亚胺化工艺对聚酰亚胺性能影响的研究

以4,4’-二氨基二苯醚ODA和均苯四甲酸二酐PMDA为原料分别采用溶液-固相亚胺化和化学亚胺化法制备了2种聚酰亚胺(PI)树脂。通过FT-IR、DSC、TGA、溶解性能等对PI树脂进行测试与表征。FT-IR表明,2种方法均形成了酰亚胺结构,DSC和TGA分析表明化学亚胺化法得到的PI的热性能优于溶液-固相亚胺化PI。溶解性测试表明溶液-固相亚胺化PI要优于化学亚胺化PI。()()     

含芳杂环结构的聚酰亚胺/SiO2杂化薄膜及性能研究

以均苯四甲酸二酐(PMDA)为二酐单体,对苯二胺(p-PDA)、2-(4-氨基苯基)-5-氨基苯并噁唑(BOA)和2-(4-氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑(BIA)为二胺单体,制备了聚酰亚胺(PI)树脂和薄膜,又采用三辊机制备了PI/SiO_2杂化树脂和薄膜。利用傅里叶红外光谱对材料的结构进行了表征,结果表明薄膜完全亚胺化,且SiO_2存在于PI基体中。此外,还研究了PI和PI/SiO_2杂化薄膜的热学性能和力学性能。随着2种不同粒径SiO_2的加入,PI/SiO_2杂化薄膜的耐热性能得到明显改善。与纯PI相比,PI/SiO_2杂化薄膜的玻璃化转变温度上升3～16℃,1%热失重温度提高了14～30℃,而且线性热膨胀得到抑制,PI-R106-5的线性热膨胀系数(CTE)仅为2.59×10~(-6)/℃。但是,PI/SiO_2杂化薄膜的力学性能相对于纯PI薄膜有所降低,未来应继续提高其相容性。     

封端型低膨胀聚酰亚胺薄膜的制备及性能研究

以均苯四甲酸二酐（PMDA）、3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐（s-BPDA）为二酐单体,对苯二胺（p-PDA）、4,4’-二氨基二苯醚（ODA）为二胺单体,偏苯三酸酐（TMA）为封端剂,共聚制备了封端型聚酰亚胺（PI）浆料,并经热亚胺化得到封端型耐高温聚酰亚胺薄膜。利用傅里叶红外光谱对材料的化学结构进行了表征,研究了聚酰亚胺薄膜的热学性能和力学性能。结果表明,薄膜完全亚胺化,且末端羧基在升温过程中脱羧产生联苯键交联结构。此外,随着封端含量的增多,聚酰亚胺薄膜的耐热性能和力学性能得到改善。与未封端的聚酰亚胺薄膜相比,封端型耐高温聚酰亚胺薄膜的玻璃化转变温度上升8～15℃,1%热失重温度提高了10～24℃,而且热膨胀得到抑制,PI-8薄膜的线性热膨胀系数仅为4.16×10-6/℃。     

含苯并双咪唑高阻燃共聚聚酰亚胺薄膜的制备及其性能研究

以二胺单体2,2′-对苯基双-(5-氨基苯并咪唑)(PBABI)、 1,4-二氨基苯二胺(p-PDA)与二酐单体3,3′,4,4′-联苯四甲酸二酐(BPDA)进行共聚,制备高相对分子质量的聚酰亚胺(PI)前驱体聚酰胺酸(PAA),再通过热酰亚胺化的方式得到含苯并双咪唑重复单元的高阻燃共聚PI薄膜;研究了PI薄膜的聚集态结构、化学结构、热稳定性、阻燃性能和力学性能。结果表明:随着苯并双咪唑单体的增多,PI薄膜逐渐从有序堆积向无定型结构演变;苯并双咪唑结构促进了PI薄膜体系中形成分子间氢键作用;苯并咪唑的引入使PI薄膜的最大热分解温度提高5℃、玻璃化转变温度提升90℃、拉伸强度提高126 MPa,同时含苯并双咪唑的PI薄膜表现出优异的阻燃性能,极限氧指数提高到54%。     

双酚A型二胺和二酐合成可溶性聚酰亚胺的研究

采用2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷(BAPP)和2,2-双[4-(3,4-二羧基苯氧基)苯基]丙烷二酐(BPADA)为单体,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,通过常规的两步法,并分别经热亚胺化和化学亚胺化过程合成了双酚A型聚酰亚胺(PI).用FTIR、DSC、TGA等对聚合物的结构和性能进行了表征.F...     

