新型查尔酮类衍生物的合成

以苯乙酮为原料进行自身羟醛缩合反应,生成1,3-二苯基-2-丁烯-1-酮,然后在BPO引发下,用NBS进行溴代,经水解后生成新型查尔酮衍生物(Z)-1,3-二苯基-4-羟基-2-丁烯-1-酮,并采用IR、ESI-MS、1H NMR对其结构进行了表征。考察羟醛缩合反应催化剂、温度、物料配比等因素对合成的影响。结果表明,缩合反应的较佳条件是∶n(苯乙酮)∶n(氯化亚砜)=1.2∶1,反应温度为室温,反应时间为30 min,缩合产物收率达72%。     

苄基三氮唑查尔酮的合成

以丙炔醇为原料,两步反应得到1-苄基-1,2,3-三氮唑查尔酮,再与邻羟基苯乙酮发生羟醛缩合反应,高效的得到新型苄基三氮唑查尔酮,并通过1H NMR,13C NMR,HRMS对目标产物进行了表征.通过考察反应溶剂、反应时间以及醛酮投料比对产物收率的影响,确定了最优反应条件:以甲醇为反应溶剂,回流反应3h,醛酮投料比为1...     

苄基苯基三氮唑查尔酮的合成

以丙炔醇为原料,两步反应得到2-苄基-5-苯基-1,2,3-三氮唑查尔酮,再与邻羟基苯乙酮发生羟醛缩合反应,高效的得到新型苄基三氮唑查尔酮,并通过~1H NMR,~(13)C NMR对目标产物进行了表征。通过考察反应溶剂、反应时间以及醛酮投料比对产物收率的影响,确定了最优反应条件:以甲醇为反应溶剂,回流反应3 h,醛酮投料比为1∶1.2时,目标产物反应产率相对较高,目标产物产率为76%。     

4-二甲氨基-4′-(1-咪唑基)查尔酮的简易合成

4-二甲氨基苯甲醛与4-氟苯乙酮通过羟醛缩合反应生成了4-二甲氨基-4′-氟查尔酮,再与咪唑反应合成得到了4-二甲氨基-4′-(1-咪唑基)查尔酮,并对反应条件进行了优化。考察了温度、物料配比、无机碱等因素对反应的影响,优化的条件为:n(4-二甲氨基-4′-氟查尔酮)∶n(碳酸铯)∶n(咪唑)=1∶2∶2,反应温度110℃时,总收率79.2%。     

取代羟基查尔酮化合物的合成与表征

查尔酮类化合物是合成黄酮类药物的重要中间体,而且它本身也具有广泛的药理活性。在稀碱催化下,于75～80℃反应1.5h,苯乙酮分别与水杨醛、5-氯水杨醛、5-硝基水杨醛进行交叉羟醛缩合反应,合成了其中两个鲜见文献报道的查尔酮类化合物,产物通过元素分析、IR、1 H NMR、MS进行了结构确证。     

碘催化合成4-硝基查尔酮

以碘为催化剂,苯甲醛与4-硝基苯乙酮经羟醛缩合反应合成了4-硝基查尔酮。考察了醛酮物质的量比、催化剂用量、反应时间和不同溶剂对4-硝基查尔酮收率的影响。结果表明,以乙醇为溶剂,在回流条件下,当4-硝基苯乙酮的用量为10 mmol,苯甲醛的用量为12 mmol,即酮醛物质的量比为1∶1.2,催化剂用量为6 mmol,反应3.0 h时,查尔酮收率可达到75.51%,且具有很高的纯度。     

含磺酰氯基吡唑啉酮类偶氮化合物的合成

Chlorosulfonyl-containing pyrazolone azo compounds (2a, 2b) have been prepared by reaction of the corresponding sodium sulfonate (la, lb) with thionyl chloride in the presence of a catalytic quantity of N,Ndimethylformamide in dry benzene. The effects of reaction temperature, time, catalyst and solvent amount on the yield of 2a and 2b were investigated. The results show that chlorination of 1a and 1b under optimal conditions gives 2a and 2b in 95.5% and 99.2% yield respectively. The given method is facile and suitable for large-scale synthesis.     

