ZnO/Al_2O_3复合纳米颗粒的制备与表征

为研究ZnO/Al2O3复合纳米颗粒在涂料、化妆品等领域的应用,采用直接沉淀法制备了纳米ZnO,用硫酸铝水解生成的Al2O3对纳米ZnO进行了表面改性。采用IR、TEM、SEM、XRD等手段对改性前后的粉体进行表征。分析结果表明,改性后粉体颗粒的团聚现象减轻。粉体的光催化降解甲基橙的实验研究表明,改性后ZnO粉体的光催化活性明显下降,进一步证明纳米ZnO颗粒表面存在Al2O3的包覆层。     

溶胶-凝胶法制备Al_2O_3-ZrO_2复合膜及其性能表征

以异丙醇铝、五水硝酸锆为前驱体,采用溶胶-凝胶法制备Al_2O_3-ZrO_2复合薄膜。通过热重分析、红外光谱分析(IR)、X射线衍射分析(XRD)、氮气吸附-脱附法、激光粒度分布仪、扫描电子显微镜(SEM)对复合膜的热稳定性、晶相组成、比表面积和孔结构、粒度大小、表面形貌等进行表征。结果表明,当n(Al_2O_3)∶n(ZrO_2)=1∶1时制得的复合溶胶澄清透明,粘度适中为2.6413mPa·s,且在干燥后几乎无开裂;以0.5℃/min的速率升温至1 000℃保温2h,并在69,165和365℃附近以0.25℃/min的速率缓慢升温并适当保温后,制得的Al_2O_3-ZrO_2复合膜表面平整光滑,热性能稳定,颗粒分布均匀,大小均一,结构致密,孔径分布窄,BJH中值为12.403257nm。     

超临界抗溶剂法制备金属氧化物纳米颗粒的研究进展

具有纳米尺寸的金属氧化物因其优异的催化性能而在电化学、生物医学和其他科学领域备受瞩目.目前,制备金属氧化物纳米颗粒的传统方法主要有水热法、溶剂热法、沉淀法、微乳液法、溶胶凝胶法和模板法等.然而,这些方法往往因成本偏高、存在有机溶剂残留等问题而限制了其进一步发展.为此,迫切需要开发一种制备金属氧化物纳米颗粒的新型技术来弥补传统方法的不足,促进金属氧化物纳米颗粒制备技术的发展.超临界流体是温度和压力处在物质的临界温度和临界压力之上的一种处于特殊状态的流体,其兼具气体和液体的某些性质,具有独特的溶剂化特征、近乎于零的表面张力、低粘度、易调变,具有接近液体的密度与溶解度和类似气体的扩散性质.近年来,超临界流体技术由于其温和的操作条件和独特的性质而广泛应用于化工、环境、制药等领域.其中,超临界抗溶剂法造粒因具有操作条件温和、制备颗粒大小可控、颗粒无有机溶剂残留等优点而备受瞩目.金属氧化物纳米颗粒因其本身的尺寸效应,在催化、传感、生物医学等领域具有较为良好的应用前景.本文介绍了超临界抗溶剂法制备金属氧化物纳米颗粒的基本原理、制备流程及应用,并着重探讨了不同温度、压力和溶液浓度对超临界抗溶剂法制备金属纳米颗粒粒径大小以及形貌的影响,最后对该方法面临的问题和挑战以及发展前景进行了展望.     

溶液燃烧法制备纳米Al_2O_3

提出了用CH6N4O取代尿素作为还原性有机燃料,再与硝酸铝一起形成氧化-还原溶液,在微波炉内升温加热,实现了纳米Al2O3的快速燃烧合成。整个合成过程包括溶液的低温预热到高温浓缩、发泡成沫和着火燃烧,历时仅需5min。通过调节配比已基本消除残留碳,且使燃烧过程变得平缓,避免了爆燃现象,维持了火焰的持续时间。产物经X衍射测定,平均粒径为44￣52nm。     

