Ca_(0.7)Sr_(0.3)MoO_4∶Eu~(3+),Gd~(3+),Na~+红色荧光粉的制备与发光性能研究

采用高温固相法制备了Ca0.7Sr0.18MoO4∶0.08Eu3+、Ca0.7Sr0.18-3x/2MoO4∶0.08Eu3+,xGd3+、Ca0.7Sr0.1MoO4∶0.08Eu3+,0.01Gd3+,0.11Na+红色荧光粉,用XRD表征其物相,用荧光激发及发射光谱表征其发光性能,并进行研究。结果表明,采用该方法可得到CaMoO4物相结构。掺杂Gd3+的荧光粉发光强度得到增强,在395nm激发下,Ca0.7Sr0.18-3x/2MoO4∶0.08Eu3+,xGd3+荧光粉发红光,在616nm附近的相对发光强度最大。另外,在加入Na+作为电荷补偿剂后,发光性能有所提高。     

高温固相法制备CaCO_3:Eu~(3+),Li~+红色荧光粉

以CaCO3、Eu2O3和Li2CO3为主要原料,采用高温固相法,首次制备CaCO3:Eu3+,Li+红色荧光粉。通过对前驱物进行同步差热分析(TG-SDTA),确定其煅烧温度;利用X射线衍射(XRD)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)和拉曼光谱对样品的结构进行表征;采用荧光光度仪对样品的发光性能进行测试。结果表明:前驱物的煅烧温度为655℃时,样品主晶相为方解石型CaCO3,掺杂Eu3+和Li+离子分别作为发光中心和敏化剂进入到CaCO3的晶格中。荧光粉的最大激发峰位于272nm,属于紫外激发,最大发射峰位于608nm附近,对应于Eu3+离子的5d0→7f2跃迁,并且Eu3+离子在CaCO3基质中处于偏离或无反演对称中心的格位上。     

共沉淀法制备Y(P,V)O4:Eu3+荧光粉及其真空紫外光谱特性研究

采用氨水、双氧水和磷酸氢二铵溶液作沉淀剂,通过共沉淀法制备出Y(P,V)O4Eu3+荧光粉,利用XRD,SEM以及真空紫外激发下的发射光谱对其进行研究.结果表明与高温固相合成法相比,共沉淀法制备的YP0 5Vo 5O4Eu3+荧光粉的颗粒形貌好,在147nm的真空紫外光激发下的发光亮度提高了21%,荧光粉发射主峰位于619nm,与目前的商品红色荧光粉(Y,Gd)BO3Eu3+相比,发光亮度达95%以上,并且色纯度好,是一种很有前途的彩色PDP用红色荧光粉.     

沉淀剂对共沉淀法制备Lu2O3发光粉体形貌的影响

研究了共沉淀法制备Eu3 掺杂氧化镥(Lu2O3)发光粉体过程中三种不同的沉淀剂(氨水、碳酸氢铵以及NH3·H2O NH4HCO3两者的混合溶液)对所得粉体形貌的影响.通过差热热重质谱联用(DTA-TG-MS)和红外光谱研究了不同沉淀剂所得沉淀前驱体的热分解行为,结合显微结构观察、粒度分布和比表而积测试,对i种沉淀剂影响Lu2O3晶粒尺寸和团聚状态的规律进行了探讨.研究发现:采用NH3·H2O NH4HCO3混合沉淀剂得到的Lu2O3粉体具有最佳的显微结构和粒径分布状态,沉淀前驱体经1000°C煅烧2h,粉体的平均晶粒尺寸为35nm,中位粒径(D50)为0.48μm.     

Eu2+、Dy3+、Li+共掺杂CaSi2O2N2荧光粉的发光性能

采用高温固相反应法制备了一系列白光LED用CaSi2O2N2:0.05Eu2+,xDy3+,xLi+(0≤x≤0.03)荧光粉.利用X射线衍射仪对样品的物相结构进行了分析,结果表明:Dy3+和Li+离子的掺入没有改变CaSi2O2N2:Eu2+荧光粉的主晶相.利用荧光光谱仪对样品的发光性能进行了测试,发现所有样品的激发光谱均覆盖了从近紫外到蓝光的较宽范围,400 nm激发下得到的发射光谱为宽波段的单峰,峰值位于545 nm左右,是Eu2+离子5d-4f电子跃迁引起的.Dy3+离子掺杂可以提高CaSi2O2N2:Eu2+荧光粉的发光强度,Dy3+与Li+共掺杂可进一步提高荧光粉的发光强度,当Dy3+和Li+的掺杂量为1mol%时,荧光粉的发光强度达到最大值,是单掺杂Eu2+的荧光粉发光强度的157%.     

