酚醛树脂基微孔活性炭的制备及表征

以酚醛树脂为原料,氢氧化钾为活化剂,采用炭化活化一步法工艺制备酚醛树脂基活性炭.采用TG-DTA、FTIR、N2-BET等表征手段对炭化活化过程、表面官能团、比表面积和孔结构进行了测试和分析.结果表明:碱脂比为2:1,活化温度为750℃,活化时间为60 min工艺条件下制备的酚醛树脂基活性炭对亚甲基蓝和碘的吸附值分别为186 mL·g-1和1 417.96 mg·g-1;所制备的活性炭以微孔为主,其比表面积为1 667 m2·g-1,孔容1.182 cm3·g-1.平均孔径1.835 nm.     

载体对V_2O_5-MoO_3/TiO_2催化剂表面性质及其选择性催化还原脱硝性能的影响

采用比表面积分别为101.86 m2·g-1(A)、86.37 m2·g-1(B)和7.78(C)m2·g-1(C)的TiO_2载体,通过分步浸渍法制备V2O5-Mo O3/TiO_2(A,B,C)选择性催化还原脱硝催化剂。在空速为10 000 h-1和氨氮体积比1.0条件下,以TiO_2(A)与TiO_2(B)为载体制备的催化剂脱硝活性在反应温度窗口(350~450)℃超过90%,且具有良好的高温抗硫中毒性能和相对较小的氨气氧化率。而以TiO_2(C)为载体制备的脱硝催化剂活性温度窗口窄,在350℃时获得的最高脱硝活性仅为73%,且对NH3的氧化作用较强。利用X射线衍射、低温N2吸附-脱附、紫外-可见漫反射光谱、H2程序升温还原和NH3程序升温脱附等对载体和催化剂进行表征。结果表明,活性组分V2O5在载体TiO_2(A)上分散性良好,主要以孤立态钒氧物种形式存在,因此,以TiO_2(A)为载体制备的催化剂比表面积、氧化还原性和表面酸性等性能更优。     

掺杂方式对纳米（Ce-Zr-Pr）O2/γ-Al2O3陶瓷载体涂层性能的影响

采用在拟薄水铝石溶胶中分别掺杂纳米(Ce-Zr-Pr)O2固溶体粉末和前驱体溶胶的方式,制备(Ce-Zr-Pr)O2/γ-Al2O3蜂窝陶瓷载体涂层。并利用XRD、H2-TPR、BET和氧脉冲等手段研究掺杂方式对涂层的晶相结构、还原性能、比表面积和储氧性能的影响,由SEM照片观察涂层的表面形貌。结果表明,两种掺杂方式制备(Ce-Zr-Pr)O2/γ-Al2O3涂层均具有较好的织构和储氧性能。其中前驱体溶胶掺杂方式制备涂层液的粒径小,分布范围窄,且涂层表面光滑均匀,比表面积和储氧性能较高。(Ce-Zr-Pr)O2/γ-Al2O3蜂窝陶瓷载体涂层负载的单Pd三效催化剂具有低的起燃温度和优异的三效催化转化活性。     

改性高岭土性能的研究

采用N2吸附、IR酸性表征和SEM等手段研究碱改性或酸改性高岭土的孔体积、比表面积、酸性及形貌特征。采用改性后高岭土部分替代高岭土制备FCC催化剂,并利用ACE对制备的3种催化剂进行性能评价对比。结果表明,高岭土经过酸碱改性后,碱改性高岭土的孔体积为0.30 mL·g-1,比表面积为111 m2·g-1;酸改性高岭土的孔体积为0.27 mL·g-1,比表面积为146 m2·g-1,孔体积和比表面积均有大幅提高,表现出一定的L酸酸性。改性后高岭土部分替代高岭土制备的FCC催化剂抗重金属污染能力较强,重油转化能力提高,碱改性高岭土制备的催化剂活性更高,但焦炭产率较高。     

催化剂载体γAl2O3涂层的制备工艺研究

由于核电站较苛刻的服役环境,对催化剂载体的稳定性提出了较高的要求,有必要深入研究提高其稳定性的技术方法。采用溶胶-凝胶法制备催化剂载体涂层,并研究讨论了不同工艺过程对涂层牢固性及比表面积的影响。研究表明制备的催化剂涂层为面心立方构型γAl_2O_3;不同预处理后金属基体表面的粗糙度明显不同,随着基体表面粗糙度的增大,其涂层抗热冲击能力得到增强,其中以砂纸打磨后经1 000℃空气气氛氧化10 h样品的涂层牢固性最强。涂层前后的比表面积分析表明,涂层能增大催化剂载体的比表面积近40倍。     

