香兰素法合成3,4,5-三甲氧基苯甲醛工艺研究

采用香兰素法合成药物中间体3,4,5-三甲氧基苯甲醛,总收率为71%.以香兰素为原料,采用溴素为溴代试剂制备5-溴香兰素,收率达96%以上.甲氧基化反应以氯化亚铜作为催化剂,DMF为溶剂,甲醇钠为甲氧基化试剂制得丁香醛,收率为90%.以碳酸二甲酯为甲基化试剂使丁香醛发生甲基化反应制得3,4,5-三甲氧基苯甲醛,收率为82%.     

溴法合成香兰素工艺中溴的回收

在溴法合成香兰素新工艺中 ,用水蒸汽蒸馏法回收萃余相中的溴 ,降低了溴的消耗定额 .     

香兰素合成新工艺研究

研究了以对甲酚、溴和过氧化氢等主要原料,经过溴化、甲氧基化和氧化反应合成香兰素的工艺。０．６ｍｏｌ溴和１．０ｍｏｌ过氧化氢在１０℃,４ｈ内滴加到１．５ｍｏｌ对甲酚和１５０ｍＬ甲醇的混合物中,得到１８０ｇ２－溴对甲酚（Ⅰ）;（Ⅰ）与甲醇钠在１４５℃和１．０－１．２ＭＰａ条件下反应２．５ｈ生成１２４ｇ２－甲氧基甲酚（Ⅱ）;（Ⅱ）在乙酸钴存在下,用空气氧化得到４４ｇ香兰素,总收率为７０％。     

浓馥香兰素的合成

介绍由黄樟油素来合成浓馥香兰素的基本原理、工艺流程及操作特点。为工业化生产提供了一条合适的工艺路线。     

香兰素的合成方法进展

目的　介绍香兰素合成方法的进展 .方法　根据目前合成状况 ,对香兰素的主要合成方法进行叙述和评价 .结果　愈创木酚法、木质素法是相对成熟的工艺路线 ,对甲酚法正在逐渐完善中 .结论　愈创木酚法占有很大优势 ,对甲酚法具有较好的发展前景     

香兰素的合成方法进展

目的 介绍香兰素合成方法的进展。方法 根据目前合成状况，对香兰素的主要合成方法进行叙述和评价。结果 愈创木法、木质素法是相对成熟的工艺路线，对甲酚法正在逐渐完善中，结论愈创木酚法占有很大优势。对甲酚法具有较好的发展前景。     

乙基香兰素的合成及精制

介绍了乙基香兰素用原儿茶醛、黄樟素、乙基愈创木酚、对甲酚为原料的合成及精制方法．     

电解氧化法合成香兰素的研究

以愈创木酚和乙醛酸为原料,通过缩合反应首先合成3-甲氧基-4-羟基苯乙醇酸,再经电解氧化制备香兰素.缩合反应研究原料的配比、原料的加入方式、反应温度、反应时间、反应体系碱浓度等因素对愈创木酚和乙醛酸缩合反应的影响;电解反应研究电流强度、电解时间、碱浓度对香兰素收率的影响,并筛选出较佳的实验条件.缩合反应收率为85%,电解氧化反应收率为92%,总收率为78%.产物结构用IR、1HNMR作了表征.     

HPLC法测定香兰素印迹聚合体系中的香兰素

本文采用SpherisorbC18色谱柱,甲醇-水-乙酸(v/v/v=40/60/0.5)为流动相,280 nm检测波长,建立了测定印迹分子聚合过程中香兰素的高效液相色谱-紫外法.该法的线性范围为0.009 6~0.057 8 mg/mL,回归方程为Y=9 910.124X-40.72,相关系数r=0.999 3,相对标准偏差小于6.50%.方法的回收率范围为100.3%~113.3%,检出限为2.09μg/mL,定量限为6.93μg/mL.     