白光LED用双层钙钛矿Sr_3Ti_2O_7:Eu~(3+)荧光粉的制备及其发光性能

采用高温固相法制备双层钙钛矿Sr3Ti2O7:Eu3+系荧光粉。利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和荧光光谱,研究了不同煅烧温度对双层钙钛矿Sr3Ti2O7:Eu3+荧光粉的晶体结构、形貌和发光性能的影响。结果表明:荧光粉在煅烧温度为1300℃时为纯双层钙钛矿Sr3Ti2O7相,且其有效激发波长为在395nm和465nm,这与当前近紫外和蓝光LED芯片的输出波长相匹配,激发产生的相应发射波长分别为618nm和626nm。该荧光粉是一种理想的白光LED用红色荧光粉。     

白光LED用MMoO_4∶Eu~(3+)红色荧光粉制备工艺研究

用溶胶-凝胶优化法合成了红色荧光粉MMoO4∶Eu3+(M=Ca、Sr、Ba),通过SEM、PL表征了荧光粉的形貌及发光性能。结果表明:烧结温度为800℃时,颗粒粒度分布均匀,粒径约为0.5-1μm,有很好的分散性;掺杂0.25molEu2O3在395nm和464nm两主激发峰下,均可得到616nm处红光发射极峰,属于Eu3+典型的5 D0→7F2的跃迁所致;助熔剂NH4F明显提高了钼酸盐荧光粉的发光强度;通过比较M0.5MoO4∶Eu03.+25,Li0+.25(M=Ca、Sr、Ba)发光性能得知:在395nm激发下,Ca0.5MoO4∶Eu30.+25,Li0+.25荧光粉最有利于提高发光强度。     

燃烧法合成CaMoO4∶Eu3+及其发光性能的研究

采用柠檬酸作为燃料,通过燃烧法制备了CaMoO4蓝色以及CaMoO4:Eu3+红色荧光粉.研究了Eu3+的掺入、反应温度以及反应时间对所制得的CaMoO4:Eu3+的晶体结构以及发光性能的影响.XRD谱图分析显示合成样品CaMoO4和CaMoO4:Eu3+均为白钨矿型晶体结构,晶体的结晶度随着合成温度的升高以及保温时间...     

混合沉淀剂对YAG:Ce荧光粉性能的影响

采用沉淀法,以不同配比的NH4HCO3+NH3.H2O作为混合沉淀剂制备了YAG:Ce荧光粉。利用激发光谱、发射光谱、XRD和TEM对其光学特性和形貌进行了研究。结果表明,使用混合沉淀剂可提高YAG:Ce荧光粉的发光强度,当混合沉淀剂为1mol/L碳酸氢铵+4mol/L氨水时,荧光粉的发光强度最大,样品的生成物为纯YAG相粉体,其粒径分布均匀,分散性良好,呈球形,颗粒大小为1μm左右。     

水热均匀沉淀-熔盐煅烧法制备YAG:Ce~(3+)荧光粉及其发光性能的研究

以Na2SO4-K2SO4为熔盐,采用水热均匀沉淀一熔盐煅烧法制备了YAG:Ce33+黄色荧光粉,应用XRD、SEM、荧光分光光度计等测试手段研究了熔盐辅助煅烧对粉体结构、形貌和发光性能的影响.结果表明,以尿素为沉淀剂,采用水热均匀沉淀法制备的前驱体,经Na2SO4-K2SO4熔盐辅助煅烧,900℃时已完全转变为YAG相,与固相法相比,YAG相的完全转变温度降低了600℃,与前躯体直接煅烧相比,YAG相的完全转变温度降低了300℃,荧光粉的发光强度提高了2.4倍.     

