四氯化钛络合法制备单分散纳米二氧化钛

以四氯化钛为原料,通过和三乙醇胺反应形成可溶性络合物,在１４５℃陈化反应,制得单分散性较好的二氧化钛颗粒．用ＴＥＭ和ＸＲＤ测定了颗粒的晶型和形貌．颗粒的大小可通过改变陈化液的ｐＨ值进行调节．讨论了钛可溶性络合物的形成和水解过程,测定了该络合物的紫外吸收特性．     

纳米二氧化钛水性分散体性能研究

通过特殊工艺方法制备出了分散性好,粘度低,贮存稳定的纳米二氧化钛水性浓缩浆.透射电镜(TEM)观察到浓缩浆中纳米二氧化钛基本上是以单个粒子形式存在.XRD结果表明了浓缩浆中的二氧化钛仍然保持原来的晶型,没有引入其它杂质.红外图谱证明了分散剂在纳米二氧化钛表面形成了牢固的化学吸附,以此产生电斥力和空间位阻效应,使纳米二氧化钛在分散体系中处于稳定的悬浮状态.     

湿法研磨制备单颗粒分散二氧化钛及其影响因素

采用机械湿法研磨,通过正交实验探讨了研磨过程中的工艺参数对二氧化钛分散性和分散稳定性的影响。结果表明,二氧化钛研磨分散的优化工艺条件为:研磨速度3 000 r/min,时间80 min,锆球直径0.2 mm,p H值9.5,球料比(锆球与二氧化钛的质量比)20:1,优化工艺条件下的二氧化钛颗粒在48 h内仍保持了良好的分散稳定性。对研磨分散后的二氧化钛的扫描电子显微镜(SEM)图像进行粒径统计得其颗粒平均粒径为136.7 nm,与激光粒度仪测得的平均粒径139.2 nm以及BET比表面积测试法测得的等效直径134.2 nm基本一致,说明研磨后的二氧化钛呈单颗粒分散。     

准单分散球形二氧化钛颗粒的可控制备研究

采用表面活性剂辅助的溶胶-凝胶法制备了粒径在200～900nm之间可调控的球形TiO₂颗粒. 基于SEM、TEM、XRD、氮气吸附-脱附等分析手段, 系统研究了不同种类和链长的非离子表面活性剂ODA、Span-80、F-127、PEG系列对颗粒粒径和分散性的影响, 结果表明TiO₂颗粒的形貌、粒径及尺寸分布与所加入表面活性剂分子的空间位阻有关. 对于同一种类型的表面活性剂, 所加入分子的空间位阻越大得到颗粒的形貌越规则、颗粒的粒径越小、单分散性越好. BET分析表明, 加入F-127及PEG-20000所得到的TiO₂颗粒经500℃处理后具有介孔结构, 平均孔径分别为3.4和2.6nm.     

热水解法制备Fe2O3纳米粒子及其在Si表面的分散

用快速热水解的方法，制备直径小于10nm的单分散Fe(OH)3胶体粒子。X射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)衍射分析表明：Fe(OH)3胶体粒子脱水后转变为Fe2O3纳米粒子。用离心分散的方法，胶体粒子在干燥过程中避免了团聚现象。实现其在Si表面的单层均匀分散覆盖。研究了胶体溶液浓度对胶体粒子尺寸及表面覆盖度的影响：改变胶体溶液的浓度。可以调节胶体粒子在Si表面的覆盖度，但对胶体粒子尺寸的影响不明显。     

单分散纳米二氧化硅的制备

以正硅酸乙酯为原料,氨水为催化剂,采用化学沉淀法,通过合理地控制反应条件,制备了单分散球形纳米二氧化硅颗粒。通过激光粒度分析、X射线衍射及透射电镜等测试手段对制备的二氧化硅颗粒进行表征。结果表明:当最佳试验条件为正硅胶乙酯与乙醇、氨水的物质的量为1∶6∶4,表面活性剂的添加量为3%时,制备的纳米氧化硅粒度分布均匀,且呈规则的球形,粒径为50~90 nm,为无定形态二氧化硅。     

单分散金属硫化物纳米颗粒的简单制备方法

提出了一种制备单分散金属硫化物纳米颗粒的简单方法。在低热条件下疏水性三硫代碳酸盐分解释放出活性硫元素和硫醇,可分别作为反应体系的供硫剂和表面活性剂,产物金属硫化物纳米晶因吸附硫醇而保持良好的分散性。通过该法制备了A＆s和cu2s纳米颗粒,在对其形貌和尺寸表征的基础上,对其形成机制进行了讨论。     