聚酰亚胺/聚苯胺-二氧化钛复合薄膜制备及其性能表征

摘要：以4,4 -二氨基二苯醚（ODA）和均苯四甲酸二酐（PDMA）为单体,以聚苯胺-二氧化钛（PANI-TiO2）为掺杂物,用原位聚合和超声振荡法制得墨绿色的黏稠液聚酰胺酸/聚苯胺-二氧化钛,经热亚胺化制得PI/PANI-TiO2复合薄膜。采用FTIR、SEM、TG-DTG、介电常数、电子万能试验机等对复合薄膜的结构、形貌和性能进行了表征与测试,同时与PI薄膜做了比较。结果表明,PI/PANI-TiO2薄膜的热亚胺化完全,PANI-TiO2粒子在PI基体中分布均匀。掺杂质量分数为10%PANI-TiO2的PI/PANI-TiO2复合薄膜的拉伸强度由纯PI的14.8 MPa提高到43.8 MPa;初始分解温度由纯PI的435℃提高到518℃,800℃时的残留量由纯PI的21.3%提高到57.7%;介电常数由3.38提高到3.86,介电损耗由0.0013提高到0.0040。可见PI/PANI-TiO2复合薄膜的力学性能和热稳定性能比未复合的PI增强了,相对介电常数和介电损耗因数提高了。     

聚酰亚胺/聚苯胺-TiO_2复合薄膜制备及表征

以4,4'-二氨基二苯醚(ODA)和均苯四甲酸二酐(PMDA)为单体,以聚苯胺-二氧化钛(PANI-TiO_2)为掺杂物,用原位聚合和超声振荡法制得聚酰胺酸/聚苯胺-二氧化钛溶液,经热亚胺化制得聚酰亚胺/聚苯胺-二氧化钛(PI/PANI-TiO_2)复合薄膜。采用FTIR、SEM、TG-DTG、介电常数、电子万能试验机等对复合薄膜的结构、形貌和性能进行了表征与测试。结果表明:PI/PANI-TiO_2薄膜的热亚胺化完全,PANI-TiO_2粒子在PI基体中分布均匀。掺杂10%(以反应制得PI的质量为基准,下同)PANI-TiO_2的PI/PANI-TiO_2复合薄膜的综合性能优于纯PI,其拉伸强度由纯PI的14.8 MPa提高到43.8 MPa;初始分解温度由纯PI的435℃提高到518℃,800℃时的残炭量达到57.7%;介电常数由3.38提高到3.86,介电损耗由0.0013提高到0.0040。     

聚酰亚胺/二氧化钛复合薄膜的制备及性能研究

以联苯四甲酸二酐(BPDA)与4,4'-二氨基二苯醚(ODA)为单体,N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)为溶剂,制备出高粘度的聚酰胺酸溶液,然后将钛酸丁酯-乙酰丙酮溶液逐滴滴加均匀分散至聚酰胺酸溶液中,将PAA在玻璃板上涂膜经过高温亚胺化处理,最后制备PI/Ti O2复合薄膜。利用扫描电镜、傅里叶红外光谱对复合薄膜的化学结构进行表征;通过拉伸试验对复合薄膜的力学性能进行研究;采用热失重(TG)测试,对复合薄膜的热学性能进行表征。最终结果表明,所制备的复合薄膜中存在纳米Ti O2的空间网络结构,并且纳米Ti O2在薄膜中均匀分布,在Ti O2含量为2%左右时,复合薄膜的综合性能最优。     

PA封端型聚酰亚胺的合成与表征

以均苯四甲酸二酐(PMDA)和自制的1,3-双(4-氨基苯氧基)苯(TPER)在邻苯二甲酸酐(PA)封端的情况下溶液缩聚得到聚酰胺酸(PAA),通过溶液亚胺化和固相亚胺化相结合得到聚酰亚胺(PI).用傅立叶变换红外光谱仪、乌氏粘度计和热失重分析仪对PI进行了结构表征和性能测试,分析了封端剂加入量、亚胺化方式对PI性能的影响.结果表明,封端剂的加入可有效降低PI的粘度,两种亚胺化方式的结合可以降低PI的最终亚胺化温度,得到的PI热稳定性高.     

