低氨基含量聚丙烯酰胺-co-乙烯胺的可控合成

建立了低碱用量下低氨基含量聚丙烯酰胺-co-乙烯胺的可控合成线性关系式。通过研究反应中次氯酸钠、氢氧化钠用量,降解反应时间和温度等因素,可知合成氨基含量小于50%的聚丙烯酰胺-co-乙烯胺化合物时,碱用量为聚丙烯酰胺物质的量的3倍即可,次氯酸钠用量与产物氨基含量有近似线性关系,应用元素分析对该线性关系进行了确认。降解产物聚丙烯酰胺-co-乙烯胺化合物的相对分子质量范围为1000～1800,PDI 在1.6～2.0之间。该线性关系式的建立为控制合成低氨基含量聚丙烯酰胺-co-乙烯胺提供了反应条件的设计依据。     

聚N-乙烯基甲酰胺的合成与表征

以K2S2O8为引发剂由N-乙烯基甲酰胺(NVF)合成了聚N-乙烯基甲酰胺,并用红外光谱仪和X-射线光电子能谱仪对产物进行了表征。结果表明NVF的质量分数和反应温度对单体转化率和聚合物特性黏度的影响较大,在70℃时NVF的最佳单体质量分数为20%,NVF的转化率随温度的升高而增大,在80℃时单体的转化率可达到90%以上。     

N—乙烯基甲酰胺

日本三菱化学公司1993年开始工业化生产N-乙烯基甲酰胺,主要用于生产聚乙烯基甲酰胺,并进而制备聚乙烯胺和聚脒。     

聚N-乙烯基己内酰胺的合成及放大

聚N-乙烯基己内酰(PNVCL)是目前应用最多,效果较好的新型天然气水合物动力学抑制剂之一,是传统热力学抑制剂的优良替代品。以甲醇(AM)为溶剂,偶氮二异丙基咪唑啉盐酸盐(AIBI)为引发剂,N-乙烯基己内酰胺(NVCL)为单体,聚合反应得到聚N-乙烯基己内酰胺(PNVCL),考察了反应温度、时间、溶剂量等合成条件对产品分子质量M_n及产率的影响,确定了合理的合成工艺。结果表明:当反应投料比m(NVCL)∶m(AIBI)∶m(AM)=10∶0.03∶19.8,体系温度为65℃,反应时间6 h,小试产率可达95.4%。依据小试条件进行了放大实验,讨论并确定了最佳放大工艺条件,即:m(NVCL)∶m(AIBI)∶m(AM)=10∶0.03∶21,体系温度65—68℃,反应时间5—6h,PNVCL收率为93.4%,具有良好的放大效果。     

甲酸甲酯与一甲胺合成N-甲基甲酰胺的研究

研究了以一甲胺和甲酸甲酯为原料,合成N-甲基甲酰胺(NMF)的条件,并研究了提纯电子级化学品NMF过程中的难点。探索到原料配比、原料杂质、反应时间、蒸馏压力、蒸馏温度等对NMF收率、纯度和色度的影响,采用气相色谱检测反应液中NMF、甲醇的浓度变化,提出了NMF的适宜合成条件,该工艺条件简单,收率高,产品纯度好,具有工业化价值。     

聚(N-乙烯基己内酰胺)的合成及温度响应性能研究

用可逆加成-断裂链转移(RAFT)自由基聚合合成了分子量分布较窄的聚(N-乙烯基己内酰胺)(PNVCL),用红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(~1H NMR)和凝胶渗透色谱(GPC)对其结构进行了表征;用浊度法研究了无机盐、糖以及表面活性剂对PNVCL溶液低临界溶解温度(LCST)的影响。结果表明, NH_4Br、NaBr、NH_4Cl、NaCl使PNVCL溶液的LCST降低,但KI使PNVCL溶液的LCST升高,LCST降低或升高的程度主要取决于盐中阴离子的种类和离子浓度:糖的结构和浓度对PNVCL溶液的LCST有影响,十二烷基磺酸钠(SDS)则使PNVCL溶液的LCST升高。     

N-乙烯基己内酰胺的合成

乙炔为乙烯化剂,分别在500 mL搅拌釜式反应器、500 mL塔式反应器和8 000 mL喷射环流反应器中,研究了N-乙烯基己内酰胺(NVCL)的合成。用己内酰胺(CL)和KOH制得己内酰胺钾盐为催化剂,添加助催化剂18-冠醚-6,以乙炔和己内酰胺为原料,常压法合成NVCL。粗产品经减压蒸馏及进一步精馏分离得到质量分数98%的NVCL。用FTIR、GC/MS对它的结构进行了测试和表征。研究结果表明,釜式反应器中CL转化率为30.5%时,NVCL选择性为73.4%;塔式反应器中CL转化率为31.4%时,NVCL选择性为79.2%;喷射环流反应器中CL转化率为56.7%时,选择性达85.6%。抑制反应过程中物料的黏稠化是制约合成放大成功的关键因素。     

功能性乙烯基化合物NVF的合成及应用

介绍了N 乙烯基甲酰胺的合成 ,它作为一种功能性乙烯基单体可合成多种聚合物 ,具有非常广泛的用途。     

低分子量聚丙烯酰胺的制备及应用

一、前言聚丙烯酰胺(Polyacrylamide)是一类具有特殊功能的线型高分子水溶性聚合物,由丙烯酰胺聚合而得。早在1893年由Moureu用丙烯酰氯与氨在低温下反应制得。直到1955年聚丙烯酰胺才工业化。我国于60年代初开始生产聚丙烯酰胺。聚丙     

