共沉淀法合成CaO:Eu~(3+)红色荧光粉的研究

采用共沉淀法合成CaO:Eu3+红色荧光粉,探讨了Eu3+离子的掺杂量、煅烧温度和煅烧时间对样品发光性能的影响,并利用X-射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)和荧光光度仪(PL-PLE)等仪器对样品的性能进行表征.结果表明:掺杂Eu3+作为发光中心进入到CaO基质的晶格中,其最佳掺杂量为1.5%(摩尔含量);最佳煅烧温度和煅烧时间分别为1100℃和4h,样品的激发峰位于200~290nm之间,对应于Eu3+-O2-的电荷迁移跃迁(CTB),属于宽带激发;Eu3+离子主要占据严格对称的格位,其最大发射峰位于592nm,对应于5D0→7F1磁偶极跃迁,属于红色发光.     

NH_4Cl助熔合成CaMoO_4:Eu~(3+)红色荧光粉及其发光性质

在NH4Cl助熔剂的掺杂下,采用高温固相法制备了CaMoO_4∶Eu~(3+)红色荧光粉。用热分析仪(TGDSC)对样品的最佳合成温度进行了研究;用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和激光拉曼光谱(LRS)表征了晶体的内部结构和表面形貌;用荧光光谱仪对晶体的发光效果进行了检测。结果表明,反应物在800℃即可形成晶体,合成产物为纯净的CaMoO_4晶体,无杂相,结构稳定,颗粒呈球形,簇生,粒径约为5/7μm;激发光谱主要由一个位于200~350nm的O2-→Eu~(3+)和O2-→Mo6+电荷迁移带、395nm处的7F0→5L6跃迁和465nm处的7F0→5D2跃迁两条尖峰构成,发射光谱由位于580~720nm的系列尖峰构成,其中强度最大的发射峰位于615nm处,属于Eu~(3+)的5D0→7F2跃迁。当助熔剂的相对加入量为4%(摩尔分数)时,样品的发光效果最好,此时,Eu~(3+)的最佳含量为0.06。     

(Y,Bi)AG:Eu3+红色荧光粉化学共沉淀合成与表征

采用化学共沉淀法合成了Bi3+掺杂的YAG:Eu3+荧光粉,利用DTA-TGA、XRD分析煅烧过程中前驱体的热效应和YAG晶相的形成过程,并通过XRD、SEM、PL表征不同Bi3+含量的YAG:Eu3+荧光粉结构、形貌及光致发光性能.结果表明:前驱体在煅烧温度1000℃及以上时,可形成纯相的YAG晶相;Bi3+对Eu3+具有敏化作用,Bi3+的掺入使YAG:Eu3+荧光粉的光致发光峰强度显著增强,当Bi3+含量为0.0010时,其发光峰强度达到最大值,其后随着Bi3+含量进一步增加,则因浓度猝灭而导致荧光粉发光峰强度降低;掺入Bi3+对YAG:Eu3+荧光粉晶胞参数有一定的影响,但不会改变其晶体结构;Bi3+掺杂的YAG:Eu3+荧光粉均匀、无团聚,呈类球型.     

共沉淀法合成NaLa(MoO_4)_2∶Eu~(3+)红色荧光粉及其发光性能的研究

采用共沉淀法合成了微米花状,四方晶系的NaLa(MoO4)2∶Eu3+红色荧光粉。利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、光致发光光谱等分析手段对样品的结构、形貌以及发光性能进行了表征。研究了结构控制剂种类、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)添加量、Eu3+掺杂浓度、反应物浓度等系列对合成NaLa(MoO4)2∶Eu3+发光材料发光性能的影响。结果表明:所合成的微米花状NaLa(MoO4)2∶Eu3+红色荧光粉为四方晶系,在464nm紫外激发下,观察到其发射主峰位置在615nm。当反应条件分别为PVP=0.75g、Eu3+掺杂浓度10%、反应物浓度为0.12mol/L时样品具有最强的发光强度。在紫外灯照射下,样品呈现出明亮的红色。     

白光LED用GdVO_4:Eu~(3+)红色荧光粉的制备及性能

采用高温固相法制备了GdVO_4:Eu~(3+)红色荧光粉。通过X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和光致发光光谱(PL)对样品的物相、形貌及发光性能进行了表征。结果表明:所合成的GdVO_4:Eu~(3+)红色荧光粉为四方晶系,表面为类球形。激发光谱中,位于382 nm、395 nm、418 nm和466 nm的激发峰分别归属于~7F_0→~5L_7、~7F_0→~5L_6、~7F_0→~5D_3及~7F_0→~5D_2跃迁。发射光谱中,位于593 nm、625 nm、654 nm和701 nm的发射峰对应Eu~(3+)的~5D_0→~7F_1、~5D_0→~7F_2、~5D_0→~7F_3及~5D_0→~7F_4跃迁。当Eu~(3+)掺杂量为7%,800℃煅烧8 h时,GdVO_4:Eu~(3+)红色荧光粉CIE色坐标为(0.6426,0.3530),荧光寿命为0.52 ms,是一种有望用于白光LED的高效红色荧光粉。     

