单分散纳米TiO2的合成及表征

以钛酸四丁酯为原料和三乙醇胺为形态控制剂,采用溶胶-凝胶-水热法可以简单快速地合成单分散的TiO2纳米粒子.研究了反应物料配比、凝胶形成温度、水热处理温度等反应条件对粒子粒径及分散性的影响.采用XRD和TEM等手段对粒子的结构与形貌进行了表征.结果表明,三乙醇胺与钛酸四丁酯物质的量配比为2:1,凝胶形成温度为100℃,水热处理温度为140℃时,所合成的TiO2粒子分散性最好.     

水热法制备Fe3+/TiO2复合粒子的最佳工艺条件

以TiO2粉体为前驱体,采用水热法制备了Fe3+/TiO2复合粒子,并利用正交实验研究反应温度、掺铁量、反应时间、烧结温度和NaOH浓度对水热法制备Fe3+/TiO2复合粒子粒径大小的影响.利用透射电镜(TEM)、能量色散型X射线光谱仪(EDX)和X射线衍射仪(XRD)等对产物进行了表征.结果表明水热法制备Fe3+/TiO2复合粒子的最佳工艺条件为:NaOH溶液浓度为7mol/L,掺铁量为7％(摩尔分数),反应温度为170℃,反应时间为6h,烧结温度为400℃.     

RF-PCVD法制备TiO2纳米微晶动力学分析

本文分析了以TiCl4+O2为反应体系的RF-PCVD反应器内TiO2气相反应、成核和粒子长大过程.采用分子动力论中的Brownian碰撞理论,经合理简化,建立了粒子长大的动力学模型,该数模为一非线性一阶微分方程,描述TiO2微晶长大的速率.模型表明:粒子的长大速率与温度的1/2次方、TiO2的浓度成正比,与粒径的3/2方成反比;故体系中存在长大过程的自约束现象.在实验条件下,根据粒子长大数模的计算值与实验结果相接近.     

高温氧化合成纳米TiO2-Al2O3复合粒子

在气溶胶反应器中,利用四氯化钛(TiCl4)和三氯化铝(AlCl3)高温氧化制备纳米TiO2-Al2O3复合粒子,采用EDS、XPS、TEM、XRD分析粒子化学组成、形貌、大小和晶型等;研究了AlCl3与TiCl4的摩尔比、反应温度等因素对粒子形态的影响,结果表明,复合粒子形貌较纯TiO2更为圆整、平均晶粒尺寸随AlCl3浓度增加而减小;粒子粒径随反应温度升高而增大;AlCl3与TiCl4的摩尔比影响粒子中Al2O3和TiO2的晶型,当AlCl3与TiCl4的摩尔比为2.80时粒子中有钛酸铝生成.     

PPy/TiO2纳米复合材料的制备及光催化活性

采用原位聚合的方法合成了聚吡咯/二氧化钛(PPy/TiO2)纳米复合材料,研究了吡咯(Py)与TiO2的比例、氧化剂的种类、掺杂酸的浓度等因素对PPy/TiO2纳米复合材料在太阳光下光催化降解甲基橙的影响,采用透射电镜、紫外-可见漫反射吸收光谱等方法对样品进行了表征.结果表明,PPy/TiO2纳米复合粒子在太阳光下的光催化活性明显高于TiO2纳米粒子,当Py与TiO2的比例为1:100,三氯化铁为氧化剂,1.0mol·L-1盐酸溶液为掺杂剂时PPy/TiO2纳米复合粒子在太阳光下的光催化活性最高;TiO2纳米微粒以及PPy/TiO2纳米复合微粒的粒径均为10～20nm,复合微粒的粒径没有明显的增大,但是减轻了纳米粒子之间的团聚;聚吡咯使TiO2纳米粒子的禁带宽度由3.12eV降低到2.84eV,TiO2纳米粒子的吸收波长拓展到可见光区,有利于TiO2纳米粒子在太阳光下光催化活性的提高.     