阴极沉淀法制备纳米Al_2O_3粉体及表征

采用阴极电化学沉淀方法制备氧化铝纳米粉体,对得到的纳米粉体进行了光吸收性能测试,并对其形成机理进行了初步的探讨。利用阴离子交换膜为隔膜的电解槽,在不添加分散剂的情况下,控制阴极的电流密度在150～500 A/m~2范围,电解一定浓度的硝酸铝溶液,在阴极室内得到Al(OH)_3沉淀,在500℃下焙烧2 h,得到不同粒度的Al_2O_3颗粒。用TEM和XRD分析表明：当阴极的电流密度为300 A/m~2时,得到的Al_2O_3粒度尺寸在30～40nm左右,晶型为γ-Al_2O_3,对波长为370 nm左右的紫外光有一定的吸收能力。     

Al_2O_3-ZrO_2陶瓷复合材料研究进展

本文较全面、综合地总结和评述了 Al_2O_3-ZrO_2陶瓷复台材料的研究成就;分析和比较了该材料的显教结构和力学性能及其它们之间的关系。指出继续提高该材料断裂韧性、改善其高温性能以及在连续温度变化中保持稳定的高韧性的措施是引入 SiC 晶须,进行 ZrO_2、SiC 晶须的双重复合韧化.     

纳米Al_2O_3改性环氧树脂微胶囊的制备及表征

以纳米Al_2O_3改性的三聚氰胺-尿素-甲醛树脂为壁材,以1,2-环己烷二甲酸二缩水甘油酯(DGCHD)为芯材,采用原位聚合法制备了纳米Al_2O_3改性的环氧树脂微胶囊。通过红外光谱、热失重和扫描电镜等方法对微胶囊的结构和性能进行了表征。结果表明,当壁材中加入适量的纳米Al_2O_3时,微胶囊的热稳定性和表面粗糙度均增加,且纳米Al_2O_3并不会破坏三聚氰胺-尿素-甲醛树脂预聚体的缩聚反应。当壁材中纳米Al_2O_3为3%(wt,质量分数,下同)时,微胶囊的囊芯达94.5%。     

形貌可控的Cr_2O_3纳米颗粒的制备与表征

室温下,将三氧化铬(CrO_3)和聚乙烯醇(PVA)在水溶液中反应合成聚合物前驱体,退火处理得到不同形貌的Cr_2O_3纳米颗粒。采用热重-差热分析仪(TG-DTA)、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)、粉末X射线衍射仪(XRD)和扫描电镜(SEM)对所得样品进行了分析。结果表明,750℃退火后获得纯的单相Cr_2O_2纳米颗粒;通过控制PVA和CrO_3的初始反应比例,得到了球形和片状的Cr_2O_3纳米颗粒。     

超临界CO_2抗溶剂法制备依折麦布颗粒

以乙醇为溶剂、超临界CO_2为抗溶剂,通过曲面响应实验设计,分别研究依折麦布质量浓度、结晶釜温度及结晶釜压力对颗粒粒径和分布的影响,对所制备的颗粒进行表征,并优化颗粒工艺参数。实验结果表明:依折麦布颗粒粒径随依折麦布质量浓度的增大而增大,随结晶釜温度的增加先减小后增大,随结晶釜压力的增加而减小;优化后的颗粒制备工艺条件为:依折麦布质量浓度为40 g/L,结晶釜温度为60.46℃,结晶釜压力为13.81 MPa,优化后依折麦布颗粒平均粒径为10.1μm。     

溶胶-凝胶法制备Al_2O_3-SiO_2-ZrO_2薄膜工艺参数探讨

用溶胶-凝胶法制备Al2O3-SiO2-ZrO2复合薄膜,研究溶胶成分和烧结工艺对薄膜质量的影响.通过黏度测试、热重分析、X射线衍射分析(XRD)及原子力显微镜分析(AFM)等测试方法对溶胶的稳定性、复合膜的热稳定性、晶相组成及表面形貌等进行分析.结果表明,当Al2O3∶SiO2∶ZrO2(mol/mol/mol)=1∶2∶0.5时,制得的溶胶粘度适中为3.22mPa·s、透明稳定,且干凝胶无开裂;以0.5℃/min的升温速率升至600℃焙烧2h,并在75℃和240℃附近以0.25℃/min的速率缓慢升温且适当保温后,可得外观透明、性能稳定的Al2O3-SiO2-ZrO2复合薄膜,并且薄膜呈致密性、表面平整、结构均匀、无裂纹.     

