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本实验优化了液相色谱一串联质谱法测定水产品中氯霉素的检测方法。样品经提取、净化和浓缩后,用1.0mL50%的甲醇水溶液定容,采用液相色谱一三重四级杆串联质谱仪、多反应监测扫描模式(MRM)检测和同位素内标法定量。氯霉素检测的线性范围为0.20~20.0ng/mL,定量限为0.20μg/kg。在加标量为1.00μg/kg时,样品加标回收率平均为88.4%,相对标准偏差(RSD)小于20%,满足水产品中氯霉素残留的检测要求。 相似文献
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本文建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定化妆品中痕量铅的分析方法。方法优化了硼氢化钾浓度,载流酸度,干扰元素等实验条件,测定了常用化妆品中铅的含量。方法线性范围0~100ug/L,相对标准偏差RSD为1.9%,检出限为1.32ug/L,样品回收率在88.88%~98.45%之间,结果令人满意。 相似文献
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高效液相色谱法测定蜂蜜中氯霉素残留量的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了高效液相色谱检测蜂蜜中氯霉素残留的方法。样品先用NaOH进行碱化,经高速离心沉淀大部份有机酸、极性杂质,再用乙酸乙酯提取氯霉素。提取物在流动相V(甲醇):V(水)(0.2%磷酸氢二铵缓冲液)=40:60的条件下,在波长278nm处测定氯霉素。本方法最低检出浓度为0.01ttg/g,在0.1~10μg/mL范围内,线性方程为y=60.404x+2.5945,相关系数R^2=0.9993。加样回收率为82.9%~86.7%,RSD为5.1%~6.0%。本方法适于蜂蜜中氯霉素残留的监测。 相似文献
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建立了新的溶解方法检测复方氨敏虎杖胶囊中马来酸氯苯那敏含量。采用HPLC分析,用流动相作为溶剂溶解样品,测定马来酸氯苯那敏的含量。用溶解方法检测复方氨敏虎杖胶囊中马来酸氯苯那敏含量,最低检出量为0.126ug/mL,在7.2~180ug/mL内有良好的的线性关系,R=-0.9998;平均回收率99.77%(RSD为1.03%,n=9)。本方法减少了胶囊中其他成分对马来酸氯苯那敏含量测定的影响,使检测结果更加准确。 相似文献
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固相萃取-高效液相色谱法测定化妆品中的丙烯酰胺 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了保湿防晒系列化妆品中丙烯酰胺含量的高效液相色谱测定方法.采用丙酮超声提取样品中的待测物,提取液经浓缩吹干后用水溶解,经固相萃取小柱净化后用反相高效液相色谱法测定.丙烯酰胺在0.01 mg/L~5.0 mg/L与对应峰面积呈良好线性关系(R=0.999 5).在添加量为0.05 mg/kg,0.50 mg/kg和1.00 mg/kg时,平均回收率在81.3%~83.8%,变异系数在2.3%~3.0%,方法检出限为0.05 mg/kg.结果表明,该法操作简便、灵敏、准确,适用于化妆品中丙烯酰胺含量的测定. 相似文献
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随着社会经济的不断进步和物质生活的丰富,化妆品的使用已经越来越普遍。在经济利益驱动下,市场上假冒伪劣化妆品的情况日益严重,但是现行质量溯源主要是通过信息溯源进行,所以建立一种高精度、快速便捷的化妆品质量溯源技术方法是十分必要的。本文采用快速蒸发电离质谱技术(REIMS)对正品化妆品及市售样品进行检测,采用Live ID软件,分别对正、负离子模式下的液状样品和乳状样品进行聚类分析,构建PCA-LDA模型,查找可疑的伪品。随后,应用正品化妆品样品构建判别模型,并对市售样品进行鉴定,确定伪造化妆品。使用Progenesis QI软件对真伪化妆品进行差异因子分析并鉴定,确定主要质量溯源靶标因子,为将来化妆品真伪快速检测技术标准化及特征靶标物种定量检测奠定基础。 相似文献
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为建立化妆品中克罗米通的液相色谱检测方法和液质联用仪验证方法,将样品用甲醇超声提取10 min后,经滤膜过滤后液相色谱进样,采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm×5μm)分离,流动相为乙腈-质量分数1%三乙胺的磷酸二氢钾溶液(0.05 mol/L),用磷酸调体系pH至4.0(体积比40/60),二极管检测器分离,在波长242 nm下有最大吸收,标准曲线定量。结果发现,线性范围为10~500μg/mL,r>0.999 9,检出限为20μg/g,空白膏霜、水剂及凝胶类化妆品在54.93、183.09及915.46μg等3个加标水平下的回收率为98.5%~109.5%,相对标准偏差为0.5%~3.1%。该方法操作简单,重现性好,适用于化妆品中克罗米通的测定。 相似文献
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分别将金黄色葡萄球菌、大肠杆菌的菌悬液与适当浓度的杰马BP、GVL和尼泊金甲酯(以下简称尼甲)3种防腐剂的水溶液或添加防腐剂的化妆品混合均匀,作用4h、8h和24h后进行菌落总数测定,以细菌总数的杀灭对数值作为评价指标。结果显示,尼甲按1:1000-3:1000的比例加入水中后,对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌的抑菌作用弱。浓度提高到5:1000~15:1000加入化妆品中后,对大肠杆菌的抑菌效果明硅增强.但对金黄色葡萄球菌的抑杀作用反而减弱。在膏状化妆品中尼甲对大肠杆菌的抑杀作用明显强于液状化妆品。GPL和杰马BP在0.05%~0.15%的水溶液中对2种致病菌产牛明显甚至强烈的抑杀作用,且对2种菌的抑杀强度基本相同,浓度提高到O.25%~0.75%并加入化妆品中后,抑菌效果明显下降。在膏状化妆品中GPL和杰马BP对大肠杆菌的抑杀作用强于金黄色葡萄球菌。膏状和液状化妆品中GPL和杰马BP对大肠杆菌的抑杀作用基本相当。 相似文献