多晶六硼化铈的制备及性能

采用放电等离子烧结技术(SPS)制备了高致密度CeB6多晶块体,考察了烧结工艺参数对多晶CeB6样品性能的影响。结果表明,随着烧结温度和烧结压力的升高,样品的致密度逐渐增大,力学性能显著提升。最佳烧结工艺参数为T=1 900℃,P=50 MPa,t=5 min,该工艺下多晶CeB6样品的致密度为95.88%,硬度为(19.37±0.65)GPa,抗弯强度为(124.82±6.24)MPa。分别在1 500,1 600,1 700℃条件下,测试了该样品的热发射电流密度,结果表明随着阴极温度的升高,多晶CeB6的最大热电子发射电流密度从3.14 A/cm2上升到18.45A/cm2,最小逸出功为3.05eV。     

Ln0.6Sr0.4 FeO3-δ(Ln=La、Nd、Ce)阴极材料的制备与表征

以甘氨酸-硝酸盐水溶液为前驱体合成了Sr掺杂的稀土铁酸盐Ln0.6Sr0.4FeO3-δ(Ln=La、Nd、Ce)粉体.对制备过程的化学键变化、样品的热稳定性、物相形成过程及导电性进行了表征.结果表明,甘氨酸-硝酸盐合成法成相温度低于1000℃.坯体烧结较粉状样品更有利于钙钛矿物相的形成,La0.6Sr0.4FeO3-δ及Nd0.6Sr0.4FeO3-δ坯体1000℃煅烧2h即可形成近乎单一的钙钛矿相(ABO3);Ce0.6 Sr0.4 FeO3-δ是CeO2立方萤石相和产物钙钛矿相共存,两相难分主次.合成样品低温下的导电行为符合小极化子导电机制;1200℃烧结的La0.6Sr0.4FeO3-δ样品在测试全温度范围内(450～800℃)电导率超过100S/cm,Nd0.6Sr0.4FeO3-δ在中温区(600～800℃)电导率＞60S/cm;Ce0.6Sr0.4FeO3-δ样品的电导率不理想.     

固体氧化物燃料电池LaxSr1-xTiO3阳极材料的电导性能

用高温固相合成法制备了LaxSr1-xTiO3,系统地研究了掺杂量、制备气氛和烧结温度对La掺杂SrTiO3性能的影响.研究表明,温度对La在SrTiO3中掺杂量的影响很大,La的掺杂极限在1300℃时为30 mol%,1500℃时为40 mol%左右.La的掺杂极大地提高了材料的电导率,La0.4Sr0.6TiO3表现出最佳的电导性能,其在800℃的电导率为160 S/cm.制备气氛与烧结温度也对LaxSr1-xTiO3电导性能有很大的影响,还原气氛与高的致密度有利于材料电导率的提高.     

吸放氢处理对La_(0.6)Pr_(0.4)Fe_(11.4)Si_(1.6)B_(0.2)合金磁热效应的影响

使用工业纯度原材料制备出La0.6Pr0.4Fe11.4Si1.6B0.2合金,用XRD和VSM分析了合金的析出相、居里温度和磁热性能,研究了吸氢放氢处理对合金磁热性能的影响。结果表明:退火合金经0.13和0.2 MPa吸氢处理后居里温度分别达到320和321 K,吸氢压力高的样品放氢困难;经0.13 MPa吸氢样品在473 K放氢后居里温度降低到室温范围。放氢导致氢化物最大磁熵变降低和相对制冷能力RCP的提高。     

La1-xNdxB6阴极材料的制备及性能研究

以高纯金属La块、Nd块和B粉为原料, 通过蒸发-冷凝与放电等离子烧结(SPS)结合的技术成功制备了高纯高致密的多元稀土六硼化物La_1-xNd_xB₆块体材料。系统研究了La_1-xNd_xB₆材料的物相组成、力学性能、电阻率及热电子发射性能。结果表明, 采用上述工艺制备了高纯高致密的La_1-xNd_xB₆单相块体材料。烧结样品的维氏硬度和抗弯强度可达26.70 GPa和230.48 MPa。热电子发射性能测试结果表明, La_0.1Nd_0.9B₆成分块体具有最佳的热发射性能, 在1600℃, 4 kV外加电压条件下, 发射电流密度达到32.04 A/cm², 零场电流密度达到12.72 A/cm², 在同样条件下优于纯LaB₆和NdB₆块体材料的热发射性能。计算得到La_0.1Nd_0.9B₆在不同温度下的平均有效逸出功为2.72 eV, 表明适当比例的复合可以降低逸出功, 提高热电子发射性能。     