红色荧光粉Ca3Y2Si3O12∶Pr3+的制备及发光特性

通过高温固相方法合成了红色荧光粉Ca3Y2Si3O12∶Pr3+,研究了Pr3+掺杂浓度及助熔剂对荧光粉发光性能的影响。结果显示,所合成的荧光粉的主晶相为Ca3Y2Si3O12。通过分析荧光光谱,发现Ca3Y2Si3O12∶Pr3+硅酸盐荧光粉的有效激发范围可以在430~490nm范围内,并发射红光。在445nm激发下,样品发射光谱中的主发射峰分别位于610nm(3P0→3 H6)和644nm(3P0→3F2),其中610nm处峰值最大。通过改变Pr3+掺杂浓度,发现荧光粉发光强度先增大后减小,最佳Pr3+掺杂量x(Pr3+)为2.0%,超过最佳掺杂浓度表现为由离子间的相互作用导致的浓度淬灭。该荧光粉色温为2261℃。通过观察助熔剂的助熔效果,发现最佳的助熔剂H3BO3添加量为2.0%。     

Bi3+、Y3+掺杂对Gd2(MoO4)3:Eu3+发光性能的影响

采用高温固相法制备Bi3+、Y3+掺杂LED用小颗粒红色荧光粉Gd2(MoO4)3∶Eu3+.通过X粉晶衍射仪、F-4500荧光分光光度计、JSM-35CF型扫描电子显微镜对离子掺杂后的红色荧光粉进行检测和表征.结果表明,经过Bi3+、Y3+掺杂,红色荧光粉Gd2(MoO4)3∶Eu3+的相对发光强度提高,荧光粉晶体的结构完整、颗粒细小均匀,平均粒径约为2靘,具有较好的涂覆性能,能满足白光LED用红色荧光粉的要求.     

近紫外白光LED用红色荧光粉In2（MoO4）3:Eu3+,Bi3+的合成及发光性能

通过固相反应法在1000℃空气气氛中合成了In2(MoO4)3:Eu3+、Bi 3+红色荧光粉。粉体分别用X射线衍射(XRD)、荧光分度计测试。结果表明制备的荧光粉具有单相立方晶体结构,该荧光粉能够被近紫外光(395nm)有效激发,发射高强度的612nm红光。Eu3+浓度为40%(摩尔分数)时,In2(MoO4)3:Eu3+发光强度较高。In2(MoO4)3:0.4Eu3+、Bi 3+荧光粉,Bi 3+浓度为3%(摩尔分数)时,发光强度最大,高于没有掺Bi 3+的In2(MoO4)3:0.4Eu3+荧光粉。和CaMoO4:Eu3+相比,In2(MoO4)3:0.4Eu3+、0.03Bi 3+有较高的发光强度。因此,In2(MoO4)3:0.4Eu3+、0.03Bi 3+是一种可能应用于近紫外白光LED的新型红色荧光粉。     

Ca_3B_2O_6:Eu~(3+),A(A=Li~+,Na~+,K~+)红色荧光粉的合成条件的优化

采用高温固相法合成Ca3B2O6:Eu3+,A(A=Li+,Na+,K+)系列红色荧光粉。以395nm的近紫外光激发样品,Ca3B2O6:Eu3+,A(A=Li+,Na+,K+)荧光粉发红光,以614nm附近的5 D0→7F2电偶极跃迁发光最强。材料能非常好地吸收395nm波长的光,与近紫外光LED芯片匹配良好。Ca3B2O6:Eu3+红色荧光粉合成最佳条件为Eu3+掺杂浓度为4%,Li+的掺杂浓度为8%,在900℃灼烧2h。从而简化了合成工艺,优化了合成条件。     

稀土掺杂双钙钛矿结构红色荧光粉的制备及其发光性能

采用高温固相反应法制备了Sr_(2-x)BaxMgMoO_6∶Eu~(3+)(x=0~1)双钙钛矿结构红色荧光粉。探讨了预处理及煅烧制度、Ba取代量对Sr_(2-x)BaxMgMoO_6∶Eu~(3+)荧光粉的相结构和发光性能的影响。Sr_2Mg_(0.94)Eu_(0.06)MoO_6荧光粉最佳制备工艺为:在700℃下预处理1h再升温至1050℃预处理1h并随炉降温后研细,再在1300℃煅烧4h,所得样品主相为双钙钛矿结构的Sr2MgMoO6四方相。其最强发光峰位于617nm附近,对应于Eu3+的5D0→7F2电偶极跃迁。随着Ba2+对Sr2+的取代量的增加晶体对称性提高,晶体结构由四方相变为立方相,样品的激发峰强度显著提高。由于晶体对称性的提高,抑制了荧光粉在617nm处5D0→7F2红光发射,其发光由电偶极跃迁占主导转变为磁偶极跃迁占主导。     

