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以邻氯苯腈和格氏试剂为原料,过渡金属化合物为催化剂,N-甲基吡咯烷酮作溶剂,一步合成得到2-氰基-4’-甲基联苯,通过单因素实验,考察了催化剂种类、溶剂种类、溶剂用量、滴加速度对反应的影响。实验结果表明,该反应的最佳条件为:168mmol氯化镍作催化剂,210mL肛甲基吡咯烷酮作溶剂,滴加时间为2h;在最佳合成条件下,2-氰基-4’-甲基联苯的收率可达89.0%,纯度可达98、8%。 相似文献
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联苯氯甲基化反应的研究 总被引:3,自引:0,他引:3
以联苯、多聚甲醛为起始原料,氯化锌/H2O为催化剂,在氯化氢的存在下经氯甲基化反应,得到了4,4’-二氯甲基联苯。讨论了反应温度和时间对反应产率及产品纯度的影响。并利用气相色谱质谱联用仪对产物中的杂质进行了定性分析。 相似文献
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2-氰基-4’-甲基联苯的合成 总被引:3,自引:0,他引:3
以邻氯苯腈、对氯甲苯为原料,N-甲基吡咯烷酮为溶剂,采用NiCl2为催化剂,合成2-氰基-4’-甲基联苯。考 察了催化剂、溶剂对原料转化率和目的产物选择率及产品纯度的影响,结果表明,以N-甲基吡咯烷酮为溶剂,NiCl2为催 化剂可以得到纯度为99.2%的产物。 相似文献
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4,4‘—二氯甲基联苯的合成研究 总被引:8,自引:0,他引:8
本文通过催化剂各类与用量、溶剂、反应温度及时间的筛选与优化,使4,4'-二氯甲基联苯的收率达到87.8%,纯度达到98.0%,同时消除了有害物质二氯甲醚对环境的影响。 相似文献
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介绍了各种3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐的合成路线,包括4-氯(溴)-邻苯二甲酸(酐、酯、盐)的脱卤偶联法、邻苯二甲酸二甲酯的氧化偶联法、对苯二甲酰氯偶联法及其工艺特点,详细阐述了由钯催化对苯二甲酰氯与二硅烷直接一步反应制得3,3’,4.4’-联苯四甲酸二酐的方法,以及1,2-二氯四甲基二硅烷的主要制备方法,其中1,2-二氯四甲基二硅烷是合成3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐的重要试剂。 相似文献
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以4-羟基联苯为原料,经过酯化、傅-克酰基化反应、氨解、水解和脱水反应等步骤,合成制得液晶材料中间体4-羟基-4’-氰基联苯。此合成方法操作简单,各步反应条件温和,总收率为47.7%,不产生含氰废水,有利于工业生产。 相似文献
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4,4'-双(氯甲基)联苯的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了4,4'-双(氯甲基)联苯(BCMB)的合成方法及工艺条件。以多聚甲醛、联苯、氯化氢气体为原料,氯化锌为催化剂,经氯甲基化反应合成BCMB,最佳工艺条件:多聚甲醛:联苯:氯化锌=2.1~2.3:1:1.68(摩尔比),氯化锌:水=2.8(质量比),反应温度56~60℃,反应时间5 h。产品熔点127-133℃,收率(以联苯计)达48%。 相似文献
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以4,4’-二叔丁基联苯为起始原料合成了2-溴-4,4’-二叔丁基联苯,利用1H NMR对化合物结构进行了表征。通过研究反应温度、反应时间、三溴化吡啶鎓用量和反应溶剂对目标化合物收率的影响,得出最佳反应条件:反应温度30℃,反应时间1h,溶剂为氯仿,三溴化吡啶鎓用量为4,4’-二叔丁基联苯摩尔量的1.05倍。 相似文献