聚苯乙烯微球负载银的性能研究

以苯乙烯(St)为单体,碳酸氢钠(NaHCO3)作离子调节剂,过硫酸铵((NH4)2S2O8,APS)作引发剂,采用无皂乳液聚合法,制备粒径均匀的聚苯乙烯(PS)微球,在聚合反应进行5h时加入硝酸银(AgNO3)与氨水,得到聚苯乙烯复合银纳米微球.利用X-射线衍射(XRD)、X-射线光电子能谱(XPS)、扫描电子显微镜...     

含氟聚苯乙烯微球的制备及其疏水性能研究

以苯乙烯(St)和含氟单体(G04)为原料、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散剂和乙醇/水为混合溶剂,采用分散聚合法制备出PS-F(含氟聚苯乙烯)微球;然后以苯丙乳液提供的附着力、PS-F微球提供的疏水性能,制备PS-F疏水涂层。结果表明:制备PS-F微球的最佳工艺条件是m(总单体)=m(St+含氟单体)=20 g且m(St):m(含氟单体)=18:2、w(AIBN)=1.5%、w(PVP)=7.5%、V(乙醇)=108 mL、V(H_2O)=72mL、反应温度70℃和反应时间10 h,此时PS-F微球的粒径为0.4～1.0μm;当w(PS-F微球)=60%时,疏水涂层的水接触角为130。左右;含氟单体含量和苯丙乳液含量对水接触角的影响不大,涂层疏水性能主要与PS-F微球大小、涂层表面粗糙度有关。     

分散聚合法制备微米级聚苯乙烯微球

简要评述了微米级聚苯乙烯 ( PS)微球的制备方法 ,并着重介绍了用分散聚合法制备 PS微球时单体浓度、介质、稳定剂、引发剂与温度、反应时间、搅拌速度、气氛等影响因素及微米级 PS微球的应用与发展。     

细乳液聚合制备二氧化钛/聚苯乙烯复合微球及其形貌分析

采用细乳液聚合法,以γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲基硅烷改性的TiO2粒子为核,制备了核壳结构的TiO2/聚苯乙烯(PS)复合微球。研究了超声细乳化时间、乳化剂十二烷基硫酸钠(SDS)的浓度、TiO2用量对细乳液粒径及其分布的影响。通过纳米粒度与Zeta电位分析仪、红外光谱、透射电镜等分析手段对产物进行了表征。结果表明,随着超声细乳化时间的增加,初始液滴的粒径变小。聚合后的乳胶粒粒径随着SDS浓度的增大而减小;TiO2用量不足导致乳胶粒粒径分布变宽,且出现双峰;制备所得的TiO2/PS复合微球粒度分布较为均匀,平均直径为176.5 nm,球形规整度较好。     

核-壳型聚苯乙烯/二氧化硅复合微球的制备

利用层层自组装的方法制备了粒径和组成可裁剪、具有核-壳式结构的单分散聚苯乙烯(PS)／二氧化硅(SiO2)复合微球．对复合微球进行热处理除去有机物中心，制备出壁厚可剪裁的空腔硅球，并对复合微球的热分解过程进行了研究．透射电镜(TEM)照片显示二氧化硅纳米颗粒在中心外生成均匀壳层，而煅烧后则可得到轮廓分明的球形空腔；比较PS，SiO2和复合球体及热处理后的粉体的红外光谱，可分别验证二氧化硅的成功组装和热处理过程中作为中心的PS的完全去除．在吸附相同层数的前提下，随着所选用的二氧化硅纳米粒子的粒径的增大(10-40nm)，复合微球的粒径增大，空腔球体的壁厚增加，中心粒子热分解的活化能增大．复合微球的热分解机理符合三维扩散机理．     