放电等离子烧结（SPS）制备DyB6多晶块体材料

以微米硼粉和采用氢直流电弧法制备出Dx纳米粉末为原料,利用放电等离子烧结（SPS）技术制备了DyB6多晶块体材料,并分析了烧结温度对样品微观结构及性能的影响。实验结果表明当烧结压力为60MPa,烧结温度为1275℃时,可得到单相DyB6。烧结工艺为1425℃,60MPa所制备样品的密度、维氏硬度和抗弯强度分别为5.191g/cm3、23.32GPa和112.8MPa,当阴极温度为1933K时的发射电流密度为3.6A/cm2。     

煅烧温度对La_(0.6)Sr_(0.4)MnO_3晶体结构及电磁性能的影响

采用传统固相反应法在不同烧结温度下制备了La_(0.6)Sr_(0.4)MnO_3样品,通过X射线衍射仪(XRD)和扫描电镜显微镜(SEM)对样品进行了物相结构和微观组织分析,比较了不同烧结温度下样品的烧结性、介电性和铁磁性能。研究结果表明,当烧结温度从1100℃增加到1200℃时,La_(0.6)Sr_(0.4)MnO_3样品的介电损耗呈降低趋势,介电常数数值呈增加趋势,并在测量频率范围内显示负值。随着烧结温度的增加,La_(0.6)Sr_(0.4)MnO_3样品的铁磁性呈现先上升后下降的趋势。当烧结温度为1150℃时,其饱和磁化强度达到最大,为37.80A·m~2·kg~(-1)。说明可以通过改变煅烧温度来有效调节晶粒尺寸,从而改进La_(0.6)Sr_(0.4)MnO_3样品的介电性能和铁磁性能。     

SUS430合金表面Co_3O_4和La_(0.6)Sr_(0.4)CoO_(3-δ)双层涂层的制备及性能研究

采用电镀法在SUS430合金表面镀钴作为阻挡层,然后通过丝网印刷和高温烧结在钴镀层表面制备La0.6Sr0.4Co O3-δ接触层。为提高接触层的低温烧结效果,添加了适量的Co3O4作为烧结助剂。经热处理,合金试样表面最终形成Co3O4和La0.6Sr0.4Co O3-δ双层涂层。利用XRD、SEM和EDS对涂层的物相、微观形貌和元素扩散进行了分析,结果表明所制得的双层涂层均致密平整,涂层之间及涂层与基体之间结合紧密,阻挡层有效地限制了合金表面氧化膜的生长和Cr的往外扩散,并用直流四端子法测得金属连接体在800℃下连续氧化200 h后的表面比电阻为23 m·cm2。双层涂层有效地改善了SUS430合金的高温抗氧化性能和电学性能。     

微波烧结Mn-Zn 铁氧体的微观结构演变特征

以传统氧化物法合成的Mn-Zn铁氧体前驱体和外购前驱体为实验原料,经压制成形后用频率为2.45 GHz的微波在1 200~1 400℃烧结制备Mn-Zn铁氧体软磁材料.对烧结过程样品的微观结构和形貌进行了研究,并探究了烧结过程致密化特性及微波加热温度对Mn-Zn铁氧体密度的影响.研究表明:微波烧结的Mn-Zn铁氧体具有典型的尖晶石结构,样品主体相为Mn0.4Zn0.6Fe2O4;用SEM观察样品形貌,发现在1 350~1 400℃烧结的样品结晶状况良好,晶界平直,烧结组织均匀;微波烧结温度对密度有较大影响,在1 200~1 400℃,随着烧结温度升高样品密度增高,密度为4.80~5.28 g/cm3,在1 400℃烧结样品比较致密.微波烧结可以实现样品的快速致密.     