Al_2O_3@TiO_2复合生物载体的制备及其BSA吸附特性

通过钛酸盐和氧化钛溶胶两种制备途径在氧化铝(Al2O3)支撑体外包覆介孔氧化钛(TiO2)层,分析了这两种途径制备的氧化钛表面结构与性质的差异及其对于BSA蛋白吸附性能的影响。以粒径分别为0.37、10.4和21.8μm的三种氧化铝支撑体作为基材,用XRD、Raman分析了两种路径制备的氧化钛晶型均为锐钛矿相;N2吸脱附分析其比表面积均在(100±10)m2·g-1,两者具有相似的介孔结构。FESEM分析发现钛酸钾溶胶制备的氧化钛的形貌受到支撑体孔径的影响。对于在牛血清蛋白(BSA)吸附实验中,钛酸钾溶胶法包覆的20μm粒径复合载体(SP20@K-TiO2)吸附量为22.18 mg·g-1,高于相同条件下氧化钛溶胶制备的Al2O3@TiO2复合载体。SP20@K-TiO2中TiO2吸附量为150.88 mg·g-1,相比于TiO2粉体,复合载体中TiO2对BSA蛋白吸附的性能得到提升。     

老化介质对常压干燥制备TiO2气凝胶性能的影响

采用不同的老化介质(乙醇、异丙醇、叔丁醇),以钛酸丁酯为原料,利用溶胶-凝胶法,在常压干燥下制备出块体TiO2气凝胶.通过SEM、BET和XRD分析可知,以乙醇为老化介质制备的TiO2气凝胶具有最佳结构与性能.其制备态表观密度为0.16 g·cm-3,比表面积为554.6 m2·g-1,平均孔径为19.37 nm,孔容为0.71 cm3·g-1.经850℃处理2h后,比表面积为179.8m2 ·g-1,平均孔径为20.97 nm.该样品制备态为无定形态,经850℃处理2h后转变为锐钛矿.光催化实验表明:以乙醇为老化介质制备的TiO2气凝胶具有较好的光催化性能.     

三乙醇胺浓度对HA/TiO_2梯度复合涂层性能的影响

研究了不同三乙醇胺(TEA)浓度悬浮液对电泳沉积法制备的羟基磷灰石(HA)/Ti O_2梯度复合涂层性能的影响,并分析了悬浮液中TEA的分散机理。研究表明:当悬浮液中三乙醇胺(简称TEA)的体积浓度为30 m L/L时,悬浮液中HA/Ti O_2的平均粒径最小(24.47 nm),Zeta电位最高(67.7 m V),说明此时悬浮液的稳定性最高,HA/Ti O_2梯度复合涂层表面形貌均匀,而且没有团聚和裂纹出现,其厚度均匀,大约在25μm左右;涂层Ca与P的元素原子比为1.76,与人体骨中的钙磷比十分接近;涂层在模拟体液中浸泡1 h后,腐蚀电位最高(37.88 m V),腐蚀电流密度最小(0.21 m A/cm2),说明此时涂层的耐腐蚀性最好;当悬浮液中TEA浓度为30 m L/L时,涂层结合强度最高,拉伸法测得此时HA/Ti O_2梯度复合涂层的结合力达到8.85 MPa。     

添加剂聚乙二醇对堇青石蜂窝陶瓷载体γ-Al_2O_3涂层性能的影响

以拟薄水铝石为原料,硝酸为胶溶剂,添加聚乙二醇(PEG)制备铝溶胶,并对堇青石蜂窝陶瓷载体进行γ-Al2O3涂层。考察了不同分子量(400,6000和20000)聚乙二醇的添加对溶胶黏度,粒径分布以及涂覆涂层负载量和重现性的影响;利用BET法测定了溶胶中添加不同分子量的聚乙二醇后,涂层比表面积的变化;超声波振荡检测了堇青石蜂窝陶瓷载体涂层的结合牢固性;由SEM照片观察涂层的表面形貌。结果表明,聚乙二醇的添加,增大了溶胶的黏度,提高了载体涂层的负载量、比表面积和结合牢固度。添加剂聚乙二醇分子量的不同对溶胶和载体涂层性能的影响也不同,聚乙二醇20000的添加使溶胶黏度和涂层负载量的增加程度更明显,而添加聚乙二醇400制备溶胶的粒径小,分布范围窄,涂覆涂层均匀、牢固且比表面积大。     