分散聚合法制备单分散聚苯乙烯微球

用分散聚合法,在乙醇/水介质中,以苯乙烯为单体,偶氮二异丁腈为引发剂,聚乙烯吡咯烷酮为分散剂制备了聚苯乙烯(PS)微球。探讨了制备条件对微球形貌、粒径及粒径分布的影响。结果表明,在合适条件下,可以制备粒径在1μm左右,粒径分布在1.04~1.08,表面光滑且互不粘连的单分散PS微球。     

微米级单分散聚苯乙烯微球的制备

以苯乙烯(St)为单体、偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散稳定剂,在乙醇-水反应介质中,采用分散聚合法制备了微米级单分散聚苯乙烯(PS)微球。分别用电镜扫描和激光粒度仪表征了PS微球表面形貌、粒径及粒度分布,探讨了影响PS微球粒径及粒度分布的诸多因素。结果表明,AIBN用量(以单体质量计,下同)大于5.0%或PVP用量(以单体质量计,下同)小于2%时,PS粒子间有聚并现象;当St浓度为10%、AIBN用量为2.5%、PVP用量为5.5%、醇水质量比为90∶10、聚合温度为70℃时,制备的PS微球粒径为1.612μm、粒度分散系数为0.357,微球单分散性及球形度最佳。     

腐植酸/淀粉复合微球的制备及工艺优化

以腐植酸(HA)和可溶性淀粉(St)为原料,N,N'-亚甲基双丙烯酰胺(MBAA)为交联剂,过硫酸钾/亚硫酸氢钠(K_2S_2O_8/Na HSO_3)为复合引发剂,采用反相乳液聚合法合成了腐植酸/淀粉复合微球(CSM)。结合响应曲面设计,探讨了m(HA)∶m(St)、K_2S_2O_8/Na HSO_3用量、MBAA用量、复合乳化剂用量、反应温度等因素对CSM吸附Cr(Ⅵ)性能的影响。结果表明,合成CSM的最佳工艺条件为:m(HA)∶m(St)=1.51∶1.00、MBAA用量40%(以St质量为基准,下同)、K_2S_2O_8/NaHSO_3用量40%/40%、复合乳化剂〔m(Span-80):m(Tween-20)=3:1〕用量80%、反应温度50℃、反应时间3 h。在该条件下合成的CSM对Cr(Ⅵ)(10 mg/L)的去除率达到99.91%,吸附量为1.9980 mg/g。利用FTIR、SEM、激光粒度分布仪、XRD和TGA对CSM进行了结构表征和性能测试,结果显示HA和St成功反应,所得CSM形状规则,表面粗糙,粒径分布均匀,平均粒径为13.79μm,结晶度(相较于St)降低,具有较好的热稳定性。     

交联型单分散聚苯乙烯微球的制备

以聚乙烯吡咯烷酮（PVP）为分散剂，偶氮二异丁腈（AIBN）为引发剂，乙醇为分散介质，二乙烯基苯（DVB）为交联剂进行了苯乙烯（St）的分散聚合；讨论了引发剂、交联剂、分散剂、单体用量对聚合物粒径及分布的影响，制备了交联型单分散聚苯乙烯微球。实验表明：当交联剂质量分数达到单体质量分数的1％时，微球依然可以保持良好的单分散性。在聚合体系中引入抗坏血酸，使其与微量的氧结合，有效地提高了微球的均匀度。     

多孔Fe2O3/SiO2复合磁性微球的合成

采用分散聚合法制备了单分散脲醛树脂／Fe2O3／SiO2的复合微球,研究了不同的反应条件对于复合微球的分散状况和粒径大小的影响。该微球在马弗炉内灼烧后,脲醛树脂成分被除去,得到Fe2O3／SiO2的复合微球,其中的Fe2O3组分一部分转化为磁性γ—Fe2O3。由脲醛树脂／Fe2O3／SiO2复合微球的电镜(SEM)图、Fe2O3／SiO2复合微球的XRD衍射图得知该微球为多孔的磁性复合微球,且具有单分散性。     

