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新型N-(2,5-二甲基吡咯)亮氨酸酯的合成及其热裂解行为 总被引:1,自引:1,他引:0
分别以亮氨酸和2,5-己二酮为原料,通过Paal-Knorr反应合成了N-(2,5-二甲基吡咯)-亮氨酸,接着以二环己基羰基二亚胺(DCC)为缩合剂,4-二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂,使之和大茴香醇等多种香料醇进行缩合反应,得到7种N-(2,5-二甲基吡咯)亮氨酸酯,通过IR、1HNMR、13CNMR、HRMS等分析方法对产物结构进行了确证。并研究了N-(2,5-二甲基吡咯)亮氨酸大茴香酯在300、600和900℃的热裂解行为,分析鉴定出了对甲氧基苯甲醇、苯甲醇、苯乙醇、苯甲醛、烷基取代吡啶、取代吡咯和辛醇等50多种裂解产物,其中含有多种致香物质,能够有效改善卷烟吸味,增强香气。 相似文献
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以邻氨基苯乙酮和2,5-己二酮为原料,通过Paal-Knorr反应合成了一种新型的N-取代吡咯衍生物N-(2-乙酰苯基)-2,5-二甲基吡咯。通过IR、^1H NMR、^13 CNMR、HRMS等波谱方法对产物结构进行了确证,并研究N-(2-乙酰苯基)-2,5-二甲基吡咯的热稳定性以及在300℃、600℃和900℃的热裂解行为。结果表明,温度对合成物质的热裂解产物种类和含量有较大影响.裂解产物主要包括邻氨基苯乙酮、吡啶衍生物、醇等,其中含有多种致香物质,能够有效改善卷烟吸味,增强烟香。 相似文献
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以D-(+)-氨基葡萄糖盐酸盐为原料,通过环化和烷基化反应合成了目标化合物N-丁基-2-甲基-3-乙酰基-5-(1',2',3',4'-四羟基丁基)吡咯,并通过~1HNMR、~(13)CNMR、IR和HRMS技术对其结构进行表征。采用热重-微分热重-差示扫描量热法(TG-DTG-DSC)分析了目标化合物的热变化情况,结合热裂解-气相色谱-质谱技术(Py-GC-MS)研究了目标化合物在300、600、900℃的热裂解行为,并对目标化合物进行卷烟加香评吸。结果表明:目标化合物的初始裂解温度为137.6℃,二次裂解温度为224.9℃,900℃时裂解物失重约65%;裂解产物总共有43种,其中有2,3-二甲基吡咯、N-甲基-3-乙酰基吡咯、2,4-二甲基-3-乙酰基吡咯等多种具有香味特征的物质;随着温度的升高,总裂解产物的量有增加趋势;目标化合物能够有效改善卷烟品质,增加卷烟香气,并以添加相对烟丝质量的0.03%时,其加香效果最为适宜。初步探讨了目标化合物可能的裂解机理,为研究其在卷烟燃烧过程中的转化行为提供参考。 相似文献
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以四甲基吡嗪为原料,经氧化和酰氯化反应得到3,6-二甲基-2,5-吡嗪二甲酰氯后,与1-辛烯-3-醇经酯化反应得到潜香化合物——二(1-辛烯-3-醇)-3,6-二甲基-2,5-吡嗪二甲酸酯(DMPOE)。采用1HNMR、13CNMR、IR和HRMS表征其结构,经热重(TG-DTG-DSC)和热裂解-气相色谱/质谱(Py-GC/MS)分析测定其热性能。结果表明:合成产物为目标化合物;DMPOE的主要热失重区间为220~360 ℃,失重达85.2%,从224.9 ℃开始降解,在312 ℃失重率最大,失重约65.48%;热裂解共检测到9种代表性产物,主要有2,5-二甲基吡嗪、1-辛烯-3-醇和2-异丁基-3-甲基吡嗪等香味物质;在典型中间香型烤烟烟叶中加入0.75 mg/kg的DMPOE可以改善卷烟吸食品质,增补烟香,协调香气,降低杂气和刺激性。 相似文献
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《香料香精化妆品》2017,(6)
以D-(+)-氨基葡萄糖盐酸盐为原料,通过环合、氧化和烷基化等系列反应,合成了新型化合物N-异丙基-2-甲基-5-甲酰基-3-吡咯甲酸乙酯,其分子式为C12H17NO3。此化合物的结构经1H NMR、13C NMR、IR和HR-MS等波谱技术进行确证,通过热重-微分热重-差示扫描量热(TG-DTG-DSC)研究了该化合物的热失重变化,并采用热裂解/气相色谱-质谱(Py/GC-MS)分析了该化合物的热裂解产物。研究显示,该化合物共经历两次失重过程。第一次失重在30℃至108.4℃之间,失重率为0.90%;第二次失重在108.4℃至280.0℃之间,失重率达到98.58%,在175.0℃时失重率最大。300、600和900℃下共裂解出54种化合物,其中含有吡嗪、己醛、环己酮、2,5-二甲基吡嗪、2,5-二甲基吡咯和苯甲醛等多种香味成分。300℃时,乙酸的相对含量最高,600和900℃时,2-甲基吡咯的相对含量最高。根据主要裂解产物,初步探讨了该化合物可能的热裂解机理。 相似文献
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《精细化工》2017,(9)
