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以水为反应介质,Pt/C为催化剂,研究了液相催化加氢法制备4,4′-二氨基二苯乙烯-2,2′-二磺酸(DSD酸)。通过一系列条件实验,得到的最佳工艺条件是:原料DNS酸二钠盐60g(湿),水200mL,3%Pt/C催化剂0.3g(干重),反应温度为45~50℃,反应压力为0.5~0.65 MPa,反应体系pH=5~7。在此工艺条件下,得到的DSD酸产品质量分数大于99%,苄基物含量小于0.15%,醛含量小于0.15%。产品收率大于98.5%。并且,通过独有的催化剂再生技术,催化剂可重复利用20次以上,大大降低了其使用成本,为工业化奠定基础。 相似文献
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4,4’一二氨基二苯乙一2,2’一二磺酸(l)2249(l)是精细化工领域的重要中间体,主要用水作为催化反应介质,Pd/C剂,研究了液相大连理工大学化工学院应用于制造荧光增白剂、染料等. 陈宏博赵晓波周海滨(辽宁大连116012)精细化工2003 (6)374~3762,4一二叔丁基苯酚(l)2250哲勇翻厂苏张兰(l)是一种重要的化工原料中间体,是生产抗氧剂168的主要原料之一。催化加氢法还原4,4一二硝基二苯乙烯一2,2’一二磺酸(DNS)制备(l)。最佳工艺条件是:原料DNS10g,质量浓度为180g/L;Pd/C催化剂0.89;助催化剂OVN 80mg;反应体系p十6;反应温度65℃;压力0.SMPa… 相似文献
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《精细化工原料及中间体》2009,(3)
一、产品和技术简介:4,4‘-二氨基二苯乙烯-2,2‘-二磺酸(DSD酸)及其二钠盐是合成荧光增白剂、芪系直接染料,活性染料的重要中间体,本技术采用Pd/C为主催化剂,OVN为助催化剂,选择性加氢还原DNS制备DSD 相似文献
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4,4-二硝基二苯乙烯-2,2′-二磺酸钠制备过程是对硝基甲苯邻磺酸氧化生成4,4 ′-二硝基二苯乙烷-2,2′-二磺酸钠;4,4′-二硝基二苯乙烷-2,2′-二磺酸钠再氧化生成4,4'-二硝基二苯乙烯-2,2′-二磺酸钠.通过对硝基甲苯邻磺酸次氯酸钠氧化合成4,4′-二硝基二苯乙烯-2,2′-二磺酸钠的反应实验,研究... 相似文献
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跟踪了对硝基甲苯邻磺酸(NTS)制备4,4′-二硝基二苯乙烯-2,2′-二磺酸(DNS)的过程,推测了4-硝基苯甲醛2-磺酸钠(NBS)与4-硝基苯甲酸2-磺酸钠(NSB)杂质的生成机理。考察了重结晶温度、pH值、结晶次数及光照等因素对DNS产品的纯度及收率的影响,确定了DNS重结晶的优化操作条件。研究结果表明,适宜的重结晶温度约为85℃,优化pH值为9~10,以重结晶后所得精制DNS为原料可制备高品质4,4′-二氨基二苯乙烯-2,2′-二磺酸(DSD酸)。 相似文献
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本文研究了4,4'-二硝基二苯乙烯-2,2'-二磺酸(DNS酸),在Pt/C催化剂存在下,Zn和Cu为抑制剂,水相体系中液相催化加氢制备DSD酸。Pt-Cu-Zn/C催化剂制备DSD酸具有很好的活性和选择性,能有效抑制苄基物及影响色度的杂质的生成。较佳的工艺条件为:DNS酸钠盐质量浓度为12~20%、Pt/C催化剂量为硝基物的0.5~0.7%,反应温度40~60℃、pH4~6、氢气压力1.0 MPa。DNS酸转化率100%,DSD酸选择性98.5%以上,收率98%,DSD酸含量均达到95%以上(氨基值法),苄基物含量低于0.1%(外标法),色度低于0.2。新工艺生产每吨DSD酸产生废水12吨,废水COD值为24 mg/L,无色透明。 相似文献
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以联苯和碘为原料,采用直接碘化法合成了4,4′-二碘联苯。重点考察了物料配比、反应介质中水量、催化剂种类、温度对反应的影响。优化的工艺条件为:n(联苯)∶n(碘)∶n(过硫酸铵)=1∶1.1∶1.1,反应介质为冰乙酸和水,催化剂为浓硫酸,反应温度为85℃,产品收率为86.21%。 相似文献
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单乙二醇缩4,4′-双环己二酮的合成研究 总被引:4,自引:0,他引:4
对 4,4′ 双环己二酮的合成以及单保护反应进行了研究 ,在 30℃下 ,用重铬酸作为氧化剂 ,反应 3h ,将 4,4′ 双环己二醇氧化为 4,4′ 双环己二酮 ,产率为 75 4%。在硫酸氢钾催化下 ,用n(乙二醇 )∶n(4 ,4′ 双环己二酮 ) =1 2∶1 0进行脱水缩合反应 ,在甲苯溶液中除去部分未保护的原料 ,在乙酸乙酯溶液中用亚硫酸氢钠提取单保护产物 ,用 ρ(NH3 ) =10 0g/L的氨水脱去亚硫酸氢钠 ,单乙二醇缩 4,4′ 双环己二酮的产率 31% ,气相色谱测定其质量分数为 99 7% 相似文献
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3,3′,4,4′联苯四甲酸二酐是合成全芳香族聚酰亚胺的重要单体.对其合成路线进行了优化:以邻苯二甲酸酐为原料,经溴化、催化脱卤偶联、脱水环化得到高纯度的3,3′,4,4′联苯四甲酸二酐.同时通过对Pd/C的循环利用进行了研究,确定了Pd/C的合理使用方案.各步反应的最佳条件(反应试剂、反应温度、反应时间、摩尔收率)分别为,溴化:水,75℃,4h,78%;脱卤偶联:水,100℃,2h,90.4%;脱水环化:乙酸酐,回流,2h,97%.优化后路线操作简单,各步反应副反应少,收率较高,总收率达68.4%,产品纯度高,金属离子含量符合要求. 相似文献
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4,4′-二苯甲烷二胺与碳酸二甲酯合成4,4′-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯 总被引:1,自引:1,他引:0
研究了无水乙酸锌〔Zn(CH3COO)2〕催化下4,4′-二苯甲烷二胺(MDA)与碳酸二甲酯(DMC)合成4,4′-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC)的反应。用高效液相色谱/质谱/质谱联用仪对反应体系副产物进行了检测分析。结果表明,MDC生成的适宜工艺条件为:催化剂用量n〔Zn(CH3COO)2〕∶n(MDA)=5∶1,反应物配比n(DMC)∶n(MDA)=20∶1,反应温度180℃,反应时间2 h。在该条件下MDC收率为98%,MDA转化率100%。分析结果表明,主要副产物为单氨基甲酸酯和3种N-甲基化物。在上述基础上,讨论了N-甲基化物可能的生成机制和副产物的形成对MDC生成的影响。 相似文献