电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨铁中砷锑铋

研究了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定钨铁中砷、锑、铋含量的分析方法。试样经草酸-过氧化氢分解后,在混酸条件下,钨生成钨酸沉淀与试液分离。经沉淀分离后,试液中钨的含量小于150μg/mL时对测定没有干扰。采用背景校正方式并结合基体匹配方法可以消除少量钨对谱线的干扰。该方法已应用于钨铁中砷、锑、铋含量的测定,加标回收率在95%～105%之间,相对标准偏差为0.86%～3.6%。     

火焰原子吸收法测定钨铁中铜量

研究了用草酸 -过氧化氢分解样品 ,并探讨了酸度、干扰离子对测定结果的影响 ,提出了用火焰原子吸收光谱法测定钨铁中铜量     

电感耦合等离子体发射光谱法测定钨铁中的砷、锑、铋

样品用草酸、过氧化氢溶解,混酸除钨后,通过电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定钨铁中的砷、锑、铋量。结果表明,经除钨后,钨对待测元素基体效应不显著。在选定的条件下,方法标准加入回收率在96.5%～102.0%之间,相对标准偏差为1.2%～4.6%,该方法对钨铁合成样品进行测定,结果同认定值相符。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨铁合金中铅锡铋

研究了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定钨铁中铅、锡、铋含量的分析方法。试样经草酸-过氧化氢分解后,在pH≥9的氨性条件下,铅、锡、铋生成沉淀与钨分离。经两次氨水沉淀分离后,试液中钨的质量分数小于0.7%。采用背景校正方式可以消除少量钨的谱线干扰;铁对铅、锡信号有抑制作用,用基体匹配方法克服。该法加标回收率在96%～102%之间,相对标准偏差(n=11)为1.3%～5.5%。     

钨铁中锑、铅、铋、砷的测定

钨铁中锑的测定方法要点: 试样经草酸和过氧化氢溶解后,赶尽过氧化氢,以酒石酸为络合剂,控制在8N盐酸溶液中,以二氯化锡还原,亚硝酸钠氧化,在1.5～2N的盐酸溶液中,五价锑(SbCl_3)~(-1)与孔雀绿生成三元络合物,以苯萃取比色。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨铁中铜锰硅

研究了电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定钨铁中杂质元素Cu,Mn,Si的分析方法,确定了仪器最佳分析条件,考察了试样溶解、元素分析谱线、草酸介质的浓度对被测元素的的影响。试样经草酸-过氧化氢分解后,在草酸介质中,通过分别选择327.396 nm,279.482 nm,251.612nm作为铜、锰,硅的分析线和适当的扣背景点,基体元素W,Fe和其他共存元素对测定没有干扰,可以不经分离直接测定。Cu,Mn,Si的检出限分别为0.005 2μg/mL,0.007 2μg/mL,0.009 0μg/mL。本法     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨铁中砷、铜、锰、钼、磷、硅含量

建立了一种同时测定钨铁中砷、铜、锰、钼、磷、硅含量的电感耦合等离子体发射光谱法。以草酸-过氧化氢溶解试样,基体元素W、Fe和其他共存元素对待测元素的分析测定没有干扰。通过优化分析条件,得到砷、铜、锰、钼、磷、硅的检出限分别为0.009、0.006、0.000 1、0.000 3、0.005和0.002 μg/mL。该法加标回收率在95％～108%之间,相对标准偏差（n＝3）为0.1％～3.3％。方法用于标准样品的测定,所得结果与认定值相符。     

钨铁粉检测高速钢电渣锭金属熔池形状的研究

介绍了钨铁粉作为显示剂检测电渣锭金属熔池形状的机理,分析了钨铁粉粒度组成及加入量对熔池形状的影响,并通过直读光谱分析仪验证了金属熔池固液两相区的存在。结果表明,金属熔池的液、固相线若都能清晰地显现,则钨铁粉合适的粒度组成为60%(0.15～0.25)mm+30%(0.5～1.0)mm+10%(1.5～2.5)mm;适宜加入量为1 kg/100 mm钢锭直径。利用钨铁粉对电渣锭熔池形状的测定可为评价和优化电渣重熔工艺、改善高速钢钢锭铸态组织偏析提供可靠的依据和支持。     