N-乙烯基咔唑的合成研究

本文以咔唑和乙炔为原料,分两步制备N-乙烯基咔唑(N-vinylcarbazole,NVC),首先制备咔唑钾盐,然后以N-甲基-2-吡咯烷酮为惰性介质,常压下与乙炔加成得到NVC,乙醇重结晶后产品纯度在97%以上。     

宽分子量分布高聚合度PVC的合成和性能

针对高聚合度聚氯乙烯加工性能较差的缺点,采用２段聚合温度法合成了宽分子量分布的ＰＶＣ树脂,并对树脂的热稳定性、加工性能和力学性能进行了研究。     

低聚合度、低醇解度聚乙烯醇的合成与性能研究——I.低聚合度聚醋酸乙烯酯的合成

以甲醇为溶剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,采用自由基聚合方法合成了低聚合度聚醋酸乙烯酯,并对其结构进行了表征。讨论了聚合时间、引发剂用量、物料配比、聚合温度等因素对聚合率的影响,获得了相对较佳的工艺参数。     

超高相对分子质量聚氯乙烯高弹膜的研制

探讨了增塑剂、稳定剂、碳酸钙、润滑剂的用量对超高相对分子质量聚氯乙烯的加工性能及力学性能的影响,得到了合理的配方。     

低相对分子质量聚丙烯酸钠的合成研究

以过硫酸铵-亚硫酸氢钠为氧化还原引发体系、亚硫酸氢钠同时作链转移剂合成低相对分子质量的聚丙烯酸钠。研究了单体、引发剂及连转移剂的用量、反应温度和反应时间等对产物相对分子质量的影响。结果表明反应温度为75℃、单体用量25%～30%(质量分数,下同)、引发剂用量0.40%～0.60%、链转移剂用量4.0%～5.0%、反应时间6.0h时,可制得聚丙烯酸钠的粘均相对分子质量在2000～3000之间,单体转化率为95%以上。     

高相对分子质量聚乙烯醇的研究进展

综述了高相对分子质量聚乙烯醇的发展及其用途。从聚合方法和引发方式两方面介绍了国内外合成高相对分子质量聚乙烯醇研究进展。简述了高强高模PVA的使用场合及其应用前景,并对今后我国高相对分子质量聚乙烯醇工业的发展提出了建议。     

低分子量聚苯乙烯悬浮聚合工艺

以过氧化二苯甲酰为引发剂,聚乙烯醇为悬浮分散剂,叔十二烷基硫醇为链转移剂,通过悬浮聚合的方法制得了具有可控分子量的白色颗粒状聚苯乙烯。考察了引发剂、分散剂、链转移剂的添加量、反应温度、反应时间、搅拌速度、水和单体比例等对聚合产物分子量和收率的影响。研究表明本合成最适宜的反应条件为:反应温度75~80℃,反应时间7小时,V水/V单体=8,m引发剂/m单体=10%,m分散剂/m单体=3.5%,m硫醇/m单体=3%时,得到的产物分子量1.2万左右。     

低相对分子质量氨基甲酸酯丙烯酸酯的合成与研究

选用6种不同结构的小分子二元羟基化合物、异佛尔酮二异氰酸酯和丙烯酸羟乙酯或季戊四醇三丙烯酸酯为原料,合成了12种不同结构的低相对分子质量氨基甲酸酯丙烯酸酯(UA)与2种已商业化应用的不添加二元羟基化合物的无间隔结构UA对比样品。采用红外光谱进行结构表征,通过实时红外光谱研究了各样品的光聚合动力学,并进行了体积收缩率、力学性能与常规表面性能测试,研究了链长和链段结构类型对UA综合性能的影响。结果表明:带有小分子二元羟基化合物结构的低相对分子质量UA样品具有柔韧性好、硬度高、刚性高、体积收缩率低、双键转化率高等优点,并且样品对PET膜和ABS基材有较高的附着力。     

可降解高分子量聚丁二酸己二醇酯的合成与表征

以丁二酸和1,6-己二醇为原料,以十氢萘为溶剂,进行直接缩合,合成了高分子量的聚丁二酸己二醇酯,产率达到95.5%。用FTIR和1H-NMR对其结构进行表征,GPC测得其数均分子量为46503,DSC测得其熔点为61.3℃,拉伸强度为30.9MPa,断裂伸长率为869.5%。     

聚乙烯己内酰胺的制备与表征

以乙烯己内酰胺单体(VCL)为原料,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,在水溶液中通过自由基聚合合成了聚乙烯己内酰胺. 考察了引发剂用量、溶剂用量、聚合反应时间和聚合反应温度对产物分子量和产率的影响,阐述了水溶液中自由基聚合的反应机理. 在VCL:AIBN:H2O=1:0.05:15(质量比),75℃下反应5 h的优化工艺条件下,产率能达到97%,并通过凝胶渗透色谱仪测定了聚合物的平均分子量. 以红外光谱和核磁共振对产品结构进行了表征,用分光光度计测定其临界溶解温度为32℃.     

熔融缩聚法合成高分子量聚L-乳酸

以L-乳酸为原料,采用分步除水、丙交酯回流、优选催化剂等工艺,通过熔融缩聚法制备了高分子量聚L-乳酸(PLLA),研究了脱水产物、反应装置、催化剂、聚合工艺等对产物分子量、产率及色泽的影响,并对产物分子结构进行了表征。在加装丙交酯回流装置后,以Sn(Ot)2/SnC l2.2H2O/TSA为催化剂,在170℃,反应12h所得PLLA黏均分子量(Mη)可达10.6万,产率为76%。