湿式超声化学法制备TiO2纳米晶的研究

采用湿式超声化学法制备了锐钛矿相TiO2纳米晶，通过XRD、TEM及粒径统计分析等手段研究了不同工艺条件下产物的不同性质。结果表明，超声反应温度、持续时间及超声波发生方式对TiO2纳米晶的形貌、粒径及结晶度等均有不同程度的影响。     

种子乳液聚合法改性纳米TiO2及其表征

采用种子乳液聚合法对纳米TiO2进行表面改性，将甲基丙烯酸甲酯包覆在纳米TiO2表面，形成TiO2／PMMA复合粒子。采用FT-IR、XRD、XPS、TEM和激光粒度等分析手段对所得产物的形貌、尺寸、所携带官能团及表面元素变化情况进行了表征。结果表明复合粒子呈现核壳结构，粒子的粒径分布、团聚现象和分散性都得到改善。     

纳米TiO_2掺杂炭膜的制备及其CO_2分离性能

以钛酸丁酯为原料、聚乙二醇为稳定剂,采用溶胶—凝胶法制备含球形TiO2纳米粒子的溶胶,将其与碳前驱体聚糠醇均匀混合后涂敷于多孔Al2O3基体表面,最后经炭化处理制得TiO2-C/Al2O3复合膜。采用SEM、TEM、XRD、粒径分析等手段对样品进行表征,并测定炭膜对CO2、N2和CH4的渗透性能。结果表明,聚乙二醇能有效控制钛酸丁酯的水解,不仅有利于形成粒径小而均匀的球形纳米TiO2粒子,而且可促进TiO2粒子在聚糠醇中的均匀分散。TiO2粒子的掺杂明显提高了炭膜的CO2渗透率及渗透选择性。其中,CO2渗透率、CO2/N2选择性和CO2/CH4选择性分别可达7.0"10-8mol·m-2·s-1·Pa-1、34和64。TiO2的掺杂有利于产生更多渗透通道,但也会阻断炭材料本身的渗透通道,因此TiO2的掺杂量存在最佳范围。     

双亲性纳米TiO2复合粒子的制备与研究

采用疏水型硅烷偶联剂KH570表面接枝改性纳米TiO2,引入化学键结合的不饱和双键,再通过无皂乳液聚合法合成双亲性聚丙烯酸(PAA)-g-硅烷偶联剂KH570-g-纳米TiO2复合粒子.研究了偶联剂用量对纳米TiO2粒子分散性以及聚合条件对聚合物接枝率变化和微观形态的影响.红外光谱和热重测试分析结果表明,纳米TiO2表面偶联剂接枝率为7.62％,聚合物接枝率达61.3％;透射电镜观察表明,偶联剂处理使纳米TiO2的亲油性和分散性均提高,聚合物接枝后的复合粒子能够在有机溶剂中分散均匀且粒径增加至30nm左右.     

纳米TiO2/SiO2复合催化剂的制备与表征

以钛酸四丁酯、正硅酸乙酯作为前驱体,冰醋酸作为水解抑制剂,用溶胶-凝胶法制备了纳米TiO2/SiO2复合物.讨论了加水量、稳定剂、催化剂、乙醇用量、反应温度等工艺因素对制备过程的影响.用X射线衍射、红外光谱、比表面积仪等测试手段对纳米TiO2/SiO2复合粒子进行了表征.结果表明,用溶胶-凝胶法制备TiO2/SO2复合光催化粒子,整个反应采用滴加方式;各反应组分用量为n(TEOS+TBOT) :n(EtOH) :n(HCl) :n(H2O)=1 :16 :0.06 :4,n(TBOT) :n(HAc)=1 :0.6;反应温度为室温.制备得到的纳米TiO2/SiO2复合粒子主要以锐钛矿型存在;SiO进入TiO2晶体结构中,两者以化学键相结合;TiO2/SiO2复合粒子的比表面积要比纯TiO2粒子的比表面积大得多,当xTi :xsi=3时,TiO2/SiO2复合粒子比表面积达389.11 m2/g.     

微混合沉淀技术制备纳米TiO2颗粒

以Ti(SO4)2为分散相，NH4HCO3为连续相，通过膜分散实现液液的微混合沉淀，从而制备纳米TiO2晶体颗粒、分别研究了两种反应物浓度和流量对制备的TiO2颗粒的影响，并利用XRD和TEM分别对所得颗粒的晶型和形态进行了表征．实验结果表明，制得的颗粒具有球形度高，粒径小，分布范围窄，且为锐钛矿结构的特点．TiO2的晶粒粒度和颗粒粒径随Ti(SO4)2和NH4HCO3浓度的上升，先有所上升再下降；随Ti(SO4)2流量的上升而下降；随NH4HCO3流量的上升而上升．微混合沉淀技术是一种很好的控制颗粒粒径、且连续化沉淀制备TiO2超细颗粒的新方法。     