世界钨铁价格回升

<正> 当其它稀有金属由于暑假而停止交易时,钨铁交易则保持稳定或者仅略有变动,而且价格反常地出现回升。据报道在上星期达成的一笔交易中未粉碎钨铁的价格已接近5.90美元/公斤(钨)。最近几周,钨铁价格一直缓慢上升,但交易量不大,至少在欧洲已缓和了上升的趋势。而上星期,有几个日本客户要购买钨铁,以备三季度使用,据悉已按约6.20～6.30美元/公     

钨铁冶炼过程中磷的控制

我厂生产钨铁以来,含磷一直是个老大难问题,最早是沿用国外控制精矿中磷不超过0.025%的办法生产的。后来,在精矿含磷超过这一要求时又采用过加价买好矿的办法解决。无产阶级文化大革命以来,在党委正确领导下,在工人和技术人员的努力下,开始了冶炼过程的降磷试验工作,取得了用含磷较高的钨精矿也能炼出一级品钨铁的好     

钨铁中钨的8—羟基喹啉重量法测定

钨铁中钨的测定目前普遍采用辛可宁重量法,操作较繁杂、周期长。本文提出在pH4.5的条件下,用EDTA、氢氟酸、抗坏血酸等联合掩蔽干扰元素、以8—羟基喹啉为沉淀剂直接沉淀和测定钨铁中钨的含量。在上述掩蔽剂存在下,铁、铝、锰、硅、铜、钒、钛、锆,铌、镍、铬、钴、砷、锡、铅、锑、铋、锌等均不干扰测定(0.2克钨铁试样)。钼可用草酸—盐酸羟胺络合掩蔽。此时,铁量大于60毫克会使结果偏高。本方法手续简便,分析1个试样只需4个小时。 试剂:8—羟基喹啉溶液(3％):取3克8—羟基喹啉溶于6毫升冰乙酸中(可微热),     

钪(Sc)(二)

(三)从火法处理含Sc钨矿所获得的尾渣中提Sc 世界上钨矿的大部份都是用火法处理来生产钨铁。一般情况下,Sc是从钨铁生产的渣中顺便提取。渣中Sc的含量比黑钨矿中提高了三倍,达0.04％。将此渣磨细到80％通过200目,用盐酸、硫酸或硝酸分解(盐酸效果最好),方法是将渣倒于热酸中,为了改善下一步过滤,加入2％的水胶液。最佳的浸出条件是:用18％的盐酸,80～90℃,渣粒度是80％-200     

伯胺萃取法提取氧化钪的工艺研究

钨渣用硫酸分解浸出 ,浸出液经铁屑还原后用 0 .2 0 %伯胺N1 92 3萃取分离钍 ,再用 4.0 %伯胺N1 92 3萃取富集钪 ,接着用硫酸洗涤负载有机相分离稀土和铁、过氧化氢洗涤分离钛、盐酸反萃取钪获得氯化钪溶液。用叔胺N2 35萃取从氯化钪溶液中进一步分离铁 ,分别用氨水和草酸依次沉淀钪 ,最后灼烧草酸钪获得氧化钪 ,其纯度为 90 % ,收率为 82 %。     

积块法生产高钨铁

钨铁生产一般采用取铁法,即在电炉炉台上用铸钢勺从电炉高温熔炼区将钨铁挖出来的生产方法。此法一般生产含钨80%以下的钨铁。而生产含钨80%以上的钨铁,因其熔点高,粘度大,不容易从电炉内挖出来,因此选用了积块法。即在电炉内借助电能供应的条件下,随着钨精矿和还原剂的加入,在较高温度下还原反应生成的钨铁沉积在炉底,熔炼成一整块,再停电、冷却、拔出炉壳,取出铁锭。这一方法能生产含钨80—86     

离心浇铸制样-X射线荧光光谱法测定钨铁中钨

以纯铁为熔剂,采用离心浇铸法制样,建立钨铁中钨元素的X射线荧光光谱快速分析方法。试验证明了熔融后钨元素在样品中的分布均匀性良好,熔融多次样品间不存在显著差异。同时,对样品中可能存在的谱线重叠干扰因素进行了试验测量和排除。试验采用国家标准样品及人工配置校准样品制作校准曲线,线性范围为50.00%～85.00%。用生产样品的重量法测定值与方法的分析值进行比对,差值在±0.20%以内,方法可以满足常规检测工作中对钨铁中钨含量的快速测定要求。     