吡啶功能化介孔硅材料的一步合成及其对2,4-二硝基苯酚和汞离子的吸附特性

以十六烷基三甲基溴化铵作为表面活性剂,异烟酰胺丙基三乙氧基硅烷与正硅酸乙酯一步法缩合反应制备吡啶功能化介孔硅材料(PFM),并研究其对2,4-二硝基苯酚和汞离子的吸附性能。实验结果表明,PFM的比表面积高达559.15 m2·g-1,可以作为一种优秀的吸附剂,对2,4-二硝基苯酚的吸附量达到220.75 mg·g-1,对汞离子的吸附量达到10.83 mg·g-1。     

Pt-Pd/Ce_xZr_(1-x)O/SiO_2-Al_2O_3催化剂上丙烷催化氧化反应研究

以蜂窝状堇青石为载体,采用改性氧化铝浆液涂覆载体,再负载活性组分Pt和Pd,制备了丙烷催化燃烧催化剂,优化了催化剂制备工艺条件。研究表明:Si与CexZr1-xO的添加明显提高了涂层的耐高温性能,CexZr1-xO/SiO2-Al2O3涂层在高温下保持了较高的比表面积;活性组分Pt和Pd在其表面分散均匀;本实验制备的催化剂在430℃和20 000 h-1空速条件下,对含丙烷废气的总烃去除率可以达到90%以上。     

活化条件对煤质活性炭比表面积、孔容的影响

我国煤的储存量大、开发制备煤质活性炭是煤炭利用的有效途径之一.本文讨论了同时使用水蒸汽、二氧化碳对煤进行活化时,各因素对活性炭比表面积、孔容的影响,以及比表面积与孔容之间相互的关系.在实验中制备出比表面积为1211.85 m2·g-1的煤质活性炭,为丰富煤炭资源的充分利用寻求方案.     

添加剂对多孔陶瓷载体氧化铝涂层的影响

在以SB粉为原料,HNO3为解胶剂制得的稳定AlOOH溶胶中加入添加剂(PEG、PVA),对多孔陶瓷载体进行了表面涂层.考察了添加剂对AlOOH溶胶粘度的影响;BET法测定了AlOOH溶胶中加入添加剂后多孔陶瓷载体氧化铝涂层比表面积的变化;由SEM照片观察多孔陶瓷载体涂层前后表面和断面的形貌;超声波振荡检测了氧化铝涂层的附着牢固度.结果表明,在AlOOH溶胶中加入一定量的添加剂可以使溶胶的粘度增加,提高溶胶在载体表面的附着力;制备的多孔陶瓷载体氧化铝涂层均匀、牢固且比表面积增大.但加入过量的添加剂,会导致AlOOH溶胶胶凝化.     

介孔铝酸镍尖晶石纳米粉的合成与表征

利用三嵌段共聚物F127作为表面活性剂,以氯化镍与氯化铝为无机物,采用蒸发诱导自组装的方法制备了介孔铝酸镍尖晶石纳米粉.通过XRD、氮气吸附-脱附以及TEM对铝酸镍样品的结构、比表面积、孔径和形貌进行了表征,表明样品为尖晶石型结构,孔径在介孔范围,同时650℃焙烧的铝酸镍尖晶石粉样品比表面积最大,比表面积为90.1 m2·g-1.     

不同磷酸活化工艺过程对活性炭孔结构的影响

以毛竹废料为原料采用磷酸活化法制备活性炭,为了考察磷酸活化工艺过程对活性炭孔结构的影响,实验将毛竹在炭化前后分别采用磷酸浸渍并活化,根据77 K氮气吸附等温线对产品结构进行了表征.实验结果表明:磷酸浸渍毛竹活化过程所得产品不仅具有较高比表面积(1 485～2 127 m2·g-1)且含有大量中孔,产品中孔体积为0.43～0.67 cm3·g-1,总孔体积高达1.53 cm3·g-1.磷酸浸渍炭化料活化过程所得活性炭没有中孔产生,最高比表面积及总孔容分别为923 m2·g-1,0.35cm3·g-1.可见磷酸浸渍毛竹活化过程更有利于孔隙发达活性炭的制备.     

