气相色谱-质谱法分析水和土壤中化学毒剂模拟剂

为了快速处理化学毒剂的突发性事故,建立了水和土壤中4种化学毒剂模拟剂的气相色谱 质谱（GC/MS）快速分析检测方法。水样用二氯甲烷和乙腈分两步进行萃取,土壤样品用二氯甲烷萃取,萃取液经HP 5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离,利用GC/MS的选择离子(SIM)模式进行定性和定量检测。结果表明：本方法可对水和土壤样品中的化学毒剂模拟剂进行分析,在0.1～10 mg/L质量浓度范围内,线性关系良好,相关系数为0.998 4～0.999 9。4种化合物在水中的检出限为0.3～2.1 μg/L,定量限为1.1～7.1 μg/L;在土壤中的检出限为1.0～2.7 μg/kg,定量限为3.4～8.8 μg/kg;4种化学毒剂模拟剂在水和土壤中的相对标准偏差(RSD)分别小于11.5%、11.8%;水和土壤中高、中、低3个加标水平的回收率分别为70.5%～101.9%、70.8%～112.9%。该方法快速准确、背景干扰少、分析灵敏度较高,适用于水和土壤样品中化学毒剂的快速分析。     

气相色谱-质谱法检测土壤中痕量芥子气

建立气相色谱-质谱选择离子检测土壤中痕量芥子气的方法。该方法采用二氯甲烷萃取土壤中的芥子气,萃取液经净化、浓缩,加入内标丁基硫醚后进行分析,可实现对土壤中0.02mg/kg芥子气的定量检出,且加标回收率大于70%,相对标准偏差小于10%。     

土壤及沉积物样品预处理的新技术-微波萃取法

微波萃取是试样预处理的一种新技术,这是对传统萃取方法的突破,是符合环境可持续发展的绿色技术,本文对其原理、特点、仪器及操作条件,特别是近十年来在土壤及沉积物样品预处理中的应用及进展进行评述。     

上海新仪新推两款中高档微波消解仪

在刚结束的慕尼黑上海分析生化展上,上海新仪微波化学科技有限公司隆重推出两款微波化学仪器：MDS-10高通量微波消解／萃取／合成工作站和MDS-7多通量微波消解／萃取仪。MDS-10高通量微波消解／萃取／合成工作站鳞选了国内外最优秀的材料,同时在结构设计和生产工艺上实现了重大突破和超越。该型仪器在国内率先使用全封闭防腐超强度复合纤维材料外罐,     

水体沉积物和土壤中多环芳烃的分析方法研究

简单论述水体沉积物和土壤中多环芳烃的来源及危害,系统综述国内外分析多环芳烃的前处理和检测方法的研究进展,对微波辅助萃取、超声波提取、快速溶剂革取、超临界流体萃取、固相萃取、固相微苹取等前处理技术在水体沉积物和土壤中的应用进行概述和比较,对气相色谱质谱联用、高效液相色谱、高效液相色谱质谱联用等测定方法分别进行归纳和对比,并对多环芳烃的分析方法进行展望。     

聚焦耦合微波萃取结合HPLC-AFS测定底泥中甲基汞

建立了用聚焦耦合微波萃取—高效液相色谱—原子荧光光谱联用测定底泥中超痕量甲基汞的方法。二氯甲烷用量为10mL,盐酸用量为0.4mL,萃取温度为65℃,萃取时间为10min。本法对甲基汞的检出限为0.67μg.kg-1;在0.2μg.L-1～12.8μg.L-1范围内,线性相关程度良好,相关系数为0.999;回收率在85.4%～105.13%之间;相对标准偏差(RSD)≤5%(n=7),满足底泥中超痕量甲基汞的分析要求。本法定性分析准确可以靠,定量分析检出限低,灵敏度高,相对偏差小,经济、快速。     

微波萃取-GPC净化-GC/MS法检验血中氨基甲酸酯和沙蚕毒素类农药

利用微波萃取、凝胶色谱仪净化浓缩联用仪和气相色谱质谱联用仪技术,分析血中氨基甲酸酯和杀蚕毒素类农药的检验方法。结果表明,农药经V（丙酮）:V（二氯甲烷）:V（环己烷）=4∶3∶3的混合溶剂微波辅助萃取,凝胶色谱自动净化浓缩至2 mL,待GC/MS/SIS测定,各类农药的回收率为68%～91%,检测限为0.001～0.47 mｇ•L^-1,部分药物的线性相关系数为0.990 0～0.997 6。该方法操作简便、机械化程度高、处理批量大、重现性好、空白干扰小,可用于医疗、卫生、法庭科学实际案例的药物毒物筛选。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定牡蛎中的有机锡

采用微波辅助萃取结合高效液相色谱 电感耦合等离子体质谱（HPLC-ICP-MS）法测定牡蛎样品中的有机锡。用含有1.0 mol/L冰醋酸和0.5 mol/L醋酸钠的甲醇溶液作为萃取溶剂,在微波功率60 W条件下萃取牡蛎样品20 min,样品经过滤后采用HPLC-ICP-MS法进行分析检测。在优化的条件下,二丁基锡、三丁基锡和三苯基锡3种有机锡的加标回收率分别为104%、99.3%和113%,检出限分别为0.33、0.22、0.48 ng/g。并采用CE 477贻贝标准物质进行方法验证,该方法的测定值与标准值符合。     

加速溶剂萃取-气相色谱法分析土壤中菊酯类农药

研究了用加速溶剂萃取仪提取土壤中菊酯类农药的最佳条件。采用正己烷和丙酮(1∶1,V/V)混合溶剂作为提取剂,萃取温度40℃,压力10.3MPa。样品无须净化,样品经提取浓缩后,采用大口径毛细管柱(DB5,30m×0.53mm×1.5μm)分离,ECD检测,外标法定量。回收率为81.4%～103.5%,RSD为2.87%～5.12%。方法简单、快捷、经济。     

自制微波辅助无溶剂萃取装置及GC/MS分析白玉兰花挥发油

利用普通的家用微波炉改装和自制微波辅助无溶剂萃取装置,采用微波辅助无溶剂萃取法和传统水蒸气蒸馏法提取白玉兰花挥发油,用气相色谱-质谱（GC/MS）法分析鉴定,并用GC/MS总离子流色谱峰的峰面积归一化法确定挥发油成分的相对百分含量。实验结果表明,微波辅助无溶剂萃取法与水蒸气蒸馏法所得的挥发油成分基本相同,但微波无溶剂萃取挥发油的收率（0.80%）高于水蒸气蒸馏法的收率（0.68％）。自制的微波辅助无溶剂萃取装置具有价格便宜、容易推广使用等优点,同时在该装置基础上进行的微波无溶剂萃取法是一种真正意义上的无污染、快速、高收率的提取鲜活香料植物挥发油的萃取技术。