固态缩合反应合成查尔酮

查尔酮及其衍生物是重要的有机合成中间体,经典的合成方法是以碱作催化剂,在溶液中经醇醛缩合反应而制得.近年来有报道采用有机碲氧化物、氟阴离子、KF-AlO等作为碱性催化剂,在溶液中合成查尔酮,底物分子在溶液中能均匀分散、稳定地交换能量.但溶剂的性质及浓度对反应结果有很大影响,且反应时间长,能耗高.本文在室温下,采用固态反应合成查尔酮,操作简便,反应时间短,产物易分离,产率达80%.     

固体超强碱催化合成查尔酮的研究

以苯乙酮和苯甲醛为原料、Na/NaOH/γ-Al₂O₃型固体超强碱为催化剂合成查尔酮,并对合成条件进行优化。结果表明,在反应温度40 ℃、催化剂用量为反应物总质量的7.5%、n(苯乙酮)∶n(苯甲醛)=1∶1.1和反应时间3 h条件下, 查尔酮收率达96.88%。固体超强碱催化合成查尔酮工艺具有反应条件温和、催化效率高和催化剂易于与反应体系分离等优点。     

查尔酮合成方法的研究进展

查尔酮是一种黄酮类化合物,其常见合成方法是以苯甲醛和苯乙酮为原料,加入碱、酸或金属等物质作为催化剂进行醛酮缩合反应,但产率较低,副产物多。近年来查尔酮化合物的合成采用了新技术,是以苯甲醛和苯乙酮为原料,BF4作为反应溶剂,水滑石为催化剂,在温度为343 K的条件下进行反应,查尔酮产率可以达到98.5%,该法具有反应时间短、操作简便、收率高等优点。分析了近年来查尔酮几种合成方法的优缺点,催化剂的选择及其适用的条件。     

4’-苯氧基查尔酮类衍生物的合成

以联苯醚为起始原料,经傅克酰基化合成4-联苯醚乙酮,与苯甲醛衍生物以不同方式进行羟醛缩合反应,设计合成一系列4’-苯氧基查尔酮类衍生物。产物结构均经ESI-MS和1H NMR确认,合成了8种未见报道的4’-苯氧基查尔酮。     

嘧啶基吡唑类化合物合成及生物活性研究

以四种合成路线合成近50个嘧啶基吡唑类化合物,并进行了杀虫、杀菌、除草等生物活性测定,发现部分化合物有较好的除草活性.     

二茂铁基查尔酮衍生物的微波合成

芳醛与乙酰基二茂铁在氢氧化钠存在下,以乙醇为溶剂,经微波辐射合成了9个二茂铁基查尔酮衍生物。反应在0.5~4 min,产率良好,操作简便。     

查尔酮的合成应用研究进展

查尔酮及其衍生物是芳香醛酮发生交叉羟醛缩合的产物,是一种重要的有机合成中间体。综述了近年来查尔酮的多种合成方法及其应用研究进展。     

吡喃二酮衍生物的活性及吡喃酮并吡唑的合成研究进展

吡喃二酮衍生物具有较好的生物活性。回顾了近年来2,4 吡喃二酮化合物的生物活性的相关报道,概述了该类化合物的研究进展,简要介绍了吡喃酮并吡唑的合成方法。     

新型酰基吡唑啉酮配合物的合成、表征及生物活性研究

以1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮和苯甲酰氯为原料,二氧六环为溶剂,回流反应合成了4-酰基吡唑啉酮配体及4种过渡金属配合物,通过元素分析、红外光谱、差热一热重分析、紫外光谱等对其结构进行了表征,表明配合物组成分别为:Cu(L)2、Zn(L)2、Ni(L)2、Mn(L)2;同时利用抑菌圈大小对2种细菌和4种真菌进行了生物...