聚酰亚胺薄膜的制备及表征

用均苯四甲酸二酐(PMDA)和4,4-二氨基二苯醚(ODA)为主要反应原料,二甲基甲酰胺为溶剂,并采用化学亚胺化制备聚酰亚胺薄膜。研究成膜过程对聚酰亚胺薄膜力学性能的影响,并研究了薄膜的耐热性。结果表明,成膜时,在120℃烘箱中放置50 s,300℃烘箱中放置60 h薄膜的力学强度最好。     

聚酰亚胺薄膜的渗透性研究及应用进展

介绍了制备聚酰亚胺(PI)薄膜的成膜方法和亚胺化方法,综述了PI薄膜在渗透性方面的气体选择性研究和在燃料电池中的应用研究。最后,对PI薄膜今后的研究方向进行了展望。     

溶胶－凝胶法原位制备PI /SiO2杂化薄膜的结构及形态研究

采用溶胶一凝胶法在聚酸胺酸溶液中引人二氧化硅( SiO2)溶胶,并经热酸亚胺化后制备了聚酸亚胺二氧化硅( PI /SiO2)杂化薄膜。采用X一射线能谱、红外光谱,X一射线衍射和原子力显微镜等方法,研究了SiO2含量对杂化薄膜元素组成、化学结构、晶体结构及表面形貌的影响。结果表明,在亚胺化的过程中,PI薄膜中原位形成了非晶态的无机硅烷网络;生成的SiO2颗粒粒径随其含量的增加而增大,在SiO2含量低于5%(质量分数,下同)时,其粒径不超过50 nm,当其含量达到7%时,颗粒的粒径急增至200 nm,表明颗粒发生了团聚。     

纳米氧化铝（Al2O3）/聚酰亚胺（PI）杂化薄膜的制备及性能研究

笔者以均苯四甲酸二酐(PMDA)和4,4’-二氨基二苯醚(ODA)为单体,以N,N’-二甲基二苯醚(DMAc)为溶剂,制备聚酰胺酸溶液。在此过程中,采用原位聚合法在酰胺酸溶液中加入氧化铝(Al2O3),通过热亚胺化处理制备得到氧化铝/聚酰亚胺(Al2O3/PI)杂化薄膜。用傅立叶变换衰减透射射红外光谱(ATR/FTIR)、静态热机械分析(TMA)、力学性能测试等手段对PI/Al2O3杂化薄膜结构和性能进行表征。红外分析表明,杂化薄膜热亚胺化完全,杂化反应充分进行,并且Al2O3和PI基体之间形成键接;TMA分析表明,PI/Al2O3杂化薄膜的热膨胀系数随氧化铝含量的增加而减小;常温拉伸性能测试表明,随着Al2O3量的增加,PI杂化薄膜弹性模量逐渐增大,而拉伸强度和断裂伸长率呈下降趋势;玻璃化转变温度测试表明,杂化Al2O3之后的玻璃化温度不是很明显;热重分析表明,引入一定量的Al2O3,薄膜的热分解温度降低。而含有10%氧化铝的杂化薄膜各项性能都表现出相对优良的性能。     

明胶改性聚酰胺酸薄膜的化学亚胺化

采用化学脱水剂对明胶改性聚酰胺酸薄膜进行不同时间的化学亚胺化.通过红外光谱、示差扫描量热、热重分析等手段对化学亚胺化过程中薄膜的业胺化程度、热性能和力学性能进行了测定.结果表明,在化学亚胺化初期,薄膜的亚胺化程度、玻璃化温度和拉伸强度随着化学亚胺化时间的延长而增加.当化学亚胺化时间超过12 h后,继续延长化学亚胺化时间,薄膜的亚胺化程度、玻璃化温度和拉伸强度基本不变,薄膜的化学亚胺化基本完成.这时可得到玻璃化温度为205 ℃左右、耐520 ℃高温、拉伸强度较高的薄膜.     