ZnS在TiO2纳米管上的分散对其光催化降解染料废水的影响

水热法制备了TiO2纳米管,并采用简单加热回流的方法制备了ZnS/TiO2纳米复合材料。采用TEM、XRD分析手段对产物进行表征,并对其光催化降解酸性玫瑰红B(AR)染料废水进行了研究。考察了反应物供给速率、硫化锌复合量、催化剂稳定性、光照对光催化降解效果的影响。研究表明控制反应物供给速率和硫化锌的负载量可使硫化锌在二氧化钛纳米管表面均匀分散。当染料废水初始浓度为10mg/L,ZnS:TiO2=8:1时,ZnS/TiO2复合材料光催化活性最高。且催化剂稳定性较好。     

流态化CVD制备TiO_2－Al_2O_3复合粒子

本文探讨了流态化ＣＶＤ反应器中Ｔｉ（ＯＣ４Ｈ９）４水解制备ＴｉＯ２－Ａｌ２Ｏ３复合粒子新工艺，借助于ＳＥＭ、ＴＥＭ、ＢＥＴ、ＸＲＦ和ＥＰＭＡ等现代测试手段研究了复合粒子结构和包覆过程特征．结果表明，在流态化ＣＶＤ反应器中Ａｌ２Ｏ３超细颗粒以团聚体形式存在，ＴｉＯ２包覆量随Ｔｉ（ＯＣ４Ｈ９）４进料浓度升高而增加，但反应温度影响不大；在包覆过程中，同时存在成核和成膜，成核包覆使复合粒子比表面积增加，成膜包覆使复合粒子比表面积减小．     

Nanostructured TiO2 films for dye-sensitized solar cells prepared by the sol-gel method

TiO2 films were prepared on glass substrates using the sol-gel process for a dye-sensitized solar cell application. The TiO2 sol was prepared using hydrolysis/polycondensation. Titanium (IV) Tetra Isopropoxide (TTIP) was used as precursor and Nitric acid (HNO3) was used as a catalyst for the peptization. The crystal structure and morphology of the prepared materials were characterized by XRD, and an SEM. The observations confirmed the nanocrystalline nature of the TiO2. The reaction parameters, such as the catalyst concentrations, the calcination time, and the calcination temperature were varied during the synthesis in order to achieve nanosize TiO2 particles. The prepared TiO2 particles were coated onto FTO glass using a screen printing technique. The prepared TiO2 films were characterized by UV-vis. The TiO2 particles calcinated at low temperatures showed an anatase phase they grew into a rutile phase when the calcination temperature increased. The size and structure of the TiO2 particles were adjusted to specific surface areas. It was found that the conversion efficiency of the DSSC was highly affected by the properties of the TiO2 particles.     

原位水解低温制备ZnO-TiO2复合半导体光催化剂

以乙二醇作反应物和溶剂，通过原位水解低温晶化法在较温和的条件下制备出纳米复合ZnO-TiO2光催化剂．通过TEM、XR-D、UV-Vis、BET、粒度分析等技术手段对光催化剂进行了表征，发现ZnO-TiO2是由纳米级的ZnO和TiO2粒子组成，该光催化剂分散性好，并且可以吸收部分可见光，扩大了光吸收范围。光催化降解甲基橙实验表明，ZnO-TiO2纳米复合氧化物的光催化活性明显高于自制的TiO2和ZnO单一氧化物和商业P25TiO2．     

Dispersion characteristics of TiO2 particles coated with the SiO2 nano-film by atomic layer deposition

Deposition of SiO2 nanofilm on TiO2 particles using atomic layer deposition method is reported. The SiO2 film was prepared at the room temperature using the chemicals Si(OC2H5)4, C2H5N and H2O as precursor, catalyst and reactant gas, respectively. The thickness, composition and uniformity of the SiO2 coating on TiO2 surface were characterized by FESEM, HRTEM, EDS and XPS measurements. In HRTEM analysis, the growth rate was about 0.33 angstroms/cycle. EDS and XPS analysis showed the surface composition of TiO2 nanoparticles was silicon oxide. Zeta potential, particle size distribution and sedimentation test results indicated that dispersibility of coated nanoparticles was higher than that of uncoated nanoparticles because of the electrostatic repulsion between the SiO2-coated layers on the surface of TiO2 nanoparticles. These results suggested that the SiO2 coating could modify the surface characteristics of the TiO2 nanoparticles and improve the dispersibility of the TiO2 primary nanoparticles.     