白光LED用红色荧光粉Li(MoO_4)_2:Eu~(3+)的制备及表征

以H3BO3助熔剂采用高温固相反应法制备了LiMo2O8∶Eu3+红色荧光粉。通过XRD、SEM及激发和发射光谱对样品进行了研究,结果表明,引入助熔剂为3 wt%时样品具有好的结晶和优良的光谱性质;光谱测量的结果表明,在近紫外、蓝光激发下,能发射出615nm的红光,具有较高的色纯度。因此,可作为目前已商品化的白光LED的红色补偿荧光粉,也可作为近紫外LED和三基色荧光粉组合型白光器件的红色荧光粉的候选材料。     

SrMoO_4:Pr~(3+)红色荧光粉的水热合成及光致发光

采用水热法合成SrMoO_4:Pr~(3+)红色荧光粉,使用X射线衍射(XRD)、场发射环境扫描电镜(FSEM)以及荧光光谱(PL)等手段研究了荧光粉的晶体结构、表观形貌及发光性能。结果表明,SrMoO_4:Pr~(3+)荧光粉为类球形的纯相结构,激发峰为450 nm、473 nm和485 nm,发射峰为606 nm、625 nm和650 nm,在650 nm呈现良好的红光发射,可与蓝光LED芯片匹配。SrMoO_4:Pr~(3+)的发光强度随着Pr~(3+)掺杂量的增大而增强,掺杂量x=0.02时发光强度最强,继续增大Pr~(3+)掺杂量出现浓度猝灭现象。Pr离子的掺入没有改变荧光粉的主晶相,在450 nm激发下样品产生红光发射,其中对应Pr~(3+)的特征跃迁3P_0→3F_2位于650 nm的发射峰最强。SrMoO_4:Pr~(3+)红色荧光粉可被蓝光LED激发产生红光,是一种性能优异的YAG:Ce~(3+)黄色荧光粉的红光补偿粉。     

白光LED用Eu~(3+)激活红色荧光粉的研究进展

白光LED具有体积小、能耗低、寿命长、环境友好等优点,是未来照明光源的发展方向。现阶段,白光LED的低显色指数和高色温限制了其发展,而红色荧光粉的性能对白光LED显色指数的提高及色温的改善非常关键。着重介绍了国内外白光LED用Eu3+激活红色荧光粉的几大主要体系的研究进展,并指出了目前红色荧光粉存在的问题及其未来的发展趋势。     

SrZn(WO_4)_2∶Eu~(3+)红色荧光粉的合成及性能研究

用共沉淀法制备了适合于近紫外激发的红色荧光粉掺铕钨酸锌锶[SrZn(WO_4)_2∶Eu~(3+)],通过X射线衍射、荧光光谱对样品的结构及发光性能进行了表征。XRD分析表明样品的主衍射峰与标准卡片(JCPDS 08-0490和JCPDS15-0774)的衍射峰基本一致,说明掺杂Eu~(3+)未改变基质晶格结构。在样品的激发光谱中,394nm为主激发峰,属于Eu~(3+)的f-f跃迁吸收。在波长为394nm的紫外激发下,样品发射主峰位于616nm,归属于Eu~(3+)的~5D_0→~7F_2跃迁。当Eu~(3+)掺量为7%(mol,摩尔分数)时,样品的发光强度达到最大。     

白光LED用MMoO_4∶Eu~(3+)红色荧光粉制备工艺研究

用溶胶-凝胶优化法合成了红色荧光粉MMoO4∶Eu3+(M=Ca、Sr、Ba),通过SEM、PL表征了荧光粉的形貌及发光性能。结果表明:烧结温度为800℃时,颗粒粒度分布均匀,粒径约为0.5-1μm,有很好的分散性;掺杂0.25molEu2O3在395nm和464nm两主激发峰下,均可得到616nm处红光发射极峰,属于Eu3+典型的5 D0→7F2的跃迁所致;助熔剂NH4F明显提高了钼酸盐荧光粉的发光强度;通过比较M0.5MoO4∶Eu03.+25,Li0+.25(M=Ca、Sr、Ba)发光性能得知:在395nm激发下,Ca0.5MoO4∶Eu30.+25,Li0+.25荧光粉最有利于提高发光强度。     