对羟基苯甲醛的溴化─—合成香兰素新工艺的探索

本文研究了香兰素的新合成路线中的一步反应──对羟基苯甲醛的单溴化。首先筛选了合适的溶剂，通过正文实验找到了最佳反应条件。这步反应产品收字可达９０％以上。     

对羟基苯甲醛的溴化─—合成香兰素新工艺的探索

本文研究了香兰素的新合成路线中的一步反应──对羟基苯甲醛的单溴化。首先筛选了合适的溶剂，通过正文实验找到了最佳反应条件。这步反应产品收字可达９０％以上。     

分子蒸馏纯化亚油酸的工艺条件优化

采用超临界CO2萃取技术提取红花籽油,用分子蒸馏技术纯化其中亚油酸.在单因素实验的基础上通过正交实验对影响分子蒸馏效果的蒸馏压力、蒸馏温度、进料量、刮膜器转速等主要因素进行了优化,得到刮膜式分子蒸馏装置纯化红花籽油中亚油酸的最佳工艺参数为：蒸馏压力0.3,Pa、蒸馏温度180,℃、进料量60,mL/h、刮膜器转速300,r/min,在该条件下得到重组分中亚油酸的纯度为91.6%,收率为88.64%.4级分子蒸馏后重组分中的亚油酸纯度达到93.51%,但收率从92.67%下降至49.45%.     

1,3-丙二胺缩邻香兰素Ni-Gd配合物的合成及表征

文章用乙酸镍和1,3-丙二胺缩邻香兰素得到的配体(H2L),以及硝酸钆在无水甲醇体系中合成Ni-Gd配合物。用红外光谱对邻香兰素、1,3-丙二胺缩邻香兰素(H2L)、[LNi].H2O金属配合物和Ni-Gd配合物进行了表征,并用荧光光谱仪对异核双金属配合物做荧光性能表征。结果表明:金属元素成功的配合到Schiff碱上,成功地合成了1,3-丙二胺缩邻香兰素Ni-Gd配合物。     

稀土硝酸盐与邻香兰素缩邻苯二胺配合物的合成与表征

由邻香兰素缩邻苯二胺与稀土硝酸盐合成了２种新固体配合物。并对合成的配合物进行了元素分析和红外光谱，紫外光谱，差热－热重，摩尔电导分析，确定配合物的组成为「ＬＮｌ（ＮＯ３）２」ＮＯ３（ｌＮ＝ｌＡ，ｔＢ），推断出了配合物可能的结构。     

甲基丙烯酸β－羟乙酯合成及其蒸馏阻聚剂研究

用三乙胺作催化剂，对甲基丙烯酸（简称ＭＡ）与环氧乙烷（简称ＥＯ）直接酯化合成甲基丙烯酸β－羟乙酯（简称ＨＥＭＡ）反应进行了研究，对反应机理提出了建议，对减压蒸馏中阻聚剂进行了选择。本研究为获得高纯度ＨＥＭＡ提供了可行的办法及有关实验数据。     

聚阴离子纤维素合成工艺

研究了溶剂法合成聚阴离子纤维素（ＰＡＣ）过程中游离碱浓度，氯乙酸钠水解率和产品取代度及其溶液粘度与反应条件的关系。选用低极性异丙醇／水（体积比９／１）溶剂，能有效地抑制氯乙酸钠的水解从而获得较高的产品取代度和氯乙醇利用率。合成过程中加入表面活性剂有利于提高反应的均匀性，使产品抗盐性增强。     

多巴胺精细合成工艺

对世界精细化工手册中报道的多巴胺合成中采用的还原剂、去甲基剂和部分溶剂进行了改革,扩大了小试并摸索了反应条件,建立起趋于成熟的多巴胺精细合成工艺,从而使其生产工艺合理、可行。     

醋酸丁酯合成工艺改进

在以冰醋酸和正丁醇为原料,硫酸为催化剂合成醋酸丁酯的传统法基础上,改变工艺条件及操作方法,可提高产品收率,且有显著的经济效益。     

咪唑合成工艺优化

通过对现有工业上乙二醛法合成咪唑的方法改进,选择价廉易得的碳酸氧铵作为环合剂,改变温度、反应时间、原料配比,并结合单因素实验和正交实验法对实验数据进行统计与分析,得到碳酸氢铵合成咪唑的最佳工艺条件.