酞菁封端聚酰亚胺薄膜的性能研究

采用固相合成法制备了4-氨基酞菁铜,并将其作为封端剂与均苯四甲酸二酐、4,4’-二氨基二苯醚进行原位聚合,制备了含酞菁(Pc)封端的聚酰亚胺(PI)复合薄膜,利用傅里叶变换红外光谱分析仪、万能试验机和热力学分析仪研究了复合薄膜的亚胺化程度、力学性能和热性能,采用紫外-可见光光谱仪分析了聚合物的光学性能。结果表明,Pc封端可以有效地控制PI的分子链长,当复合薄膜的相对分子质量为20000时,在保持薄膜较好的力学性能和热稳定性能的基础上,其在可见光区域的吸收范围为600~650nm,拓宽了PI在可见光区的吸收范围。     

双酚A型二胺和二酐与含吡啶环二胺共聚改性

用2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷(BAPP)和4-苯基-2,6-双(4-氨基苯基)吡啶(PBA P)作为二胺,双酚A型二酐(BPADA)作为二酐,以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,通过常规的两步法.分别经热亚胺化和化学亚胺化过程合成了3种聚酰亚胺(PI).用傅里叶变换红外光谱表征聚合物的结构.结果表...     

亚胺化对聚酰亚胺热学性能的影响

用均苯四甲酸二酐(PMDA)与4,4’-二氨基二苯醚(ODA)为单体,聚合得到一定表观黏度的聚酰胺酸(PAA)。通过调节温度和时间两个变量,并采用红外光谱仪、高温综合热分析试着分别对PAA凝胶膜热亚胺化过程以及热学稳定性进行了研究,结果表明:亚胺化程度随时间的增加而增大,亚胺化程度随着亚胺化温度的提高同样增大;通过热重分析仪对聚酰亚胺薄膜热学性能进行了研究,随着薄膜亚胺化程度的增大,薄膜的热稳定性提高。     

纳米二氧化锆改性聚酰亚胺薄膜的制备及性能

聚酰亚胺（PI）在工程高分子材料领域广受关注,开发新型耐高温、疏水性良好的PI薄膜材料是推动高性能高分子材料在电动汽车等高新技术领域工程化应用的重要突破口。以间苯二胺（MPD）与4,4’-(4,4’-异丙基二苯氧基)二酞酸酐（BPADA）为原料,采用原位掺杂热亚胺化合成PI薄膜,通过向聚酰胺酸（PAA）前驱液中添加纳米ZrO2粉体对聚酰亚胺薄膜进行改性,制得不同ZrO2添加量（0.77%～1.93%,以MPD、BPADA总质量为基准,下同）的复合型PI薄膜。借助XRD、SEM、EDS、FTIR及TGA对复合薄膜进行了结构和形貌表征。结果表明,与纯PI相比,ZrO2添加量为1.93%的复合薄膜初始分解温度为415℃（提高5%）,水接触角为91.7°（提高61%）,表明ZrO2对改善PI薄膜的性能具有重要作用。     

聚酰亚胺/二硼化钛复合薄膜的制备及性能研究

本文以原位聚合法制备了聚酰亚胺/二硼化钛(PI/TiB_2)复合材料薄膜,通过红外、X射线衍射(XRD)、热重分析等对复合材料的结构形貌进行了表征,并对其抗静电性、热稳定性能等进行了探讨。结果表明:二硼化钛很好地分散到薄膜中,复合膜亚胺化完全,热性能得到提高;当二硼化钛质量分数为3%时,复合膜表面电阻率为1.84×10~8Ω.cm,达到抗静电要求。添加量为5%时,复合薄膜综合性能最佳。     

尿素氯化胆碱低共熔溶剂催化聚酰胺酸亚胺化研究

研究了均苯四甲酸二酐（PMDA）和4，4，-二氨基二苯醚（ODA）为单体制取聚酰亚胺（PI）的清洁过程。首先在N,N-二甲基甲酰胺（DMF）中获得聚酰胺酸（PAA）。之后，以尿素-氯化胆碱低共熔溶剂（DES）为化学酰亚胺化催化剂，乙酸酐为脱水剂，协同实现PAA亚胺化。所得产物PI可通过简单过滤分离。用FTIR、TGA-DSC和元素分析等对PAA和PI的结构进行表征。同时考察了反应时间、反应温度、DES催化剂与脱水剂用量等对PAA亚胺化反应的影响。得到亚胺化最佳反应条件为：温度80 ℃，DES与乙酸酐体积比1：2、PAA与DES物质的量比1：2，在该条件下制备的样品，其热重和红外光谱分析结果证实了亚胺键的生成。此外，DES 和DMF可重复使用，过程绿色不使用有毒有害的吡啶、咪唑和喹啉类催化剂。