SOFC阴极材料La_(0.6)Sr_(0.4)CoO_(3-δ)的甘氨酸-硝酸盐法合成与表征

通过甘氨酸-硝酸盐法制备出均质纳米粉体La0.6Sr0.4CoO3-δ(LSC),并采用TGA、XRD、BET和SEM等手段进行了表征;同时研究了600～800℃以LSC为阴极材料的单电池的输出性能。结果表明,产物在800℃时已形成钙钛矿相,且具有较高的比表面积,950℃为最佳烧结温度,可获得纳米级多孔显微结构,所得单电池输出性能显著提高;当电压为0.7V时,电池功率密度增幅随温度增加非常明显。     

放电等离子反应液相烧结制备CeB6阴极与性能研究

以氢直流电弧法制备CeH_x纳米粉末, 再采用放电等离子（SPS）反应液相烧结纳米CeH_x和微米B的混合粉末, 制备了高性能CeB₆多晶块体热阴极材料. 研究了SPS制备CeB₆的烧结反应式及反应液相烧结机制, 确定SPS烧结CeB₆的最佳工艺为： 压力50MPa, 烧结温度1500℃, 保温时间5min. 实验结果表明, SPS制备得到了高纯单相CeB6多晶块体, 纯度达到99.89％, 相对密度达到99.61％, 维氏硬度达到2051kg/mm², 抗弯强度达到254.2MPa. 样品在1600℃温度下拐点发射电流密度达到20.38A/cm², 功函数为2.42eV. 与传统制备法相比, SPS制备显著降低了CeB₆的烧结温度, 缩短了烧结时间, 提高了力学和发射性能.     

B2O3和煅烧温度对堇青石陶瓷材料的影响

通过溶胶-凝胶法制备堇青石纳米粉体,采用差热分析、阿基米德排水法、Zata电位仪等测试手段进行了性能表征;研究了添加剂B2O3、煅烧温度对烧结性能以及线收缩率、密度、吸水率等物理性能的影响.结果表明,添加适量B2O3可降低烧结温度、提高样品致密度;煅烧温度越高特别是高于析晶温度时,材料的致密化程度降低.经600℃煅烧的样品,烧结后的致密化程度达99%.     

钆掺杂氧化铈纳米材料的碳酸盐共沉淀法合成及导电性能研究

采用碳酸氢铵共沉淀法合成了Ce0.8Gd0.2O2-δ(GDC)纳米材料,并用交流阻抗谱技术研究其氧离子导电性能.XRD研究结果表明,经过600℃的热处理,共沉淀产物转变为具有单一立方萤石结构的CeO2超细粉体.在300MPa下将其压制成陶瓷坯体,分别在1150～1300℃下等温烧结4h.研究发现,1250℃烧结4h后,相对密度达到96.7%,其电导率在所有烧结样品中最高,600℃下氧离子电导率为1.1×10-2S/cm,在350～600℃温度范围内其氧离子电导活化能为0.63eV.对于碳酸氢铵共沉淀法制备的GDC纳米材料,1250℃致密化烧结是一个比较适宜的温度,烧结温度过高电导率反而下降.     

La_(0.6)Sr_(0.4)MnO_3/Fe-Ni复合吸波材料制备与性能研究

采用真空球磨法制备FeNi3合金,溶胶-凝胶法制备La0.6Sr0.4MnO3,将FeNi3合金与La0.6Sr0.4MnO3按不同比例混合后进行真空球磨复合。样品吸波性能测定发现,FeNi3合金的添加有利于提高La0.6Sr0.4MnO3的吸波量,提高程度与混合比例密切相关,当混合比例为1:3时提升效果最好,同时发现复合后低频段的吸波性能改善更加显著,其中1:3比例样品低频率段吸收量较La0.6Sr0.4MnO3有近4倍的提高。     

双粒径组分YSZ纳米粉体的成型、烧结与电学性能研究

介绍了单粒径组分和双粒径组分YSZ纳米粉体的成型与烧结行为以及烧结体电学性能的研究.其中采用双粒径组分配料,在传统的单轴施压情况下成型,即能明显降低YSZ陶瓷膜的致密烧结温度,在1400℃烧结样品的相对密度可以达到93%, 1550℃烧结样品的相对密度能达到99%;所制备YSZ致密陶瓷膜在800℃的离子电导率为0.4S/cm.     

