高纯草酸亚铁的制备工艺研究

以硫酸亚铁、草酸为原料及硫酸溶液为分散剂,通过高速分散均质机,合成了高纯草酸亚铁产品。研究了硫酸亚铁浓度、分散剂浓度、反应时间、反应温度等对产率及纯度的影响,结果表明,当分散剂浓度为20%、硫酸亚铁浓度为210g·L-1、反应温度为30℃、反应时间为40min时,草酸亚铁产率为95%,纯度为99.8%。     

副产硫酸亚铁制备电池级草酸亚铁的研究

以钛白副产硫酸亚铁为原料制备出电池级草酸亚铁。研究了除杂、沉淀、转化反应过程中反应温度、反应时间、硫酸亚铁浓度以及反应pH等因素对产品质量的影响,并得到了优惠工艺条件。结果表明：在反应温度为 95 ℃、反应时间为6 h的条件下用铁粉对硫酸亚铁溶液除杂,得到纯净硫酸亚铁溶液;在反应温度为40 ℃、铁（Ⅱ）质量浓度为90 g/L的条件下用氨水沉淀,再用草酸于反应时间为60 min、pH=2.0条件下将氢氧化亚铁转化成草酸亚铁,制备出了纯度大于99.5%、粒径小于3.0 μm、杂质含量低的电池级草酸亚铁。为解决钛白副产硫酸亚铁的综合利用提供了一条有效的途径。     

高纯超细球形硅微粉的制备

本发明公开了一种高纯超细球形硅微粉的制备方法,天然粉石英矿粉粗选,将粗选后的优质天然粉石英矿粉通过洗涤后,加入陈化剂,使其粉石英矿粉在碱性条件下进行陈化,陈化后过滤,将滤物脱水烘干后,分散制成粉状或加入粘结剂制成块状,再将粉状或块状石英矿粉在1280～1680℃高温炉中保温1～10小时进行烧制,冷却后再进行分散磨粉球化、磁选和风选分级,得到高纯超细球形硅微粉,它不仅球化率高、白度好、含硅量高、含铁、铝少,pH值呈中性偏酸性、流动分散性好,膨胀和导热系数小、导电率低、耐腐蚀;而且投资少、生产成本低、产量大,是一种用途广泛的无机材料,可大量应用于高档涂料、高级填料、绝缘材料、精密铸造、电子封装和航空航天等行业。     

高纯超细钛酸钡新工艺的研究

采用碳酸铵替代草酸作沉淀剂,利用“化学液相共沉淀法”制备高纯超细钛酸钡。该新工艺,原料价廉易得、工艺简单,成本明显低于草酸盐法和固相法。钛酸钡质量符合生产PTC热敏电阻及高性能电子元件的要求。     

合成草酸亚铁实验条件的考察

采用硫酸亚铁铵和草酸溶液在酸性介质条件下合成含有结晶水的草酸亚铁.通过优化实验条件、定性产物及组成的测定,实验结果表明:加热反应时间为120min时,合成样品的结晶水的个数与理论值非常接近,即合成样品为FeC2O4·2.01H2O,且产率为96%,其中样品ω(Fe3 )=0.28%.TG-DTA分析结果表明草酸亚铁分解是由脱水和分解两部分组成,样品属于二水化合物.从200℃开始,草酸亚铁开始分解,到300℃完全分解为氧化亚铁、一氧化碳和二氧化碳,失重率达56.5%.这主要是由于在氧气气氛中进行,氧化亚铁不稳定,会有少量三氧化二铁生成.由此可见,自制的草酸亚铁可以作为合成磷酸亚铁锂的原材料,可满足其电化学性能的要求.     

高纯超细二氧化硅的生产

研究改进出一种高纯超细二氧化硅的生产方法。该高纯超细的生产方法,其特殊之处在于：处理后的高压气体经不锈钢管道到达气流粉碎机喷嘴,经气流粉碎机喷嘴处理后,形成超音速高速气体;同时,自喷嘴喷出的气体体积瞬间膨胀,带动由加料口进入的原材料高速运动并相互碰撞,达到粉碎目的。本方法具有以下优点：1提纯技术：配置提纯溶液,排放无污染;2粉碎过程无粉尘排放;3粉碎过程无杂质进入;4产品收集采用全自动真空包装;5产品粒度细,分布均匀,形貌规则。     

重结晶法生产高纯草酸

研究了酸对水的比例,过滤介质,搅拌形式,搅拌速率,降温速率,洗涤等几面方面影响产品粒度和纯度的因素,给出了最佳条件,在草酸：水＝1：1．8－2．5,锚式搅拌,60r/min,5-8℃/h的降温速率,30％－50％去离子水洗涤等条件下,产品指标完全达到了厂家要求。     

锂离子电池用草酸亚铁的合成研究

采用扫描电镜、激光粒度仪、振实密度仪,研究了陈化时间、分散剂浓度、亚铁离子浓度对草酸亚铁产品形貌、振实密度和粒径的影响。优化的草酸亚铁制备工艺条件为:亚铁离子浓度为85 g/L,分散剂浓度为0. 65 mol/L,陈化时间为9 h。制备得到的草酸亚铁产品振实密度为1. 22 g/cm~3,粒度(D_(50))为3. 16μm;以制备的草酸亚铁为原料,采用高温固相法合成磷酸铁锂正极材料,得到的正极材料充放电性能良好。     