以四甲基吡嗪为原料,经氧化和酰氯化反应得到3,6-二甲基-2,5-吡嗪二甲酰氯后,与1-辛烯-3-醇经酯化反应得到潜香化合物——二(1-辛烯-3-醇)-3,6-二甲基-2,5-吡嗪二甲酸酯(DMPOE)。采用1HNMR、13CNMR、IR和HRMS表征其结构,经热重(TG-DTG-DSC)和热裂解-气相色谱/质谱(Py-GC/MS)分析测定其热性能。结果表明:合成产物为目标化合物;DMPOE的主要热失重区间为220~360℃,其失重达85.2%,从224.9℃开始降解,在312℃失重率最大,失重约65.48%;热裂解共检测到9种代表性产物,主要有2,5-二甲基吡嗪、1-辛烯-3-醇和2-异丁基-3-甲基吡嗪等香味物质;在典型中间香型烤烟烟叶中加入0.75 mg/kg的DMPOE可以改善卷烟吸食品质,增补烟香,协调香气,降低杂气和刺激性。 相似文献
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呋喃酮经乙酰氧化反应和Novozym435脂肪酶脱乙酰基反应合成了2,4-二羟基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮。目标产物结构经1HNMR、13CNMR和HRMS确证,利用热裂解-气相色谱-质谱联用法对其在卷烟中的迁移、裂解行为进行了模拟测定,并将其添加到卷烟中进行感官评价。结果表明,乙酰氧化反应最优条件为:呋喃酮10 mmol、甲苯为溶剂、无水四乙酸铅为乙酰氧化试剂、n(无水四乙酸铅)∶n(呋喃酮)=3∶1、反应温度90℃、反应时间6 h。脱乙酰基反应的最佳条件为:底物浓度为0.8 mol/L、Novozym435脂肪酶用量为底物质量(500 mg)的10%、2.8 m L磷酸盐缓冲溶液(pH为8.0)为溶剂、反应温度为40℃、反应时间12 h。在上述条件下,产物产率分别为90%和79%。目标产物在卷烟中以直接迁移为主,同时可裂解释放出具有焦甜香气的香味物质2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4(H)吡喃-4-酮、呋喃酮、麦芽酚等;目标产物以卷烟烟丝质量的0.002%加入到卷烟中,可以显著提升焦甜香韵、改善口感;添加目标产物卷烟与对照卷烟烟气危害指数无显著差别,表明其在卷烟中... 相似文献
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碱性条件下,以氨基葡萄糖盐酸盐与乙酰丙酮为原料,在水溶液中加热回流8 h,得到2-甲基-3-乙酰基-5-1',2',3',4'-四羟丁基吡咯,并以此为原料与草莓酸进行酯化反应,合成了草莓酸4-(4-乙酰基-5-甲基-2-吡咯基)-2',3',4'-三羟基丁酯。化合物结构通过1HNMR、13CNMR、IR和HR-MS进行了表征,考察了目标产物在300、600、900℃的热裂解行为,并对目标物进行单料加香研究。结果表明,该化合物可裂解出多种具特征香味的物质,按烟丝质量的0.2%添加目标产物能够有效改善卷烟吸味,使卷烟吸食品香气更加丰满、协调。 相似文献
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防晒剂对二甲氨基苯甲酸异辛酯的合成研究 总被引:3,自引:0,他引:3
提出了一种合成防晒剂对二甲氨基苯甲酸异辛酯的新工艺,即以对硝基苯甲酸和异辛醇为起始原料,经酯化、硝基加氢、N-烷基化合成对二甲氨基苯甲酸异辛酯。着重讨论了合成关键步骤:N-烷基化反应。找到了较佳的反应条件:反应温度90℃~100℃,反应压力1 5MPa~2 0MPa,反应时间15h,骨架镍用量为对氨基苯甲酸异辛酯质量的10%,对氨基苯甲酸异辛酯与甲醛摩尔比1 0∶2 2。与目前文献介绍的合成工艺相比,此工艺将产物收率提高了近50%,收率达84 7%,同时还避免了使用剧毒原料硫酸二甲酯。 相似文献
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以氯化亚砜(TC)、三乙醇胺(TEA)为反应原料,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)作为溶剂,经分子间亲核取代反应合成三(2-氯乙基)胺盐酸盐。结论表明:反应温度为60℃、反应时间为4 h、溶剂质量分数为20%、n TC∶n TEA=3.9时,三乙醇胺的转化率达到95.71%,产品收率达91.22%。利用1H-NMR方法表征了三(2-氯乙基)胺。 相似文献
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从土壤中筛选得到一株可以选择性氧化2,5-二甲基吡嗪生成5-甲基吡嗪-2-羧酸的产单加氧酶菌株ZJB-LLJ,经过生理生化鉴定及16S rDNA序列分析确定为恶臭假单胞菌。并对其转化2,5-二甲基吡嗪产5-甲基吡嗪-2-羧酸的条件进行了优化,结果表明,在500mL摇瓶中装液100mL、温度为30℃、pH值为7~8、以对二甲苯为唯一碳源、诱导培养12h后添加底物的条件下,产物积累量最大;采用分批流加的方式积累产物较快,转化528h后5-甲基吡嗪-2-羧酸浓度达20.41g·L-1,产率达到75.6%。 相似文献
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