气相色谱法测定水果中甲基对硫磷的不确定度评定

分析气相色谱法测定水果中甲基对硫磷含量的过程,建立相应的数学模型。对样品测量过程中称量、稀释、定容以及重复性等影响不确定度的因素进行了分析评定,最终计算合成和扩展不确定度。其不确定度报告为气相色谱法测定甲基对硫磷含量为:(0.0230±0.0011)mg/kg(k=2)。     

全自动固相萃取-气相色谱质谱法监测地表水中的5种有机磷类农药残留量

建立全自动固相萃取-气相色谱质谱法监测地表水中的5种有机磷类(对硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、内吸磷、乐果)农药残留量的检测方法。采用全自动固相萃取技术,选择HLB固相萃取柱对地表水样进行富集和净化;采用多反应监测模式(MRM)经气相色谱质谱联用仪(GC-MS)对样品进行测定,外标法定量。5种有机磷类农药残留量的质量浓度在0.02～2.0μg/mL范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.995,检出限如下:对硫磷:0.014μg/mL、甲基对硫磷:0.010μg/mL、马拉硫磷:0.011μg/mL、内吸磷:0.018μg/mL、乐果:0.008μg/mL。该方法的平均回收率在82.7%～94.8%之间,重复性与精密度测定结果的相对标准偏差均小于5.0%(n=6)。该方法灵敏度与准确度高,自动化程度高,适用于地表水中有机磷类农药残留的监测。     

分散液液微萃取浮动溶剂固化——原子吸收光谱法测定环境水体样品中的重金属

采用了十一醇为萃取剂,吡咯烷二硫代甲酸铵(APDC)为络合剂的分散液液微萃取浮动溶剂固化-石墨炉原子吸收光谱法(DLLME-SFO-GFAAS)测定水体样品中痕量金属离子的分析方法,对实验条件进行了优化,改进了传统萃取方法中试剂用量大、手续繁琐、易交叉感染等不足。同时对方法测量检出限及回收率进行试验,结果表明在优化的实验条件下铜、镉、铅的检出限分别0.03μg/L、0.03μg/L和0.01μg/L,加标回收率在95.3%--102.4%,方法准确、可靠。     

邻单胞菌M6中甲基对硫磷水解酶(MPH)的纯化及性质的研究

通过热变性、硫酸铵沉淀、DEAE-Sephadex-A50阴离子交换层析和CM Sepharose Fast Flow阳离子交换层析等一系列步骤从有机磷农药降解菌Plesiomonas sp.M6中获得了甲基对硫磷水解酶(Methyl parathion hydrolase, MPH,EC 3.1.8.3)的电泳纯.酶谱显示和SDS-PAGE电泳表明纯化的酶只有一条条带,其分子量约为33kD.该酶热稳定性比较高,55℃、15min处理后酶活保持稳定,最适反应pH为9.0,最适反应温度在10℃左右.动力学分析表明其对甲基对硫磷的米氏常数(Km)为2.14mmol/L, 最大反应速度(Vmax)为14.08μmol/L.min,转换数(kcat)为2863s-1.     

核级锆铪溶剂萃取分离研究进展

核级锆铪的制备是核工业安全快速发展的重要保障,锆铪深度分离是关键。锆铪分离的方法分为火法和湿法两大类。工业上获得核级锆铪的主要方法是溶剂萃取,萃取分离体系主要有甲基异丁酮(MIBK)-硫氰化氢(HSCN)、磷酸三丁酯(TBP)-硝酸(HNO₃)和三辛基胺(TOA)-硫酸(H₂SO₄),但都存在萃取效率低、萃取剂用量大、环境污染严重等不足。学者们一直致力于开发绿色高效的锆铪分离型新萃取体系,如胺类萃取剂、中性膦类萃取剂、有机膦/磷酸类萃取剂、羟肟酸类萃取剂、协同萃取体系等。以优先萃取锆/铪为切入点,从优先萃锆体系和优先萃铪体系两个方面阐述不同萃取体系萃取分离锆铪的机理、性能及优缺点,为锆铪萃取分离提供新思路。     