高纯超细氧化铝的清洁生产

对硫酸铝铵热分解法生产高纯超细氧化铝的工艺进行了分析，将此过程所产生的废气（含SO3和NH3）进行吸收、中和、浓缩，使其作为生产硫酸铝铵的硫酸溶液，减少SO2和NH3的排放，实现了氧化铝的清洁生产。     

钛白副产硫酸亚铁制备铁系超细材料的研究进展

介绍了利用钛白副产硫酸亚铁制备草酸亚铁、磷酸铁、磷酸铁锂、纳米磁性材料、氧化铁颜料等铁系超细材料的技术研究。指出加强超细铁系材料的工业化研究,对于钛白副产硫酸亚铁综合利用并增加其附加值具有十分重要的现实意义。     

硫酸亚铁与硫酸亚铁铵溶液不稳定性初探

本文探讨了硫酸亚铁与硫酸亚铁铵在酸性介质中，溶液不稳定性机理，并提出了不稳定性的改进办法。     

草酸酯制备草酸的研究进展

由草酸酯水解制备草酸是近年来有机化工领域中较为活跃的研究课题 ,本文对草酸二丁酯、草酸二甲酯和草酸二乙酯制备草酸的研究进展进行了综述 ,并对各种方法的优缺点进行了评述。     

草酸酯合成研究进展

简述草酸及草酸酯合成的传统方法。着重介绍一氧化碳催化氧化偶联制草酸酯的发展历史、技术原理及工艺研究的进展情况。     

由甲酸钠生产草酸钠连续脱氢工艺路线探讨

对甲酸钠脱氢过程进行了分析，并比较了脱氢与喷雾干燥的传热方式。认为改变脱氢的传热方式是实现脱氢连续化的关键。提出了甲酸钠连续脱氢生产草酸钠的工艺方案，目的在于使脱氢工艺过程实现连续、稳定、高转化率、安全和自动化控制，改善目前操作环境恶劣、劳动强度大等问题。     

易分散超微细化氧化铁颜料生产工艺

介绍了易分散超微细氧化铁颜料生产工艺,研磨工作压力0.91～1.32 MPa,流量30～60 m3/min,产量300～900 kg/h。海格曼细度0～4.0的氧化铁原料,研磨后海格曼细度可以达到6.0～7.0,最优数据海格曼细度为7.5。     

草酸亚铁法水热合成磷酸铁锂的晶化条件研究

以草酸亚铁为原料,通过水热晶化法制备了锂电池正极材料磷酸铁锂（LiFePO4）S1~S6、S8和S10,进一步以葡萄糖为碳源,w(C)=6%时,制得LiFePO4/C复合正极材料S7和S9。采用XRD和FESEM对产物的结构（structure）与织构（texture）进行了表征,对水热晶化条件进行了优化,利用扣式电池充放电方法考察了S7的电化学性能。结果表明：水热晶化的最佳反应时间为10h。最低晶化温度为190℃。当水热晶化温度达到280℃时,无碳产物（S10）中的部分Fe(II)会被氧化为Fe(III),生成FePO4•2H2O杂质相,而添加葡萄糖的产物S9则可以抑制Fe(II)向Fe(III)的转化。以草酸亚铁为铁源、晶化温度为240～260℃、晶化时间10h时,可以通过水热合成工艺制备出颗粒团聚程度轻微的磷酸铁锂正极材料,S7的0.1C放电比容量达到154 mAh/g,经过42个循环测试,其0.1C放电比容量仍可达到149 mAh/g。每制备1t纯相LiFePO4,与硫酸亚铁传统水热法相比,锂源（氢氧化锂）的摩尔量从19016 mol降低到6339 mol。     

铬铁酸浸液除铁过程的草酸亚铁回收及铁黑颜料制备

对铬铁酸浸液除铁所得草酸亚铁进行氧气氧化-氨浸处理,回收除铁剂草酸盐并用其制备氧化铁黑颜料. 考察了氨水用量、反应温度、液固比、反应时间、氧气流量、反应液pH值及晶化温度等对C2O42-浸出率和氧化铁黑质量的影响. 结果表明,反应液经60℃晶化处理后,在反应温度80℃、氨水与草酸亚铁摩尔比为3、液固比5 mL/g、氧气流量0.1 L/min、pH值6.9~7.4、反应时间3 h的条件下,C2O42-的浸出接近100%,得到的氧化铁黑质量与国产722氧化铁黑产品相当.     

硫酸氢钠催化合成草酸二异戊酯的研究

以草酸和异戊醇为原料,采用硫酸氢钠作催化剂合成草酸二异戊酯。考察了催化剂用量、酸醇物质的量比、带水剂用量以及反应时间等因素对产率的影响。确定最佳酯化反应的条件为:n(草酸)∶n(异戊醇)∶n(硫酸氢钠)=1∶3∶0·026,带水剂甲苯10mL,反应时间75min。产率可达96·52%。