Y1Ba2Cu3O7—8超导体层错的高分辨电镜研究

我们在运用高分辨电子显微术,在T_c为90K通过固态反应制备的YBaCuO超导体中观察到两种类型的层错,其层错面均为(001)面。结构象衬度及晶体周期性分析表明层错均为附加Cu-O链插入包含基本Cu-O面的两层Ba-O层之间所致,两种层错分别具有位移矢量R_1=[0,/2,c/b]和R_2=[a/2,b/2,c/b]。图1为[100]带轴的高分辨象,图中显示了R_1型层错并标出了层错附近原子排列情况,结构模型在[100]方向的投影如图4A区所示。图2是与图1同一样品稍不同区域不同欠焦量的[100]带轴高分辨象。图中B区沿水平方向晶格参数与A区相同,故A、B两区具有相同的晶带轴B区显示的层错与A区不同,具有位移矢量R_2,图中标出了原子排列情况,结构模型如图4B区所示。(001)层错可以穿过整个晶粒,也可中止在其中。在层错中止处,存在伯格斯矢量和层错位移矢量相同的不全位错。图     

Bi2Sr2Can—1CunO2n＋4＋δ调制结构中的缺陷

众所周知,Bi系超导氧化物Bi_2Sr_2Ca_(n-1)Cu_nO_(2n+4+δ)晶体结构的特征是具有一维调制结构。其基本结构中的原子在位置和成份两方面沿[010]方向作周期性变化的结果,使(BiO)_2层中交替出现Bi密集和Bi疏稀的区域,形成a=0.54nm,b=2.7nm和C=2.46nm,3.1nm和3.7nm(对应于n=1,2和3的2201,2212和2223相)的调制结构。由于b和c较大,沿[100]方向较容易得到调制结构的晶格象。和一般晶体结构相类似,在调制结构中也会出现各种缺陷,我们利用[100]方向的晶格象。结合电子衍射图,研究了B_i系超导氧化物调制结构中的缺陷,讨论了它们的特征和作用。1.(001)90°旋转孪晶面(图1),一维调制使晶体对称性由四方降为正交,ab轴不等价,上部晶体沿[001]轴     

Laves相Cr_2 Nb中棱锥面层错结构的像差矫正电子显微学分析CSCD

本文利用像差矫正透射电子显微镜,在具有C14结构的Laves相Cr2Nb中观察到两种新型的(1101)棱锥面层错结构,并对这些层错的精细构型进行了分析。结果表明:这两种棱锥面层错具有形状特异的结构单元,同时原有的Laves相中的原子配位数也发生改变,在其中一种层错内还形成了拓扑密堆相中不常见的13配位数。这两种新的堆垛方式丰富了对拓扑密堆相中缺陷结构的认识。     

μ相(001)取向异常衍射点及条纹来源的高分辨电镜研究

μ相[001]衍射图中h-k≠3n的点阵消光点呈现可观的强度,沿三个倒易基矢方向并有明显的衍射条纹(图1)。前者曾被解释为存在超结构[1]或共生C_(14)Laves相[2];后者显然与平行于三个棱柱面的密集层错有关(图2),但层错的性质未被确定。本文对901合金中的μ相[001]取向异常衍射点及层错的来源用高分辨电镜进行了研究。大角度倾转试验揭     

掺Fe元素的InP晶体中扩展位错的运动

利用LEG法制备掺Fe0.03wt.%的InP晶体。样品观察在JEM-4000EX高分辨电镜上进行,电压为400kV,点分辨率为0.19nm(Cs=1mm),电镜中电子束产生的辐照为2.5×103e/cm2s。InP晶体是立方闪锌矿结构,空间群为F43m,单胞参数为a=0.5868nm。图1是InP扩展螺位错在[110]方向投影的高分辨像。图中亮点对应原子位置。很明显,一层(111)原子被抽去。图中用黑点标出了扩展位错的螺型分量。扩展位错包括两个Burgers矢量为1/6[211]和1/6[121]的Shockley不全位错,其间是内禀层错。扩展位错之间的距离为17.9nm。层错能可根据下式计算[1]:R=μb2(2-3V)/8πd…     

氟碳钡铈矿的HREM研究

氟碳钡铈矿(Cordylite)的理想化学式为BaCe_2(CO_3)_3F_2。付平秋等用电子探针测出此矿物含有钠[1]。X射线分析结果[1]认为此矿属六角晶系,晶胞参数a=5.09A,c=23.27A。空间群为P6_3/mmc。晶体的结构特征是钡原子各自构成垂直于c轴的面网。面网沿c轴方向按Ba—Ce—Ce—Ba—Ce—Ce—Ba……的顺序堆垛排列。CO_3也组成垂直于c轴的面网,处于Ba—Ce层或Na(F)—Ce层之间。图1为用JEM—200CX电子显微镜拍摄的高分辨电子显微象。入射电子束平行于b轴(或a轴)。图中方框部分放大后示于图2。氟碳钡铈矿与黄河矿(Huanghoite)以及氟碳铈钡矿(Cebaite)同属钡—铈氟碳酸盐矿物系列,它们有相近的结构特征,对后二者已做过较详细的HREM研究[2]。根据后二者晶体结构与高分辨电子显微象象衬之间的对应关系,不难得出图2中黑色部分对应于重原子及碳酸根的位置,白点对应于重原子和碳酸根原子围成的通道。符号B—B和C—C分别表示由钡原子和铈原子所组成的面网。图2中的插图是氟碳钡铈矿晶体沿b方向的投影,它同高分辨电子显微象符合得较好。     