N-正丁基异辛酰胺和磷酸三丁酯的萃铂性能对比研究

溶剂萃取技术已被广泛应用于回收和分离提纯铂族金属。磷酸三丁酯(TBP)萃取分离铂成功地应用于失效汽车催化剂富集精矿溶解液中铂的萃取分离。分别用N-正丁基异辛酰胺(BiOA)和磷酸三丁酯(TBP)作为萃取剂,研究了对铂废料电解液中铂的萃取性能。N-正丁基异辛酰胺(BiOA)的一级萃取率高达99.85%、萃取容量达20.1 g/L、用水作反萃剂的累计二级反萃率达99.5%;磷酸三丁酯(TBP)的一级萃取率达99.2%、萃取容量达16.5 g/L、用水作反萃剂的累计二级反萃率在50%左右。BiOA萃铂体系在以上3方面的性能优于TBP萃铂体系,但还需进一步做更多更深入的研究,探寻BiOA萃铂体系的工业化应用可能。     

全自动在线HS-SPME-GC-MS/MS检测鱼塘投毒案件水样中的13种有机磷农药

建立全自动在线顶空固相微萃取-气相色谱串联质谱技术(HS-SPME-GC-MS/MS)检测鱼塘投毒案件水样中13种有机磷农药的方法.将2 mL水样中加入0.6 g氯化钠(NaCl)置于20 mL顶空瓶中,使用直径为100μm的聚二甲基硅氧烷(PDMS)萃取纤维,在75℃条件下萃取45 min,采用GC-MS/MS多反应...     

固相微萃取-气相色谱联用法在痕量甲醛溶液定值中的应用

固相微萃取(Solid Phase Micro-Extraction,SPME)是新型样品前处理手段,可与气相色谱法联用,测定溶液中痕量物质的浓度。文章以测量甲醛溶液中甲醛浓度为例,介绍固相微萃取-气相色谱联用法定值的一般过程,并对测量结果的不确定度进行评定。结果表明,采用固相微萃取对痕量甲醛溶液中甲醛进行富集后可大大降低甲醛检测的检出限。     

加速溶剂萃取-GC-MS法检测食品接触材料——纸、纸板、木材和木制品中的6种氯酚类物质残留

建立了检测食品接触材料——纸、纸板、木材和木制品中含氯酚(CPs)残留量的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。采用加速溶剂萃取(ASE)法为样品前处理手段,优化了萃取溶剂、萃取温度、静态萃取时间、冲洗体积和萃取循环次数等实验参数。优化结果为:以二氯甲烷为萃取溶剂,萃取温度为150℃,静态萃取时间为10 min,冲洗体积为(占萃取罐体积的)60%,萃取循环次数为1次。结果表明:6种CPs在0.05～2.0μg/mL质量浓度范围内具有良好的线性关系(R>0.99);平均回收率在86.8%～108.8%之间(n=6);相对标准偏差(RSD)为1.8%～14.2%(n=6);方法的检测限为0.01 mg/kg。研究表明该方法高效、简便、快捷、灵敏、准确可靠,可用于实际样品的CPs残留量的监测。     

以HDEHP为载体的大块液膜迁移铕离子动力学研究

以二 (2 -乙基己基 )磷酸 (HDEHP)为载体 ,考察了搅拌速度、温度、石蜡及表面活性剂对大块液膜迁移铕离子的影响 ,获得了各种实验条件下的表观反应速率常数 ,萃取和反萃取的表观反应活化能分别为 1 0 .7kJ/mol和 2 9.2kJ/mol.结果表明 ,萃取过程扩散为控速步骤 ,反萃取过程化学反应亦为控速步骤 ,Eu(Ⅲ )离子的跨膜迁移过程可以以两个串联的准一级不可逆过程进行描述 .     