EDTA络合滴定法测定稀土镁中间合金中镁

研究了分别采用草酸和氢氧化铵沉淀分离稀土镁中间合金中的稀土,EDTA络合滴定法快速测定电解稀土镁中间合金中镁的两种方法。分析对比了两种方法的适用范围,结果表明,草酸分离稀土方法简便快速,但草酸用量需控制在理论用量的1.2～1.7倍,且合金中铁含量要求小于0.5%;氢氧化铵分离稀土方法分析流程比前者长,但可将主要干扰杂质铁分离完全,终点敏锐。两种方法均已应用于实际产品检测中,测定结果的相对标准偏差为0.69%～1.23%,回收率在97.2%～102.5%之间。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定钨铁合金中硅锰磷铜钨

钨铁合金是冶炼高速钢等钨合金钢的加入剂,目前采用化学湿法分析钨、硅、锰、磷和铜的含量,实验流程很长,操作相对繁琐。实验采用碳酸锂和过氧化钠作氧化剂预氧化样品、熔融方法制样,建立了X射线荧光光谱法(XRF)测定钨铁合金中硅、锰、磷、铜、钨5 种元素含量的检测方法。绘制校准曲线时,采用钨铁标准样品中加入三氧化钨纯物质及硅、锰、磷、铜标准溶液的方法扩展了校准曲线线性范围。实验表明,以四硼酸锂为熔剂,溴化铵为脱模剂,试样与熔剂比例为1∶30,在1150℃熔融炉中熔融10min,制得表面光滑、无气孔、无结晶的均匀玻璃片。实验方法用于测定钨铁合金样品中硅、锰、磷、铜、钨,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.20%~5.2%;按照实验方法测定3个钨铁合金样品中硅、锰、磷、铜、钨,并与相应的国家标准方法进行比对,结果相一致。     

空气中热分解草酸铌制备多孔结构Nb_2O_5试验研究

研究了采用热分解法分解草酸铌制备多孔结构Nb_2O_5,利用X射线衍射仪(XRD)和扫描电镜(SEM)分别表征草酸铌在空气气氛中的热分解最终产物的物相和形貌。结果表明,草酸铌在空气气氛中的热分解过程分为3个阶段:第1阶段,室温~200℃,草酸铌失去吸附水和结晶水;第2阶段,200~330℃,草酸铌中NH+4和草酸根离子分解;第3阶段,330~630℃,草酸铌热分解产出CO_2,630℃时草酸铌分解完全,产物为孔洞较深的多孔结构Nb_2O_5。     

草酸盐沉淀法回收钕铁硼废料中稀土元素的研究

钕铁硼因其优异的磁性能而得到广泛的应用,在生产加工过程中会产生40%左右的废料,其中氧化严重的废料需用化学方法来回收价格高昂的稀土元素。利用稀土草酸盐和草酸亚铁在水中溶解度的巨大差异,向钕铁硼废料酸溶液中滴加草酸直接得到稀土草酸盐,使稀土元素和杂质元素分离。通过研究草酸的用量、溶液的p H值及反应温度对草酸盐沉淀实验结果的影响,得到的产物通过热重分析(TGA)研究其分解过程,确定其完全分解的条件。最后用X射线衍射仪(XRD)检测产物的物相,用X射线荧光光谱仪(XRF)分析产物的元素种类及含量。实验结果表明,在80℃,p H 1.5~2.0,草酸用量比1.5,沉淀效果最佳,得到的稀土草酸盐经过烘干在800℃下灼烧得到混合稀土氧化物,Nd和Pr的混合稀土氧化物达99.27%。在钕铁硼废料的回收中应用草酸盐沉淀法可以高效地分离稀土元素和铁元素,提高废料的回收利用率,促进资源循环。     

过氧化氢-草酸预处理脉冲红外法测定轮轴钢中痕量氧

研究了脉冲红外法测定钢中痕量氧的试样前处理条件和仪器分析条件。当光洁度为Ra3.2μm以上,直径为4~5 mm,长度为5~7 mm的圆棒试样用乙醚清洗后,再用过氧化氢-草酸溶液浸泡清洗,水冲洗干净,置于丙酮中再清洗两次,可有效去除表面氧化膜,测得试样中氧含量的值比未经过氧化氢-草酸溶液清洗的要低,与用麂皮抛光表面方法的测定值相当。在优化的仪器分析条件下,用本法成功地测定了轮轴钢中痕量氧,相对标准偏差为3.5%~11.2%,标样的测定值与认定值相符。