磁性Fe_3O_4@SiO_2复合纳米颗粒的制备与表征

采用化学共沉淀法和正硅酸乙酯水解法制备了SiO_2包覆的Fe_3O_4磁性颗粒,采用X射线衍射仪、接触角测定仪、振动样品磁强计、透射电子显微镜等多种测试手段对所制备的颗粒进行了表征。结果表明:磁性颗粒表面成功包覆了一层SiO_2,包覆后的颗粒粒径为20 nm左右,具有超顺磁性;接触角从包覆前的120°减小到90°左右,亲油性显著增强;复合Fe_3O_4颗粒的饱和磁化强度随SiO_2包覆量的增加而减小,其值为84 kA/m,达到了使用要求。     

纳米In_2O_3的制备与结构表征

介绍了以同纯精铟为原料,采用化学沉淀法在一定的实验条件下制备纳米级In2O3粉体的实验过程,通过XRD、TEM、BET及化学分析等多种检测及分析手段对所制得的粉体的性能进行了初步表征,结果表明:采用化学沉淀法制备的In2O3为高纯单相类球形的黄色粉末,其平均粒径小于30nm。     

Al_2O_3/石墨烯复合粉体的制备与表征

以天然鳞片石墨和膨胀石墨为原料,以抗坏血酸为还原剂,首先采用改进的Hummers法合成石墨烯,再利用混合化学法和水热法制备出Al_2O_3/石墨烯复合粉体材料。通过X射线衍射仪、傅里叶红外光谱仪和扫描电镜等测试手段对产物进行表征,并研究了该复合粉体的吸波性能。结果表明:膨胀石墨所制氧化石墨烯的氧化程度要高于鳞片石墨所制氧化石墨烯的氧化程度。180℃下反应3h后制备的Al_2O_3/石墨烯复合材料,晶粒大小约30nm,复合程度高,后期吸波性能好。     

超临界CO2抗溶剂制备无机化合物--醋酸镁纳米颗粒过程的研究

SAS是一种涉及SCF的新兴技术,在聚合物和生物大分子、药物和生物活性物质、染料、催化剂、超导体和无机化合物等领域的应用已取得了进展,制备出了微米、甚至纳米级的颗粒.以无机化合物醋酸镁为模型化合物研究SAS制备纳米颗粒的过程.利用TEM测试研究了压力、溶剂种类、初始溶剂浓度对颗粒的粒度影响.XRD、FT-IR测试表明,沉析过程后得到的颗粒晶型不完整,主要仍以醋酸镁为主,部分形成了碳酸盐颗粒.实验中得到了平均粒径在100nm以下的醋酸镁颗粒.     

基于铝锆鞣制废弃物制备Al_2O_3-ZrO_2/MMT纳米复合材料及其应用研究

基于制革过程中铝锆鞣制废弃物制备铝锆双氧化物(Al2O3-ZrO2),采用Al2O3-ZrO2负载MMT片层制备铝锆双氧化物/蒙脱土(Al2O3-ZrO2/MMT)纳米复合材料。采用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和扫描电镜(SEM)对Al2O3-ZrO2/MMT纳米复合材料进行表征,并对吸附Cr3+影响因素进行分析。结果表明,Al2O3-ZrO2进入MMT的片层间,所制备的Al2O3-ZrO2/MMT纳米复合材料属于插层型,吸附后的Al2O3-ZrO2/MMT表面有Cr3+存在,吸附Cr3+主要以表面吸附、离子交换和静电吸附为主;pH值4时,Cr3+的去除以吸附为主,pH值4时,Cr3+的去除以碱沉淀和吸附共同作用完成;含Cr3+废水中Na+和Ca2+离子的存在会抑制Al2O3-TiO2/MMT对Cr3+的吸附。     