亚微米中空微球聚合物的制备及其形貌调控

采用乳液聚合协同碱渗透溶胀法，制备了亚微米中空微球聚合物。通过SEM、TEM、DLS分别对中空微球的形貌和粒径进行表征，并考察了中空微球聚合物的遮盖性能。研究了引发剂用量对核粒径的影响，中间层和壳层聚合物配比对微球形貌结构及其遮盖性能的影响。结果表明，在核制备过程中，核的粒径随引发剂用量的增加而减小；对于平均粒径为148 nm的核，当中间层甲基丙烯酸丁酯（BMA）用量为10 wt%、甲基丙烯酸（MAA）用量为3 wt%，甲基丙烯酸甲酯（MMA）用量为87 wt%，壳层苯乙烯（St）用量为97 wt%，交联剂用量为3 wt%时，可制备平均粒径414 nm，中空率为40.6 %的聚合物微球，且微球表面较为光滑，此时中空微球聚合物具有优异遮盖性能，遮盖度达到66 %。     

用作活性物载体聚苯乙烯-二乙烯苯多孔交联微球的悬浮聚合制备及表征

Functional porous microspheres used for the slow release carrier of actives in cosmetics or pharmaceuticals were prepared by modified suspension polymerization of styrene （ST） with divinylbenzene （DVB） in the presence of toluene, cyclohexanol and heptane as porogenic diluents. The use of ultrasonic dispersion decreases the beads＇ size and improves the uniformity. The effects of the porogen mixture, DVB content and solvent extraction on the surface performance of the synthesized beads were studied. The microspheres were characterized by scanning electron microscopy （SEM） and BET surface area determination. It was found that a great proportion of the non-solvating porogen increases the pore diameter and the specific surface area. High DVB concentration also results in the great specific surface area and porosity. When the ratio of toluene/cyclohexanol is 1：2, DVB content is at the range of 40%-60% and methylene chloride was used as extractant, the beads with good spherical shape and pore size were obtained. The prepared porous microspheres were applied as active carriers and showed satisfactory slow release effect. Over 10h constantly sustained release was observed in vitro releasing test for hydroquinone-loaded microspheres. Great surface area promoted high concentration of released hydroquinone.     

磁性琼脂糖复合微球固定化纤维素酶的研究

以磁性琼脂糖复合微球为载体,采用物理吸附法,制备出磁性固定化纤维素酶。确定了固定化工艺条件：ｐＨ２－２,吸附时间８ ｈ,酶用量为１５０ ｍｇ／ｇ 微球,在最佳固定化条件下,磁性固定化酶的活力为１９１－７ Ｕ／ｇ 微球,蛋白载量为１００ ｍｇ／ｇ 微球,比活为１－９ Ｕ／ｍｇ 蛋白,活性回收率为７３－１ ％ 。并对磁性固定化酶的理化性质进行了研究：磁性固定化酶的最适温度（５５ ℃） 与天然酶相同,最适ｐＨ（５－０）较天然酶提高１－０ 个单位,磁性固定化酶Ｋｍ 值（４－１×１０ －３ｇ／Ｌ）较天然酶Ｋｍ值（７－８×１０－３ ｇ／Ｌ） 小,热稳定性较天然酶有所提高,磁性固定化酶重复使用１０ 次,其相对活性保持在６０ ％ 。     

三氯生/SiO_2杂化材料的制备和抗菌性能

以正硅酸乙酯、三氯生和γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)为原料,制备了缓释型有机/无机复合抗菌材料。采用低温氮吸附、SEM、FTIR等手段表征了样品的比表面积、颗粒形貌和表面基团;通过摇床溶出实验检测了该复合材料的耐溶出性能;通过抑菌圈实验表征了样品的溶出抗菌性。研究发现,该方法所制备的有机/无机复合抗菌材料具有良好缓释性能,当添加KH-550时材料的耐溶出性提高。     

