微波辐射对甲苯磺酸催化合成丁二酸二乙酯

采用微波辐射技术，用对甲苯磺酸作催化剂，以无水乙醇和丁二酸直接合成丁二酸二乙酯。最佳条件：醇酸摩尔比为6：1，催化剂用量为0.8g（丁二酸11.8g)。在此条件下微波辐射时间为20min。酯化率便可达95.8%。且通过实验发现，微波辐射时的反应速度远大于常规加热法。     

微波辐射下无溶剂合成己二酸二乙酯

微波辐射下以对甲苯磺酸为催化剂无溶剂合成了己二酸二乙酯,考察了微波辐射功率、微波辐射时间、原料配比、催化剂用量对产率的影响。最佳条件为:辐射功率为595 W,反应时间为10.0 min,己二酸与无水乙醇的摩尔比为1∶8,对甲苯磺酸用量为2.0%,产率可达85.9%。     

微波辐射催化合成硬脂酸乙酯

采用微波辐射技术,以硬脂酸和无水乙醇为原料,浓硫酸为催化剂制备了硬脂酸乙酯,通过正交设计实验优化了微波工艺条件。结果表明,微波辐射技术对硬脂酸乙酯的催化合成具有非常好的效果,优化的最佳工艺条件为,微波功率130W,辐射时间45min,酸醇摩尔比1．0：1．8,催化剂质量分数0．60％。在此条件下反应转化率达87．32％。     

微波辐射下肉桂酸苄酯的催化合成

以肉桂酸钠和氯化苄为原料,二乙胺作催化剂,采用微波辐射技术,在常压下直接合成肉桂酸苄酯,考查了催化剂用量、微波辐射功率和辐射时间对酯产率的影响。最适宜的反应条件为:当n(肉桂酸钠)∶n(氯化苄)=1∶3.4时,二乙胺的用量1.0mL,微波功率450W,辐射12min,产率达85%以上。     

微波辐射磷钨酸催化合成苯甲酸乙酯

以磷钨酸为催化剂,利用微波辐射技术合成了苯甲酸乙酯。通过单因素实验和正交实验研究了各反应因素对酯化率的影响,确定了最佳反应条件：磷钨酸4.0 g,微波辐射功率350 W,辐射时间为40 min,苯甲酸0.05 mol,无水乙醇0.4 mol,苯5 mL。在此条件下,酯化率可达97.24%。     

微波辐射下无溶剂催化合成葡萄糖五乙酸酯

首次在微波辐射下以硫酸氢钾为催化剂无溶剂合成了标题化合物,考察了微波辐射功率、微波辐射时间、原料配比、催化剂用量对产率的影响.最佳条件为:辐射功率为462W,反应时间为8.0min,葡萄糖与乙酸酐物质的量比为1:7,硫酸氢钾用量为2.0%,产率可达89.5%.     

微波辐射硫酸氢钠催化合成邻苯二甲酸二丁酯

用途：邻苯二甲酸二丁酯是硝化纤维素、树脂、橡胶等化工生产中使用最广泛的增塑剂之一。     

同一体系相转移催化法合成二烯丙基三硫和二烯丙基二硫

在同一反应体系中以硫代硫酸钠和烯丙基氯为原料,分别以聚乙二醇-400(PEG-400)和十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)为相转移催化剂(PTC),合成大蒜油中的两种主要成分二烯丙基三硫(DATS)和二烯丙基二硫(DADS).探讨了相转移催化剂种类、pH、物料比对反应产物的影响.     

相转移催化合成二烯丙基三硫

以烯丙基氯、硫代硫酸钠和硫化钠为原料,以四丁基溴化铵为相转移催化剂,催化合成二烯丙基三硫.通过红外光谱、核磁共振、色-质联用等测试手段验证了化合物的结构为二烯丙基三硫.考察了一定实验条件下烯丙基氯与硫代硫酸钠的摩尔比、反应温度、反应时间、相转移催化剂的用量对产率的影响.研究结果表明:产率随着原料摩尔比中烯丙基氯含量的增...     