聚噻吩萃取光度法和高效液相色谱法测定水体中四环素类的含量

以聚噻吩为萃取材料,优化对四环素类(TCs)抗生素的萃取条件,建立固相萃取-分光光度法(SPE-UV)、固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)检测水体中TCs(OTC、TC、DOX)的分析方法。100 mL水样,调整pH=5.0,经50 mg聚噻吩萃取柱富集净化,甲醇/乙酸(V∶V=9∶1)解吸。SPE-UV法总量测定线性范围为0.15～2.4 mg/L,相关系数大于0.99;相对标准偏差为1.1%～4.5%(n=5);检出限为0.002 mg/L;对于100 mL 0.10 mg/L的TC和总量0.30 mg/L TCs标准溶液,萃取率分别为85%和70%;实际水样加标回收率99.7%～104%。SPE-HPLC法线性范围为0.005～1 mg/L,相关系数大于0.99;相对标准偏差为1.8%～3.0%(n=5);检出限为0.000 1～0.000 5 mg/L;对于100 mL0.010 mg/L的OTC、TC、DOX标准溶液,萃取率分别为74%、94%、58%;实际水样加标回收率98.8%～115%。应用两种方法对三种水样进行检测,仅由SPE-HPLC检出鱼塘水中含TC 1.0μg/L。     

固相萃取富集—高效液相色谱法分析水中多环芳烃(PAHs)

采用固相萃取与高效液相色谱联用技术,测定了水中的多环芳烃。实验中使用Supelco固相萃取过滤装置和Supelco C_(18)固相萃取小柱,100％的甲醇作为流动相。对于萤蒽(FLU),苯并(b)萤蒽(BbF),苯并(K)萤蒽(BkF),苯并(ghi)(BPer)及茚并(1,2,3-cd)芘(IP)的检测限分别为4.1,3.8,1.6,14.4,和3.8ng/L。     

N-正丁基异辛酰胺对铂的萃取性能研究

溶剂萃取技术已被广泛应用于回收和分离提纯铂族金属。随着新萃取剂和新萃取体系的研究开发,贵金属萃取技术研究不断取得新的进展。用N-正丁基异辛酰胺(BiOA)作为萃取剂,研究对铂废料电解液中铂的萃取性能。在合适的萃取条件下,即酸度为4 mol/L、萃取剂浓度为2 mol/L,相改善剂磷酸三丁酯(TBP)的加入量为3vol%,萃取率达99.5%以上;用水作反萃剂,反萃率达99.2%以上。铂反萃液,通过常规的水合肼还原的方法,即可获得99.95%纯度的海绵铂。该萃取体系高效、环保,具有工业化的应用价值。     

液相微萃取-HPLC法测定复杂样品中的双酚A

目的研究不同包装的牛奶、矿泉水以及购物小票等复杂样品中双酚A(BPA)的富集和测定。方法采用两相中空纤维(HF)液相微萃取(LPME)技术结合高效液相色谱(HPLC)法测定BPA,优化萃取剂、样品溶液p H值、萃取温度、萃取时间、搅拌速率以及Na Cl浓度等LPME参数,获得BPA的富集倍数和线性方程。结果确定了最优化的LPME条件,以正辛醇为萃取剂,样品溶液p H值为6.2,萃取温度为40℃,萃取时间为40 min,搅拌速率为500 r/min,不加盐调节;线性方程为y=590.03x+39.98,相关系数r=0.9997,检测限为12.7μg/L,相对标准偏差(RSD)为4.2%,且BPA的富集倍数可达205倍,平均回收率达90.0%~105.0%。结论该方法大大提高了检测的灵敏度和选择性,用于实际样品分析时,结果稳定、可靠。     

TOMAC/正辛醇/异辛烷反胶团体系

研究了用三辛基甲基氯化铵(TOMAC)/正辛醇/异辛烷反胶团相转移法萃取细胞色素C时,水相pH值、离子强度、正辛醇含量、相体积比、搅拌时间等因素的影响.结果表明,正辛醇的量、水相pH值是萃取过程的关键因素,在低离子强度(CKCl＝0.05*!mol/L)、高pH值(pH＝13.66)、含正辛醇体积分数为0.85%的情况下,萃取率接近100%.     