Cr2Ta中层错的Z衬度像研究

本文利用高角环形暗场成像技术获得六角Cr2Ta Laves相的重原子分辨的原子序数(Z)衬度像,阐述了在相近分辨率情况下Z衬度成像技术与普通高分辨像相比具有一定优势.从所得到Cr2Ta的层错的Z衬度像,直观地解释了层错的原子排列构型,为理解复杂结构中缺陷的原子构型提供了资料.     

硅灰石的电子显微研究

通过x射线衍射研究,人们得知硅灰石存在许多种多型,而所有这些多型都可以用沿(100)面向b方向的b/2层错来进行解释。利用高分辨透射电镜,可以从所得到的晶格象中观察到单个晶胞及其沿(100)面的层错。作者选取大厂、铜陵、四平、大冶、迁西等五个地点所产的硅灰石进行了电镜观察。对于这五种样品都得到了相应于(hko)倒易点阵面的电子衍射图及其晶格象、清楚观察到沿(100)面的b/2层错。相当于d_(100)的条纹间距是7.7A。 1.大厂硅灰石。多次观察所得的层错都是无序的,电子衍射图中有弥散线(见图1)。它和文献[1]中所述情况有所不同。文献[2]和[3]曾先后提出又否定了双晶的设想。根据二维晶格象中的“波纹型”衬度(图1中箭头处),本文作者认为很可能有双晶存在。     

InP的超高分辨结构象

本文报导了InP晶体沿[110]带轴的高分辨结构象。使用JEOL-4000EX顶插式电子显微镜(点分辨1.9nm)对InP晶体沿[110]带轴进行观察,在试样厚度约为35nm,欠焦量约为46.5nm时,拍摄到超高分辨的结构象,原子间距为0.147nm,并且计算出模拟象。贫验结果和模拟象符合的较好。     

聚芳醚酮片晶形态的高分辨电子显微象研究

高分子本体结晶或溶液结晶,其聚集态结构一般是球晶,球晶是片晶组成的多晶体。因结晶条件和分子结构的不同,球晶的大小和形态也就不同。为了深入了解刚性链高分子聚芳醚酮的聚集态结构,我们首先对聚芳醚酮片晶形态进行了高分辨电子显微象研究。图1是聚芳醚酮片晶截面[100]取向的高分辨晶格象。图中最明显可见的是间距为0.63nm的(010)晶面的晶格象。另外,还可以发现有些区域出现了二倍于(010)晶面间距的超结构条纹(A区),有些区域出现二分之一(010)晶面间距的(020)晶格条纹(B区),还有些区域晶格条纹消失(C区)。从晶     

快淬Nd—Fe—B永磁材料的透射电镜研究

用透射电子显微术研究了Nd_(13.5)Fe_(81.74)B_(4.76)快淬永磁材料结构与磁性的关系。从高分辨TEM象和电子衍射分析中证实该材料是单相的多晶Nd_2Fe_(14)B组织。冷速V=24m/s时,晶粒度～100nm,晶内完整无缺陷,晶界无第二相或无定形层。材料的高矫顽力应来源于完整而细小的Nd_2Fe_(14)B晶粒结构。     

四川霓石碱性花岗岩中B3S2混层结构的HREM研究

资助钙-铈氟碳酸盐系列矿物各成员之间的体衍交生现象非常发育,极易形成有序-无序混层结构及多型体等.B3S2=BBSBS即为该矿物系列中的两个端员矿物氟碳铈矿(B)与直氟碳钙铈矿(S)结构单元层以3:2沿c轴方向的有序堆垛而成.J.V.Landuyt[1975]和吴秀玲等(1991)曾先后报导过对B3S2(3R)混层结构的研究成果,笔者在此基础上,用高分辨电镜(HREM)对四川霓石碱性花岗岩体中的钙稀土氟碳酸盐矿物的衍生多晶体研究时观察到B3S2-2H和12R新多型、B3S2结构中的堆垛层错等晶体缺陷现象,其分析结果如下.     