氢氧焰燃烧合成纳米二氧化钛颗粒及其分散行为

采用氢氧焰燃烧法合成分散均匀、团聚程度低的纳米TiO2颗粒,采用离子型共聚物改性剂处理制备分散稳定、黏度低的纳米TiO2水性分散体系,借助X射线衍射、比表面积、红外光谱、透射电镜和zeta电位分析等手段,研究纳米TiO2颗粒的晶相、形貌、粒径分布及表面电荷。结果表明:燃烧嘴中心环氢气含量、分散剂用量及pH值对纳米TiO2团聚程度影响较大,当氢气流量控制在1.52 m3/h、水性体系分散剂的质量分数为7.5%、pH控制在8时,纳米TiO2分散性能最佳。     

单分散Fe纳米粒子的合成与性能表征

以液态五羰基铁(Fe(CO)5)为原料,通过表面活性剂控制合成得到了粒径小于20nm的α-Fe纳米粒子。用透射电镜、X射线衍射、红外光谱、矢量网络分析仪研究了液相热分解制备Fe纳米粒子的形貌和性能随表面活性剂用量的变化情况。当表面活性剂用量分别为0.4g和1.0g时,制备的Fe纳米粒子平均粒径分别为3.1、12.5nm,统计方差分别为0.03、3.42。对微波电磁参数的初步研究表明,Fe纳米粒子随粒径的变化表现出丰富的铁磁共振现象,并可以用静磁模式和交换模式的共振模型进行解释。     

四氯化钛水解法制备纳米氧化钛超细粉体

研究了改变溶液的酸碱度来控制ＴｉＣｌ４水解,制备锐钛上超细ＴｉＯ２纳米粉体的过程,采用ＸＲＤ,ＴＥＭ、ＳＡＥＤ和ＴＧ－ＤＴＡ等方法对所得粉体进行了表征,发现水解后的沉淀经真空干燥后,不用任何热处理,室温下即有锐钛矿相存在,其原始粒径约为３．８ｎｍ,粉体于４００℃煅烧２ｈ,可得到平均粒径为７ｎｍ的纯钛矿相纳米氧化钛粉体。     

TiOCl2 溶液低温水解合成金红石型氧化钛纳米粉

由TiOCl2均相溶液采用低温（室温－60℃）陈化直接制备了纳米氧化钛针形聚集体颗粒。研究了搅拌和陈化温度对产物形貌及尺寸的影响。结果表明,在搅拌的条件下,产物的形貌为准球形;陈化温度（室温－60℃）对产物形貌无影响。利用透射电镜（TEM）和X射线衍射（XRD）对产物进行了表征,结果表明,产物形貌为针形聚集体,晶型为金红石型。     

磷灰石包覆金红石型TiO2纳米粉体的制备及表征

将金红石型TiO₂纳米粉体浸泡在模拟体液中, 于37℃经过不同时间, 制备出磷灰石包覆金红石型TiO₂纳米粉体. 用XRD、SEM、TEM、EDX、FTIR、ICPAES和BET方法对复合粉体进行了表征, XRD结果表明,磷灰石的含量可随着金红石型TiO2在模拟体液中浸泡时间的延长而增加. FTIR结果中显示了磷灰石的O-H和PO₄^3-吸收峰, 说明复合粉体中有磷灰石存在. ICP-AES结果表明溶液中Ca和P浓度随浸泡时间延长而下降, 表明时间延长后更多的Ca和P被消耗. TEM和EDX结果证明了金红石型TiO₂表面有磷灰石存在, HRTEM结果显示磷灰石（211）面的晶格间距为0.27nm, 晶粒尺寸约为40nm.     