红色发光材料MgTiO_3:Eu~(3+)的水热合成研究

以MgSO4、TiC4为镁源和钛源,以NaOH为矿化荆,向体系内添加Eu3+,在有聚四氟乙烯衬的高压反应釜内以60%的填充度、以220℃的反应温度通过90～200h的反应时间制得MgTiO3:Eu3+粉体.XRD分析表明相纯度较高.FS结果显示,产品有294nm和483nm2个激发峰;发射峰位于615nm,颜色较纯.该方法具有合成温度低,产物发光亮度好,不用焙烧和球磨就能得到优质粉体的特点.     

低温共沉淀法合成红色荧光粉CaCO3:Eu3+

采用低温共沉淀法直接合成红色荧光粉CaCO3:Eu3+,利用X射线衍射(XRD),电子扫描电镜(SEM)和荧光光谱(PL-PLE)等仪器对样品的结构、形貌和发光性质进行表征.同时,研究了反应温度和Eu3+离子掺杂量对样品性能的影响.结果表明:通过改变工艺条件可以合成球形、立方体和针状等不同形貌的样品.Eu3+作为发光中心进入到文石型或方解石型CaCO3的晶格中,其最佳掺杂量1.0%(摩尔分数).激发峰主要由电荷迁移态和Eu3+离子的特征激发跃迁组成.发射峰以电偶极跃迁5D0→7F2为主,Eu3+离子未处于严格对称的格位.样品的形貌,结晶度和物相均对发光强度有较大的影响,光滑的针状的文石型样品的发光强度最高.反应温度不同,样品的发光强度不同,其最佳的反应温度为60℃.     

红色荧光粉Ca_9Al(Po_4)_7:Eu~(3+)的制备与发光特性

本文采用高温固相法合成了Ca9Al(Po4)7:Eu3+红色荧光粉,并对其发光特性进行了研究。该荧光粉在350nm-410nm有一个宽带激发峰,适用于UVLED管芯的激发;在紫外激发下的发射峰由位于589nm和593nm,612nm、616nm和619nm,654nm及688nm四组线状峰构成,分别对应于Eu3+的(5D0～7F1)、(5D0～7F2)、(5D0～7F3)及(5D0～7F4)特征跃迁,呈现红色发光。探讨了掺杂的Eu3+浓度对样品发光强度的影响,其最佳掺杂浓度为5%。研究了其自身浓度猝灭机理,为电偶极-电四极相互作用。发现不同电荷补偿剂Li+,Na+,K+的引入均能使发光强度得到提高,尤其以Li+最佳,发光强度提高了大约35%。结果表明,Ca9Al(Po4)7:Eu3+是一种适用于UVLED管芯激发的用于白光LED的红色荧光粉。     

(Y,Bi)AG∶Eu3+红色荧光粉化学共沉淀合成与表征

采用化学共沉淀法合成了Bi³⁺掺杂的YAG∶Eu³⁺荧光粉,利用DTA-TGA、XRD分析煅烧过程中前驱体的热效应和YAG晶相的形成过程,并通过XRD、SEM、PL表征不同Bi³⁺含量的YAG∶Eu³⁺荧光粉结构、形貌及光致发光性能.结果表明：前驱体在煅烧温度1000℃及以上时,可形成纯相的YAG晶相;Bi³⁺对Eu³⁺具有敏化作用,Bi³⁺的掺入使YAG∶Eu³⁺荧光粉的光致发光峰强度显著增强,当Bi³⁺含量为0.0010时, 其发光峰强度达到最大值,其后随着Bi³⁺含量进一步增加,则因浓度猝灭而导致荧光粉发光峰强度降低;掺入Bi³⁺对YAG∶Eu³⁺荧光粉晶胞参数有一定的影响,但不会改变其晶体结构;Bi³⁺掺杂的YAG∶Eu³⁺荧光粉均匀、无团聚,呈类球型.     