NH3·H2O皂化P204/煤油体系微乳液(反向胶束)的溶水性能及其对V(Ⅳ)的萃取研究

研究了氨水(NH34·H2O)皂化P204/煤油体系形成的微乳液的相区和粘度变化,溶水能力,无机盐对溶水能力的影响,以及萃取V(Ⅳ)的机理和萃取效率.     

固相萃取-气相色谱法测定水中的有机磷农药研究

随着传统的气相色谱法越来越不能满足时代发展的要求,为了建立有效的水种有机磷农药的测定方法,决定采用固相萃取-气相色谱火焰光度组合的检测方法,对生活饮用水之中存在的甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱、敌敌畏、乐果及对硫磷采用固相萃取方法进行萃取浓缩,使用DB-1701型毛细管色谱柱进行分离待测组分,结合火焰光度检测器对水中有机磷农药进行测定。通过固相萃取一气相色谱火焰光度组合的检测方法得出结论,当水中存在的六种有机磷质量浓缩度在0．5—25．0μg/L的范围内时,各个组分的标准曲线存在的线性相关系数R会在O．9999之上,下限处于0．3～0．5μg／L,相对的标准偏差在0．52％-0．98％范围内,其加标回收率达到了82．0％-107．3％,这种测定方法体现了回收率高、重现眭好的优势。     

生产工艺与设备

日01 923控制电位选择性氯化分离贵贱金属-一 (熊宗国等),《有色金属》冶炼部分,1980年, 沌2,21一26901924用三异辛胺从盐酸和氢澳酸中萃取铂族 金属的研究:分离和测定Au、pd和Pt一 《Tala二ta》1980,27(2),101一206(英 文)901925用聚胺基甲酸乙脂(Polyurethane)泡 沫从有机溶剂中萃取lr和Pt.一《Talanta》 1980.27(4) 315一319(英文) 研究了从有机溶剂萃取铱和铂到聚胺基甲酸乙脂上的可行性.关于从醋酸乙醋中萃取铱得到的分配比为1 .1 xlo‘,从丙酮中萃取铱是225,而从醋酸乙醋中萃取铂是4 .8xl03.从醋酸乙醋中萃取铱获得的容量为16多W/…     

乳状液膜法提取模拟湿法磷酸中的稀土镧

采用自制的磺化聚丁二烯(LYF)作表面活性剂,以二(2-乙基己基磷酸,P204)为萃取剂,以4mol/L HCl为内相,液体石蜡为膜稳定剂,制成乳状液膜,从模拟湿法磷酸中萃取稀土镧.在膜内比为1.2∶1,制乳搅拌,搅拌速度为2 000r/min,时间为20min,提取搅拌速度为250r/min,时间为10min,水乳体积比为2∶1,磷酸质量分数为10%P2O5,La3+含量为300mg/L时,镧离子的迁移率达到86.67%.同时利用液液萃取通过斜率分析法讨论P204从磷酸中提取镧离子的反应机理.对P204萃取镧离子进行热力学研究,结果表明,萃取反应属于放热反应,反应热为-7.697 1kJ/mol.     

埃洛石纳米管涂层对多氯联苯的吸附效果研究

采用埃洛石纳米管(HNTs)做为微萃取涂层对水样中的7种多氯联苯进行吸附,建立了固相微萃取-气相色谱-质谱联用(SPME-GC-MS)同时测定水样中7种多氯联苯的方法,实验表明,在55℃、搅拌速度为600r/min下萃取30min,230℃下解析6min时,萃取效果最佳,7种多氯联苯的峰面积与量浓度有良好的线性关系,方法的相关系数在0.9918~0.9993之间,按照S/N=3得出检测限为0.05~0.32ng/mL;样品的平均加标回收率为91.6%~126.3%,精密度在4.2%~9.1%之间。