沸腾回流强迫水解法制备纳米TiO2微粒

本文采用沸腾回流强迫水解法,以硫酸钛为原料,制备出了二氧化钛钠米微粒,燕利用红外光谱透射电镜及Ｘ光晶体衍射对其进行了表征。结果表明,利用该方法可以在较高的钛盐浓度下「Ｔｉ＾４＋浓度可达０．１ｍｏｌ．Ｌ＾０１」制备出均分散圆球状的二氧化钛纳米微粒,粒径大小为２０－３０ｍｍ。     

多孔TiO2光催化纳米薄膜的制备和微观结构研究

锐钛矿多孔ＴｉＯ２纳米薄膜可以从含聚乙二醇（ＰＥＧ）的钛醇盐溶胶前驱体中通过溶胶＝凝胶法制备。涂层的形貌,如孔大小和分布可以通过聚乙二醇的另入量和分子量来控制,当聚乙二醇的加入量和分子量越大,聚乙二醇热分解后在薄膜中产生的气孔就越多和孔径越大,随ＴｉＯ２ 气孔孔径和数量的增加,光的散射增强,薄膜的透光率减小,通过扫描电镜（ＳＥＭ）和重法测定了薄膜的厚芳,每镀一镒的厚度增加约０．０８μｍ,通过Ｘ射线     

TiO2/SnO2复合薄膜的低温制备及其光催化性能

采用溶胶-凝胶法合成了TiO2溶胶和SnO2溶胶，使用浸渍提拉法在低温下制备出底层为金红石型SnO2，表层为锐钛矿型TiO2的复合膜．考察了不同SnO2薄膜层数对TiO2／SnO2复合膜光催化活性的影响，并对其光催化活性提高的机理进行了探讨．结果表明，SnO2层的加入能有效提高TiO2薄膜的光催化活性，随着SnO2薄膜层数的增加，光催化活性先增大后减小，但始终高于单一的TiO2薄膜．这是由于SnO2的导带电位低于TiO2的导带电位，SnO2的价带电位高于TiO2的价带电位，紫外光照下，TiO2中产生的光生电子注入到SnO2层，SnO2中空穴注入到TiO2层，有效抑制了薄膜内电子-空穴对的复合，增加了复合薄膜表面空穴的浓度，因而光催化活性得到了显著的提高．     

二氧化钛纳米晶的光催化活性研究

以苯酚的光催化降解为模型反应,研究了锐钛矿相和金红石相二氧化钛纳米晶（７￣４０ｎｍ）的光催化活性。与市售的氧化钛相比,两种晶相的纳米氧化钛均有很高的光催化活性,锐钛矿相氧化钛对苯酚的深度矿化有更高的选择性。ＴｉＯ２吸附的水及羟基会降低氧化钛的光催化活性。由于粒径减小使氧化钛的吸收带边界蓝移,粒径小的氧化钛有更高的催化活性,粒径〈１５ｎｍ时,显示出量子尺寸效应。     

单分散SiO2/TiO2/SiO2多层复合微球的制备

采用一种以醇盐水解法为基本的生长硅溶胶的方法,制备了粒径为200nm的单分散二氧化硅球形颗粒,并将其作为核心,利用常温连续进料的钛酸丁酯水解的多步法,在二氧化硅核心外经多次包覆形成厚层二氧化钛;在正硅酸 酯的水解和陈化环境下,将上述TiO2/SiO2复合颗粒外再包覆一薄层二氧化硅,形成一种高折射率,可用于组装光子晶体的SiO2/TiO2/SiO2多层复合微球,对该复合微球用重力沉降法、透射电镜法（TEM）、X射线能谱分析法（EDS）进行了表征。其中,重力沉降法是一种将Stokes公式为基础的复合颗粒的粒径与沉降速度关系式所得的一系列数据进行拟合外延,来测定复合颗粒的粒径及包覆厚度的方法。     

纳米金红石型TiO2粉体的制备及其表征

纳米金红石型二氧化钛是一种重要的新型无机功能材料,其制备及其应用在当代愈来愈受到重视,本文利用ＺｎＣＯ４包覆Ｔｉ（ＯＨ）４沉淀,５００℃预焙解、使ＺｎＣＯ３转变为ＺｎＯ,Ｔｉ（ＯＨ）４转变ｉＯ３然后溶去９７ｗｔ％的包覆ＺｎＯ粉体,８００℃焙烧,最终制得粒径约２０￣６０ｎｍ的金红石型二氧化钛粉体,利用ＴＥＭ、ＸＲＤ、ＩＣＰ对粉体粒子的形貌、大小、物相及化学组成进行了分析。     

云母钛制备过程中钛盐水解行为研究

本文通过化学分析方法研究了初始钛盐浓度及反应对云母钛制备过程的影响，结果表明初始浓度及反应温度均匀为影响制备过程水解行为的敏感因素，云母钛制备过程的水解产物水合氧化钛对水解过程有自催化作用，其水解活化能为９３．８ｋＪ／ｍｏｌ，低于硫酸 溶液的水解活化能。