共沉淀法制备CoFe_2O_4纳米颗粒及其磁电性能表征

通过热力学计算确定Me-NaOH-NH_3·H_2O体系中钴离子和铁离子的最佳共沉淀pH值,然后采用化学共沉淀法制备了CoFe_2O_4的前驱体粉体,再经过热处理制得纯相CoFe_2O_4粉体,并用X射线衍射仪、扫描电镜、振动样品磁强计和精密阻抗分析仪对其进行表征。结果表明,在pH值=11.4的的共沉淀条件下制备得到前驱体粉体,经400℃煅烧就已经开始形成CoFe_2O_4粉体,温度继续升高生成纯相粉体;并且样品的饱和磁化强度Ms、剩磁Mr及矫顽力Hc随温度升高先增大后减小,在500℃(接近居里温度点)附近达到最大值分别为Ms=14.40A·m~2/kg,Mr=3.15A·m~2/kg,Hc=3.22kA/m,与以往研究报道不同。     

复合Al_2O_3-SiO_2纳米颗粒的摩擦学性能研究

以硅烷偶联剂为改性剂对复合Al2O3-SiO2纳米颗粒进行原位改性,实现其在润滑油中均匀稳定的单分散。将改性后的复合Al2O3-SiO2纳米颗粒分别按质量分数为0、0.05%、0.1%、0.5%、1.0%的量加入到润滑油中制成试样,进行四球试验和止推圈试验。对摩擦实验中的摩擦系数、磨斑直径、磨损量、摩擦副表面形貌进行分析。结果表明:当复合Al2O3-SiO2纳米颗粒添加质量分数为0.5%时,摩擦系数和磨斑直径最小,止推圈的磨损量出现负磨损,摩擦表面的磨痕明显的变浅、变窄。说明摩擦过程中,复合Al2O3-SiO2纳米颗粒沉积在摩擦副表面,形成一层保护膜有效的保护了摩擦表面,抗磨减摩作用显著。     

硬脂酸凝胶法制备纳米A_2O_3粉末及其表征

以硬脂酸、硝酸铝为原料,用硬脂酸凝胶法制备了Al2O3纳米粉末,运用差热-热重(DTA-TG)、傅立叶红外光谱对制备过程进行了表征;用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和粒度仪对纳米粉末的粒径和形貌进行了表征。结果表明,该工艺方法简单,分散性较好。     

Al_2O_3纳米线的电化学法制备及形成机理分析

通过对纯铝板电化学阳极氧化及腐蚀液处理,在一定的条件下制备出了排布有序的Al_2O_3纳米线,采用SEM、EDS、IR手段对纳米线微观形貌和组成进行了表征.实验结果表明:多孔Al_2O_3薄膜经腐蚀后形成纳米线,在铝基板上呈六角形排布,组成为纯Al_2O_3,直径随电氧化温度、槽电压的升高和腐蚀处理时间的延长减小,直径范围为16～60nm,长径比较大.在实验的基础上,提出了有序排布Al_2O_3纳米线的形成机理.     

不同摩尔比Al_2O_3-ZrO_2复合薄膜的性能探究

以不同摩尔比(r)的氧化铝(Al_2O_3)溶胶和氧化锆(ZrO_2)溶胶,通过溶胶-凝胶法制备Al_2O_3-ZrO_2复合薄膜,用乌氏黏度计、热重分析仪(TG-DTG)、红外光谱仪(FTIR)、X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、比表面积和孔结构分析仪及激光粒度仪对复合膜的黏度、热稳定性、晶相组成、表面形貌、比表面积和孔结构及粒度大小进行表征分析.结果表明,复合溶胶的摩尔比是影响Al_2O_3-ZrO_2复合溶胶黏度和薄膜开裂的重要因素.随着r值的增大,复合膜的黏度减小,开裂度逐渐减缓;r=1的复合溶胶澄清透明,且在干燥后几乎无开裂,黏度为2.64mPa·s;800℃热处理后,r=1的Al_2O_3-ZrO_2复合膜热稳定性良好,结构致密,孔径分布窄,晶粒尺寸为31.30nm,其比表面积、平均孔径分别为84.98m~2/g、9.75nm.