量

用气相色谱-质谱联用仪以选择离子检测方式(SIM)对蔬菜中含有的包括有机磷、氨基甲酸酯及拟除虫菊酯类等三类十五种农药的残留量进行定性和定量分析。通过优化色谱条件，缩短了分析时间，通过采用保留时间和特征离子比例进行定性，使得结果更为可靠。结果表明，方法检出限为0．003～0．100mg／kg、回收率在77％～110％之间，变异系数为5％～21％。能满足多残留农残分析的要求。     

水果、蔬菜中乙烯利残留量的测定方法

乙烯利是一种人工合成的植物激素,广泛用于水果和蔬菜的催熟,同时,也易造成食品中的残留污染。为此,研究提出了一种用顶空气相色谱法测定蔬菜、水果中乙烯利残留量的较简便和快速的方法。样品置于顶空瓶中,添加碱液后立即密封加热,吸取样品顶空气体,用气相色谱仪和氢火焰离子化检测器测定,标准曲线法定量。本方法添加回收率在99.1%～105.0%之间;变异系数为8.64%～10.20%;最小检出限为0.01mg/kg。适于水果、蔬菜中乙烯利残留量的检测。