微波辐射催化合成乙酸异戊酯

以乙酸与异戊醇为原料,对甲苯磺酸为催化剂,微波辐射催化合成了乙酸异戊酯,优化了合成条件。结果表明,n(异戊醇)∶n(冰醋酸)=1∶1.45,催化剂用量2.10 g,反应温度100℃,反应时间5 min,微波功率440 W,此时产品收率达78.3%。     

微 波快速合成芳氧乙酸

在无溶剂体系中，使用微波辐射快速合成了３种芳氧乙酸。该方法反应条件温和、反应时间短、收率高，操作简便。反应２．５－３ｍｉｎ收率可达８６．８％－９４．１％。     

微波辐射合成秦皮乙素的研究

以无水氯化锌为催化剂,采用微波辐射,由1,2,4-苯三酚与丙炔酸乙酯发生环化反应制备秦皮乙素。结果表明,微波辐射合成秦皮乙素的最佳反应条件为∶n(1,2,4-苯三酚)∶n(丙炔酸乙酯)=1.0∶1.0,3.5 g氯化锌,反应时间10 min,反应温度105℃,微波功率400 W,产率可达87.4%。     

微波辐射下钯催化偶联反应合成对三联苯

以苯基硼酸与对二溴苯为原料,在微波辐射下,以PaCl2(PPh3)2为催化剂,四丁基溴化铵为相转移催化剂及氟化钾和三氧化二铝的参与下,在水／四氢呋喃为介质的非均相体系中,合成了对三联苯,并探讨了辐射功率,时间,相转移催化剂和载体对反应的影响。     

微波辐射合成N-甲基邻苯二甲酰亚胺

在微波辐射下,邻苯二甲酸酐和甲胺水溶液反应可直接合成标题化合物。最佳条件为:辐射功率为119W,辐射时间为4min,邻苯二甲酸酐与甲胺的物质的量比为1∶1.3,产率可达87.0%。     

微波快速合成1,4-萘醌

用微波辐射氧化1-萘酚合成1,4-萘醌,最佳反应条件是:HAc用量0.4mL,H2O2用量0.6mL,反应时间2min,微波功率280W,产率为50.9%。     

微波辐射十六烷基三甲基溴化铵催化合成肉桂酸苄酯

以肉桂酸钠和氯化苄为原料,十六烷基三甲基溴化铵作催化剂,采用微波辐射技术,在常压下直接合成肉桂酸苄酯,考察了催化剂用量、微波辐射功率和辐射时间对酯产率的影响。最适宜的反应条件为:当n(肉桂酸钠)∶n(氯化苄)=1∶1.2时,十六烷基三甲基溴化铵的用量1.0g,微波功率300W,辐射30min,产率达80%以上。     

微波辐射合成柠檬酸三乙酯

采用微波辐射法在强酸性阳离子交换树脂催化下,由柠檬酸和乙醇合成得到了柠檬酸三乙酯。主要考察了微波加热时间、催化剂用量等对产率的影响。结果表明,收率达90．6％的合成工艺条件为：微波功率为225W,加热时间约40min,催化剂用量约2％。常规法合成柠檬酸三乙酯需要在醇溶液中长时间加热制备,与常规方法相比,该法反应速度提高约12倍。     

微波辐射下催化合成氯乙酸正戊酯的研究

在微波辐射下,以固体超强酸A lC l3.CuSO4为催化剂合成氯乙酸正戊酯。最佳反应条件为:氯乙酸和正戊醇的物质的量比为1∶2.0,催化剂用量为1.50 g无水硫酸铜和1.25 g无水三氯化铝的混合物,微波输出功率为522 W,反应时间为16 m in。在此反应条件下,氯乙酸的酯化率为96.1%。     

微波辐射下酸性离子液体促进氧杂蒽二酮类衍生物的合成

以芳香醛和1,3-环己二酮或5,5-二甲基-1,3-环己二酮为原料,在微波辐射条件下,酸性离子液体[bmim]HSO4作催化剂,合成了一系列的氧杂蒽二酮类衍生物。该方法具有操作简便、反应时间短、产率较高、反应体系对环境友好、催化剂可回收重复使用等优点。