HREM测定K_2Nb_8O_(21)的晶体结构

K_2Nb_8O_(21)晶体属正交晶系,空间群为P2_12_12,晶胞参数a=3.75nm,b=1.25nm,c=0.396nm(1)由于晶体中有大量90°微畴,难以用x射线衍射方法测定其结构,本文用高分辨电子显微术先找出Nb和K原子的位置,然后定出晶体的结构模型。根据赝弱相位物体近似的象衬理论(2),当晶体的厚度超过其临界值时,重原子象衬为白,其余仍为黑。图     

Mn64Co8Si28急冷合金中的U相及长周期结构

在标准成分为Mn_(64)Co_8Si_(28)的急冷合金中观察到了一种新相,电子探针分析测定其成分为Mn66.9Co8.7Si24.4,与U相标准成分基本一致,故暂称之为U相。大角度倾转的电子衍射实验确定U相为六角晶系,其晶格常数为:a=0.68nm,c=1.29nm。图1绘出绕c~*轴倾转的一系列衍射谱中三张特征谱。因为出现了l=2k+1的斑矢,故可认为U相是简单六角结构。图1还展示了此样品因急冷条件下形成长周期结构,从而导致沿C轴方向存在一系到卫星斑点并形成明显的衍射条纹。     

HREM观察钆镓柘榴石晶体的结构

本工作用高分辨电子显微术观察钆镓柘榴石(Gd_3Ga_5O_(12),GGG)晶体的结构,晶胞参数为a=12.383A。钆镓柘榴石是磁泡存储器衬底材料,磁泡存储器已有产品。图1是沿[001]方向拍摄的GGG高分辨电子显微象,图右上角为电子衍射图,图右下角是计算机模拟象,欠焦量为—108A,计算机模拟象与实验象相符合。图2是GGG的结构模型。     

Ni-Mo-Cr高温合金中μ相非基面缺陷的形成与结构表征研究

本文利用球差校正透射电镜FEI Titan G2在原子尺度下研究了Ni基高温合金中析出μ相内(1(1)2)μ及((1)11)μ面缺陷的结构,对层错的结构特征及形成原因进行了分析.HAADF-STEM成像结果显示,μ相非基面缺陷的出现与μ相的生长特性相关,产生于(001)μ面上不同结构单元相接导致的结构变化.这种形成(0...     

08F钢离子软氮化扩散层中γ’-Fe4（C,N）形态及晶体学取向关系

利用扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)研究了08F钢离子氮碳共渗扩散层中的γ’-Fe4(C,N)相的形态及其晶体学取向关系。结果表明,扩散层中的γ’-Fe4(C,N)相具有针状、片状和带状三种相貌。γ’-Fe4(C,N)相内部又分为层错型和非层错型两种,且含层错的γ’-Fe4(C,N)占多数。另外,γ’-Fe4(C,N)与α-Fe晶体学取向关系符合近似的N-W和K-S关系,即当[1 11]α//[101]γ’或者[100]α//[110]γ’时,则{110}α//{111}γ’+1.6°;当{110}α//{111}γ’,则[1 11]α//[101]γ’+0.9°。     

高临界温度超导材料BiSrCaCu_2O_y的电子显微镜研究

新的高Tc超导材料B:SrCaCu_2O_y具有两个主要的超导相,它们的超导转变温度分别为89k(称之为A相)和110k(称之为B相)。电子衍射分析得到A相和B相的平均结构都是正交晶胞。A相的晶胞参数为a=0.541nm。b=0.543nmc=3.07nm,B相的晶胞参数为a=0.541nm,b=0.543nm,c=3.68nm。图1 a、b分别是A相沿[001]和[110]方向的高辩象,沿b方向有无公度的调制,调制周期约为2.53nm。这种超导材料具有沿c方向的层状组织,并且A相和B相存在交生(图2)。此外也观察到沿c方向周期为2.48nm的铋锶钙铜氧化物。     

Tl—Ba—Ca—Cu—O体系超导相的会聚束电子衍射研究

在 Philips EM420上,用会聚束电子衍射(CBED)研究转变温度为114K超导材料 TIBaCaCu_3O_(6.5)。发现了两个超导相,属四方晶系。对应超导相的转变温度120K和90K,其点阵参数分别是a=5.47A,c=36.1A和a=5.47A,c=29.7A。点群4/mmm,空间群14/mmm。图a是c=36.1A相的[001]会聚束带轴图。其对称性为4mm,镜面在[100]和<110>方法,{200}和{400}暗场对称性为含一个二次轴的2mm,这意味着存在一个垂直[001]带轴的镜面,因而点群为4/mmm。第一个劳埃环投影到零层衍射位置,第二个劳埃环投影到零层衍射之间,这说明点阵是有心的.空间群是14/mmm。从高阶劳埃环的半径(G),可测得沿带轴方向的周期(H)。C~2=2KH     

ZrO2—6mol%Y2O3陶瓷中Y原子的选择成像

本文测定了ZrO2-6mol Y2O3陶瓷中新发现的两种有序相(Y0.25Zr0.75O2-x和Y0.5Zr0.5O2-y)的结构,并确定了能使Y原子亚单胞单独成像的条件.图1(a)是[100]取向的高分辨像(HREM),表明从立方相ZrO2(c-ZrO2)到两种有序相的结构变化.图1(b-d)分别是图1(a)中用字母C,L和O表示区域同一倍数的放大像.图1(a)中嵌入了c-ZrO2(左)和一种新相(右)的电子衍射谱(EDP).对HREM和EDP进行的计算机模拟结果表明,图1(c,d)以及图1(a)中右边嵌入的EDP均不能用c-ZrO2或在c-ZrO2中氧离子沿<001>或<111>方向发生位移的结构来解释.显然,这是新相的高分辨像.