直链烷烃脱氢催化剂载体制备新工艺

研究了以Na Al O2-Al2(SO4)3为原料制备直链烷烃脱氢催化剂载体的工艺,考察p H交替变化对直链烷烃脱氢催化剂载体孔结构的影响,采用XRD、TEM、DTG、DTA、氮吸附-脱附仪和压汞仪等对载体的晶相、粒子形态、结晶水含量、比表面积及孔分布进行表征。结果表明,p H交替变化使拟薄水铝石晶粒尺寸增加,结晶水含量降低,制备出孔容≥1.2 m L·g-1、比表面积≤150 m2·g-1和堆积密度≤0.32 g·m L-1的具有双孔分布的直链烷烃脱氢催化剂载体γ型氧化铝。酸性条件下,大量细小无定形氧化铝迅速溶解,有利于更多细小拟薄水铝石颗粒形成;碱性条件下,这些迅速溶解的无定型氧化铝附着在拟薄水铝石颗粒上,使拟薄水铝石一次粒子逐步长大,结晶度增加。     

介孔SBA-15负载磷钨酸催化四氢呋喃聚合的研究

以SBA-15为载体负载磷钨酸(HPW),用于催化四氢呋喃(THF)开环聚合,采用在线反应红外分析仪(ReactIR)测定THF转化率,实验考察了HPW负载质量百分比、3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)/SBA-15质量比和载体SBA-15孔径等因素对催化剂的催化性能和THF转化率的影响。结果表明:采用直接浸渍法负载HPW,HPW最优负载质量百分比为40%;将SBA-15进行氨基改性后负载HPW,最优APTES/SBA-15质量比为mAPTES/mSBA-15=0.0712,且通过氨基改性可有效改善催化剂的重复利用性能;当载体SBA-15的比表面积较大时(853 m2·g-1)或孔径较大(比表面积较小498~585 m2·g-1)时,所制备的催化剂具有较高的催化效率、聚合产物平均分子量较大,催化剂的催化效率和聚合产物分子量随着孔径增大而增大。     

酸改性流化催化裂化废触媒催化松香裂解反应性能

采用浸渍法制备了硫酸改性FCC废触媒负载型催化剂,以松香裂解为探针反应进行催化性能研究,利用XRD、IR、SEM和BET对催化剂物理化学性质进行了表征。结果表明,FCC废触媒表面积炭和金属堆积严重,经活化和酸改性后,催化剂保留了Y型分子筛骨架结构,其表面片层剥离现象明显,孔道结构改善,比表面积与孔体积分别由88.048m2·g-1、0.113 cm3·g-1增加至149.528 m2·g-1、0.153 cm3·g-1,FT-IR谱显示氢键吸收峰明显增强形成了Al-O-H酸中心;FCC废触媒改性的焙烧温度、液/固质量比、硫酸浓度和烘干温度影响催化剂积炭、金属杂质的清除和活性中心的形成,导致催化剂性能不同;松香裂解的适宜反应条件是催化剂用量为12%,反应温度为543 K,反应时间为1.5 h,反应后松香酸值由169.50 mgKOH·g-1降为3.90 mgKOH·g-1,酸改性FCC废触媒对松香裂解反应显示出良好的催化活性。     

表面活性剂对Sm2Zr2O7纳米热障涂层材料烧结性能的影响

采用水热合成法制备Sm2Zr2O,纳米晶体,研究了聚乙二醇(PEG)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)三种不同类型的表面活性剂对材料相结构、分散性能以及烧结性能的影响.实验结果表明:材料的物化性能与表面活性剂的类型密切相关,阳离子表面活性剂的添加抑制了材料由萤石结构向烧绿石结构的转变,样品比表面积为174.67 m2·g-1,经过高温烧结后块材的体积收缩和相对密度分别为24.5％和81.2％.相比之下,阳离子表面活性剂CTAB对于提高材料的抗烧结性能方面要明显好于非离子表面活性剂PEG和阴离子表面活性剂SDBS.     

以哌啶为模板剂静态合成MCM-22和MCM-36分子筛

以来源易得的哌啶(PI)取代六亚甲基亚胺(HMI)为模板剂,采用静态合成的方法制备MCM-22分子筛,并进一步以十六烷基三甲基氯化铵(CTMACL)、四丙基氢氧化铵(TPAOH)作为溶胀剂,以正硅酸乙酯(TEOS)为柱撑剂合成MCM-36分子筛,以探索MCM-22和MCM-36的新合成途径。通过XRD、IR、SEM、N2吸附-脱附、NH3-TPD、正丁胺回滴法对MCM-22和MCM-36结构形貌、比表面积、孔径、表面酸量进行表征。结果表明,采用静态法以哌啶为模板剂是合成MCM-22和MCM-36的有效途径,MCM-22结晶度达到98.5%。合成的MCM-22比表面积为382 m2?g-1,孔容为0.25 cm3?g-1,外表面酸量为0.78 mmol?g-1;合成的MCM-36比表面积为468 m2?g-1,孔容为0.39 cm3?g-1,外表面酸量为0.94 mmol?g-1,介孔孔径达2.7 nm。