La_(0.6)Sr_(0.4)Co_(0.2)Fe_(0.8)O_(3-δ)-Ce_(0.9)Gd_(0.1)O_(1.95)高温电导弛豫的研究

通过直流四端法研究了钙钛矿型混合导体La0.6Sr0.4Co0.2Fe0.8O3-δ(LSCF)和La0.6Sr0.4Co0.2Fe0.8O3-δ-Ce0.9Gd0.1O1.95(LSCF-GDC)复合材料的高温电学性质.通过电导率测试得出单相LSCF和LSCF-GDC的小极化子导电活化能分别为Ea1=9.72kJ/mol和Ea2=10.64kJ/mol.突然改变氧分压条件进行电导弛豫测试,进而研究了二者的氧表面交换性质.测定了温度范围在600~800℃、氧分压在21~34kPa之间变化时两种样品的表面交换系数为kchem为2.87×10-6~6.91×10-6cm/s.讨论认为GDC对氧表面交换过程的催化作用与引入GDC对材料微结构的影响共同促进了复合材料中的氧输运过程.根据两种样品氧表面交换系数和温度的关系估算了氧表面交换过程活化能.     

中温固体氧化物燃料电池阴极材料Ln_(0.6)Sr_(0.4)Fe_(1-χ)Co_χO_(3-δ)的合成和性能表征

采用固相反应法合成了中温固体氧化物燃料电池阴极材料Ln0.6Sr0.4Fe1-χCoχO3-σ（Ln=La,Pr;Nd,Sm和Gd）粉体.对其进行结晶学表征,分析氧含量和失重与温度的关系,并研究了其电导率随温度的变化规律及其与Ce0.8Gd0.2O1.9（CGO）电解质的化学相容性.实验表明,600～800℃;所有样品的电导率均高于100S/cm,其中Nd0.6Sr0.4Co0.8Fe0.2O3-σ的电导率高达600S/cm,并且与CGO电解质都具有良好的化学相容性.     

Ba掺杂对稀土硼化物GdB6结构,晶粒取向和热发射性能的影响（英文）

采用反应放电等离子烧结技术,以BaH2,GdH2纳米粉和B粉为原料,成功制备了多晶稀土硼化物(BaxGd1-x)B6(x=0,0.2,0.4,0.8).采用XRD、EBSD技术研究了掺杂元素Ba对GdB6晶体结构及晶粒取向的影响,并测量不同温度下的热发射性能.结果表明,所有烧结样品与传统烧结方法相比,具有高致密度(>97%)和很高的维氏硬度(2070 kg/mm2).GdB6在1873 K时,最大发射电流密度为11 A/cm2,该值远高于传统方法制备的电流密度值.随着Ba含量的增加,发射电流密度从11 A/cm2减小到2.25 A/cm2.     

CeO_2掺杂对La_(0.7)Ca_(0.3)CrO_(3-δ)低温烧结及电导性能的影响

LaCrO3基固体氧化物燃料电池(SOFC)连接材料存在难以在空气中致密化烧结、中温电导率差等缺陷。本文利用自燃烧工艺(auto-ignition process)制备La0.7Ca0.3CrO3-δ高活性粉体,掺入2%～8%(质量分数)CeO2作为烧结助剂,在1 400℃空气气氛下烧结获得了95.4%以上的高致密度,并且随着CeO2掺杂量的增加晶粒逐渐细化;掺入2%CeO2时La0.7Ca0.3CrO3-δ烧结样品的电导率最高,在空气中850℃达到52.7Scm-1,500℃时也能达到41.9Scm-1,约为同等条件下未掺杂La0.7Ca0.3CrO3-δ电导率的2.5倍,完全能够满足中温固体氧化物燃料电池连接材料的使用要求。     

流变相法制备NiMn_2O_4热敏陶瓷材料及电学性能研究

采用流变相法制备了NiMn_2O_4负温度系数热敏电阻材料,重点研究了不同煅烧温度和烧结温度对NiMn2O4热敏电阻材料微观形貌和电学性能的影响,并且借助XRD、SEM以及电学测试等手段对其进行了表征。研究结果表明,煅烧温度为850℃时,粉体主要由立方尖晶石相和少量的NiO相组成;当烧结温度为1 150℃时,陶瓷样品具有最低的室温电阻率、最高的材料常数B值以及最低的电阻漂移率(ΔR/R),分别为2 679Ω·cm、3 878K和0.75%~0.86%。而且不同烧结温度下的陶瓷样品电导激活能都在0.33eV左右。因此,流变相法制备的NiMn_2O_4陶瓷材料具有良好的热稳定性以及热敏性能,满足市场发展的需要。