磁性淀粉微球固定化乙酰乳酸脱羧酶及应用

采用复合技术制备出粒径为 １００～３００ｎｍ的磁性淀粉复合微球。以此为载体采用溴化氰共价结合法、戌二醛交联法、物理吸附法固定化ａ一乙酰乳酸脱羧酶。以戌二醛交联法制备的磁性酶为最佳,其活力为１１３８．８Ｕ／ｇ微球,蛋白载量为８９．７ｍｇ／ｇ微球,比活为１２．６Ｕ／ｍｇ蛋白,活性回收率为５９．６％。并对其理化性质进行了研究：磁性酶最适温度３０℃,最适ｐＨ为５．０,热稳定性及酸碱稳定性均有所提高,磁性酶重复使用１０次,其相对活性仍保持在７７．２％。将磁性固定化ＡＬＤＣ用于啤酒发酵,磁性酶用量为 ８０Ｕ／Ｌ麦芽汁,主发酵温度为 １３℃,保持 １０ｄ,发酵后双乙酰含量降到 ０．１３×１０－６以下。     

超声波场下原位分散聚合反应制备Ag／PS复合粒子的影响因素

纳米银／聚苯乙烯（Ag／PS）复合粒子是一种新型的功能粒子,有效利用昂贵金属纳米粒子组元的独特性能,可实现高表面能金属纳米粒子稳定化的目的。在Ag／PS复合粒子的制备过程中,表面活性剂种类及用量、Ag粒子表面特性及用量、反应体系组成（单体用量、引发剂用量及稳定剂用量）等均对Ag／PS复合粒子形态、粒径大小及分布有一定的影响。通过对各影响因素的研究,确定了优化的配方,即要实现苯乙烯（St）对大部分纳米Ag粒子的包覆（复合率〉50%）,且复合粒子形态和分散性较好,SDS的用量应控制在Ag粒子用量的5％以内,Ag的用量应控制在单体用量的10％以内。     

Preparation of micron‐size monodispersed PS/P(St/MAA) microspheres by seeded dispersion polymerization

Uniform polystyrene (PSt) particles with the size of 1.9 μm were first prepared via dispersion polymerization, and then used as the seeds in a second‐stage dispersion copolymerization of styrene (St) and methacrylic acid (MAA) to produce carboxyl‐carrying microspheres. The PSt seed particles were swollen by monomer mixture of St and MAA, including an oil‐soluble initiator 2,2′‐azobisiso‐butyronitrile (AIBN), before polymerization. Finally, uniform PS/P(St/MAA) (polydispersity index, PDI = 1.02) microspheres with the size of 2.2 μm were obtained. The average particle size and size distribution of the final microspheres were investigated. MAA contents between 54 and 97 mg/g were detected from the PS/P(St/MAA) particles produced under different conditions. Dispersion medium has great influence on the kinetics of polymerization, due to its effect on the partitioning of monomers, solvents, and initiator in the particle phase, probably as well as on the conformation of the dispersion agent on the surface of the particles. © 2006 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci 99: 3586–3591, 2006     

微波辐射制备Fe3O4-聚苯乙烯复合磁性微球

采用微波辐射法制备了Fe3O4-聚苯乙烯复合磁性微球。通过Fe3O4磁流体的制备及改性,利用微波辐射使苯乙烯自聚反应能够在Fe3O4磁性颗粒表面顺利进行,最终得到复合磁性微球。实验考察了微波功率大小、聚合反应体系pH值、磁流体用量等反应条件的影响,通过红外谱图、热重谱图分析了产物的结构和热稳定性,利用沉降实验定性地表征了产物的磁响应性。结果表明：微波功率为130w时能迅速成功地制备出磁含量为24．47％的复合磁性微球。     

化学沉积法制备高分子复合导电微球

研究了聚苯乙烯微球表面化学沉积铜的速度及其影响因素,确定了最佳工艺参数。ＳＥＭ分析表明,本工艺制得的微球表面铜沉层厚度均匀,与基体间结合牢固,微球本身具有很好的导电性。