TiC-TiB2 复相陶瓷涂层的反应火焰喷涂制备

基于SHS 反应火焰喷涂技术, 采用Ti-B₄C-C 喷涂体系, 在钢基表面制备了TiC- TiB₂ 复相陶瓷涂层。通过对SHS 火焰喷涂陶瓷涂层的电子显微观察和X射线衍射及能谱分析, 探讨了SHS 反应火焰喷涂TiC- TiB₂复相陶瓷涂层的组织结构及成因。研究发现, 涂层是一种复相非均质、传统热喷涂层状涂层特征不明显的亚稳结构。涂层由占主体的TiC_0.7N_0.3 、TiC_0.2N_0.8 、TiB₂ 相和少量TiO₂ 、Ti₂O、Ti₃O₅ 相及气孔组成。涂层中有三类特征各异的组织, 即尺度在微2纳米级呈团簇状分布的组织, 尺寸在1～3μm 之间呈等轴状颗粒分布的组织和呈深黑色的不规则气孔。三类组织是由在喷涂粒子与基材接触之前, 喷涂团聚粉粒经飞行燃烧和反应合成形成的熔融陶瓷液滴(又分为实心和空心两类) 和不规则陶瓷颗粒(其形状与原喷涂团聚颗粒一样, 但组织结构已发生转变,基本成为陶瓷相) 与基材碰撞变形、冷却凝固、快速结晶形成的。      

Catalytic conversion of 1,2-dichlorobenzene over mesoporous V2O5/TiO2 prepared from spray pyrolysis

Mesoporous V2O5/TiO2 particles were prepared by spray pyrolysis and applied to the catalytic oxidation of 1,2-dichlorobenzene (1,2-DCB). Two different precursors (alkoxide and nanoparticles) for the TiO2 support were used to determine the effects on the texture properties and the catalytic activity of the mesoporous V2O5/TiO2 particles. The 5 wt% V2O5/TiO2 particles had the largest surface area (173 m2/g) and 4.7 nm in average pore size. The catalytic activity of the V2O5/TiO2 particles depended strongly on the loading quantity of vanadium, whereas the P25-derived samples showed no significant change in catalytic activity with weight% of vanadium. The surface area of the V2O5/TiO2 particles prepared using the alkoxide precursor was larger than that of the particles prepared using P25 nanoparticles. The P25-derived V2O5/TiO2 particles, however, showed a higher catalytic activity compared with those alkoxide-derived, which is due to the difference in the vanadium quantity exposed to the pore surface. It was confirmed that the 10 wt% V2O5/TiO2 particles prepared by spray pyrolysis had an excellent activity for the oxidation of 1,2-DCB, particularly at temperatures below 300 degrees C.     

TiO_2纳米粒子的结构、表面特性及其光催化活性研究

采用金属醇盐水解法制备了ＴiＯ２纳米粒子,并用ＸＲＤ、ＳＰＳ、ＸＰＳ和ＥＳＲ等测试手段对ＴiＯ２粒子进行结构、性能测试．随焙烧温度的增加,ＴiＯ２粒子长大,晶型由锐钛矿向金红石型转变．以庚烷的气相光催化氧化为试验反应,考察不同温度处理的醇洗、水洗ＴiＯ２粒子的光催化活性．结果表明,醇洗粒子较水洗粒子显示出高的光催化活性,并且低温处理的粒子其光伏响应带边蓝移明显;阈值增加,Ｔｉ３＋含量较高,光催化活性增加．     

TiO2／SnO2超微粒及其复合LB膜的紫外—可见光吸收光谱的研究

用胶体化学方法制备ＴｉＯ２／ＳｎＯ２超微粒,ＴｉＯ２／ＳｎＯ２超微粒及其复合ＬＢ膜的紫外－可见光吸收光谱研究表明：ＴｉＯ２／ＳｎＯ２超微粒具有量子尺寸效应使吸收光谱发生“蓝移”;ＴｉＯ２／ＳｎＯ２超微粒／硬脂酸复合ＬＢ膜具有良好的抗紫外性能和光学透过性能。