KBaY(MoO_4)_3∶Eu~(3+)红色荧光粉的制备及发光性能研究

采用高温固相法制备了KBaY(MoO_4)_3∶Eu~(3+)红色荧光粉,并借助于X射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、荧光光谱以及荧光寿命等表征手段对其结构、形貌及发光性能进行了分析。XRD结果显示,KBaY(MoO_4)_3∶Eu~(3+)样品衍射图与纯相KBaY(MoO_4)_3完全一致,Y~(3+)离子可以完全被Eu~(3+)离子替代而不会使晶体结构发生改变。激发光谱显示,KBaY(MoO_4)_3∶Eu~(3+)在394nm处具有一个强激发带,因此样品可以被近紫外光有效激发。荧光光谱结果显示,在KBaY(MoO_4)_3基质中,Eu~(3+)离子的最佳掺杂浓度高达90%,证明KBaY(MoO_4)_3∶Eu~(3+)的浓度猝灭效应比较弱;样品发光强度随温度升高而下降,当温度升高到200℃时,样品发光强度约为30℃时的63%,通过对ln(I_0/I_T-1)~1/kT的关系曲线进行拟合得到KBaY(MoO_4)_3∶Eu~(3+)的激活能为0.261eV。     

BaMgAl_(10)O_(17)∶Eu~(2+)荧光粉的化学共沉淀法合成及其发光性质

以(NH4)2CO3为沉淀剂采用化学共沉淀法在1350℃成功合成了单相Ba1-xEuxMgAl10O17(0.02≤x≤0.14)蓝色荧光粉。合成温度比传统的高温固相法降低了约250℃。制备的荧光粉颗粒呈准球状形貌,分布均匀且无烧结,晶粒尺寸在0.3μm左右。在254nm紫外光激发下,发射光谱的最大峰值在450nm附近,发射强度比高温固相法提高了大约15%。当x=0.10时发射强度最高。     

掺Sr的BaTiO_3∶Eu~(3+)红色荧光粉的发光性能研究

以BaCO_3、SrCO_3、TiO_2和Eu_2O_3为原料,采用高温固相法制备了不同浓度的Eu~(3+)掺杂的Ba(0.8-x)Sr_(0.2)TiO_3∶xEu~(3+)(x=0.02~0.1)系列红色荧光粉。采用荧光分光光度计对其发光强度和吸收强度进行研究得出,最佳的Eu~(3+)摩尔分数x=0.08。考察了不同电荷补偿剂对Ba_(0.72)Sr_(0.2)TiO_3∶0.08Eu~(3+)荧光粉激发光谱和发射光谱的影响,结果表明,Li+是制备Ba_(0.72)Sr_(0.2)TiO_3∶0.08Eu~(3+)荧光粉的最佳电荷补偿剂。     

Eu~(3+)掺杂石榴石型钒酸盐荧光粉研究进展

综述白色发光二极管的发光机理、发展历程,石榴石结构,Eu~(3+)单独掺杂、Eu~(3+)与其他稀土离子共同掺杂、Eu~(3+)与其他金属离子共同掺杂对石榴石型钒酸盐发光性能的影响等研究进展。提出白色发光二极管中红色荧光粉存在发光强度不足、稳定性低、寿命短等缺点,认为采用Eu~(3+)单独掺杂或者共同掺杂的方法能增强白色发光二极管中红色荧光粉的发光能力,对继续提高白色发光二极管中红色荧光粉的发光性能进行展望。     

纳米GaOOH及GaOOH:Eu~(3+)荧光粉的水热法合成及光学性能研究

采用水热法添加醋酸钠制备了纳米羟基氧化镓(GaOOH)粉体和纳米GaOOH:Eu3+荧光粉,使用透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)和荧光分光光度计对产物的形貌、晶相和发光性质进行了检测,结果发现醋酸钠(NaAc)在控制晶体粒径和形貌方面起到了非常重要的作用。在140℃水热条件下,未添加醋酸钠下得到的是纺锤体GaOOH,添加醋酸钠得到的是立方体块状GaOOH,在170℃水热条件下,添加醋酸钠得到的是纳米GaOOH粉体,平均粒径约为5nm,并简单讨论了不同形貌GaOOH的生长机制。比较不同温度添加醋酸钠制备的GaOOH:Eu3+荧光粉的发光性质发现,170℃得到的GaOOH:Eu3+发光强度140℃的样品,不同掺杂浓度发光性能结果表明Eu3+浓度为10%(摩尔分数)发光强度最高,是已报道的掺杂浓度的4倍,在掺杂浓度为15%(摩尔分数)观察到了浓度猝灭现象。     

橙红色荧光粉YBO_3:Eu~(3+)的制备及发光性能研究

采用水溶液共沉淀法合成了网格状,高度结晶的YBO3:Eu3+橙红色荧光粉。利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和光致发光光谱(PL)等分析手段对样品进行了表征。结果表明所合成的产物为六方结构YBO3,没有形成其他的物相。样品在593nm发射下,观察到YBO3:Eu3+的激发光谱其主峰位置在392nm处。相应的,以392nm作为激发波长可以观察到样品的发射光谱其主峰位置在593nm处。在紫外灯照射下,样品呈现出明亮的橙红色。