Eu~(3+)掺杂Sr_3La_2(BO_3)_4荧光粉的制备及发光性能研究

以高温固相法制备铕离子(Eu~(3+))掺杂硼酸盐红色荧光粉Sr_3La_2(BO_3)_4∶Eu~(3+),用X衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)研究了荧光粉的结构和表面形貌,测定了其在近紫外光激发下的发光特征。研究结果表明,焙烧温度为1000℃,保温时间为5h,Eu3+摩尔掺杂分数为7.5%时,荧光粉具有较强的发光强度;以394nm的紫外光激发,荧光粉最强发射为波长618nm的红光,为Eu~(3+)的5 D0→7F2的电偶极跃迁,计算其色坐标为x=0.65,y=0.35。     

YPO_4·nH_2O∶Eu~(3+)(n=0,0.8)的水热合成及发光性能

采用低温水热法通过控制Eu3+的掺杂浓度合成了YPO4和YPO4·0.8H2O两种结构的晶体粉末。所得样品的结构、形貌和发光性能通过X射线衍射(XRD),场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)和荧光光谱仪(PL)进行了表征。结果表明,随着Eu3+掺杂量的增加,YPO4的结构发生了改变,当掺杂量达到13%时,晶相由四方相YPO4变为六方相YPO4·0.8H2O,形貌从不规则的片状变为细棒状。六方相的YPO4·0.8H2O∶Eu3+发光性能弱于四方相YPO4∶Eu3+,但通过后期200℃煅烧处理,失去了结构水的YPO4·0.8H2O的发光强度较直接制备无结构水的YPO4有了大幅度提高。     

BaMg2(PO4)2:Sm3+红色荧光粉发光性质的研究

采用高温固相法合成了BaNg2(PO4)2:Sm3+红色荧光材料发光材料并对其发光特性进行了研究.该荧光粉有三个主要发射峰,分别位于564 nm、600 nm、648 nm,对应于4G5/2→6H5、4G5/2→6H7、4G5/2→6H9/2的跃迁发射,其中600 nm处发射最强,呈现红色发光.随着Sm3+浓度的增加,...     

Li、Eu掺杂NaY（WO4）2荧光粉的合成与红色发光

利用固相法合成了Li+、Eu3+掺杂的NaY(WO4)2红色荧光粉,并且用X射线粉末衍射仪和紫外-可见光谱仪进行了表征。研究发现纯相产物可以在1100℃下制备,然而稳定存在的温度区间仅约100℃。和已报道的燃烧法产物不同,Eu3+掺杂产物的发光性质证实了浓度猝灭现象的存在,掺杂9mol%时发光最强,有效激发波长是393 nm,发射光谱体现为高选择性的Eu3+的5D0→7F2电偶极跃迁,因此适合于解决白光LED中缺乏红光成分的问题。Li+掺杂既没有改变Eu3+红光发射的择优性,又能够调节发光强度。研究发现合适的Li+浓度可以增强发光,但是浓度过大或过小对发光不利,掺杂30mol%时发光最强。这种变化规律可以归因于点阵缺陷增加和Y原子格位不对称性增强对发光强度的不同影响之间竞争的结果。     

四硼酸锶(SrB_4O_7)的制备新工艺及其影响因素

采用液相沉淀法合成两种水合硼酸锶SrB_2O_4·4H_2O和SrB_6O_(10)·5H_2O,将其高温煅烧制备出纯四硼酸锶(SrB_4O_7)相,分析了高温煅烧过程、产物的物相和形貌,研究了煅烧温度和保温时间等因素的影响。结果表明,在加热过程中水合硼酸锶发生脱水→非晶化→晶化过程,且SrB_6O_(10)在800℃左右分解为SrB_4O_7和液态氧化硼;将SrB_2O_4·4H_2O和SrB_6O_(10)·5H_2O在900℃煅烧4 h可制得纯相四硼酸锶;延长煅烧时间可提高产物的晶化程度,但是其晶型没有明显的变化。用该法制备的SrB_4O_7:Eu荧光粉,其发光强度明显比以SrCO_3和H_3BO_3为原料制备的样品高.