乙丙橡胶胶液失活洗涤工艺技术探讨

对Ziegle-Natta催化体系催化剂活性中心的结构和乙丙橡胶聚合反应后胶液中催化剂的存在形式进行了介绍,并对其失活反应的特性、洗涤过程中钒和铝化合物存在形式,以及工艺条件对失活洗涤过程的影响进行了探讨。     

分光光度法测定乙丙橡胶中的钒含量

提出了分光光度法测定乙丙橡胶中钒含量的分析方法,考察了试样的萃取时间、络合物的显色时间和最大吸收波长对测定乙丙橡胶中钒含量的影响。建立了标准曲线,通过与原子吸收光谱法对比考察了方法的准确度,并按制定的实验室间试验程序,完成了方法的精密度试验。结果表明,该方法的萃取时间为2 min,显色时间为3 min,最大吸收波长为440 nm;标准曲线的线性相关系数为0.999 3;当钒含量为2.30～15.30μg/g时,实验室内重复性为0.48～0.67μg/g,实验室间再现性为0.56～4.98μg/g。     

微波消解-等离子发射光谱法测定乙丙橡胶的钒含量

以硝酸为溶剂,采用微波消解-等离子发射光谱法测定了乙丙橡胶的钒含量,确定了微波消解条件,优化了测试条件并建立了标准曲线。结果表明,以309.310 nm为测试波长,最优的实验条件为高频功率0.9 k W、雾化气流量0.60 L/min、观察高度9.0 mm;该方法线性相关系数为0.999,加标回收率为98%～105%,相对标准偏差低于3.6%,检出限为0.031μg/g。     

新型催化体系乙丙橡胶失活洗涤工艺技术研究

采用2种不同的催化体系合成的乙丙橡胶胶液,进行了不同终止剂用量的失活洗涤工艺技术研究,实验温度为（50±2）℃、实验压力为0.2MPa时,研究结果表明,在经过3次碱洗、1次水洗的失活洗涤工艺条件下,新型催化体系乙丙橡胶样品中w（V）=5.2×10-6,能够满足产品技术指标要求,新型催化体系乙丙橡胶的失活洗涤工艺能够满足工业化的工艺技术需求。     

钽试剂氯仿萃取-分光光度法测定乙丙橡胶废水中的钒

通过研究发现,在盐酸介质（2.9 mol/L～6.5 mol/L）中,五价钒可与钽试剂生成紫色络合物,而为氯仿所萃取,此萃取物在526 nm波长有一吸收峰,钒质量浓度在0～0.007 5 g/L范围内符合比耳定律。该方法检出限为0.1 mg/L,标准偏差小于1.0 mg/L,变异系数小于4.3%。该法操作简便、分析快速,测定结果令人满意。     

新型钒系催化剂用于乙丙橡胶的合成及特征（英文）

通过三辛基铝与乙酰丙酮钒进行烷基化反应,制备出己烷可溶的新型钒系催化剂,探讨了其催化乙烯聚合及与丙烯共聚合的性能,并通过核磁共振波谱及凝胶渗透色谱考察了所制备聚合物的组成和分子量及其分布。结果表明,新型钒系催化剂催化乙烯聚合时的活性远高于三氯氧钒催化剂,催化乙烯与丙烯共聚合时的活性与三氯氧钒催化剂相当,并且用新型钒系催化剂所制备乙丙橡胶的丙烯插入率和分子量及其分布与三氯氧钒催化剂制备者几乎相同,表明所制备新型钒系催化剂有望取代三氯氧钒催化剂用于乙丙橡胶生产中。     

三元乙丙橡胶海绵胶

文中介绍了一种压缩永久变形小,体积还原性好,可用作密封材料的EPDM（三元乙丙胶）交联发泡体（橡胶海绵）。     

新型钒系乙丙橡胶催化剂通过技术鉴定

中科院长春应化所和中国石油天然气股份有限公司吉林石化分公司经过三年多的艰苦攻关,成功开发出制备简单、成本低、易于工业化的新型钒系乙丙橡胶催化剂,打破了国外长期的技术封锁。这一达到国际先进水平的自主技术已通过了吉林省科技厅组织的专家鉴定。该成果已开始在吉林石化连续中试装置上开车进行应用试验,有望打开乙丙橡胶大规模产业化之门。     

钒催化剂中钒含量的简便测定方法

钒催化剂中钒含量的简便测定方法卓肇桢，杜广铎（天津市硫酸厂）钒催化剂活性的好坏对二氧化硫的转化率有很大的影响。因此，对钒催化剂中钒含量的测定是确定它能否继续使用的主要依据。但在测定时，分解样品需要应用像氢氟酸、高氯酸等腐蚀性极强的药品及白金坩锅等贵重...     

铬酸钠碱性液除钒工艺研究

采用无钙焙烧或湿法冶金工艺制备的铬酸钠碱性液,铬酸钠溶液中钒杂质已成为必须去除的杂质之一。研究探讨了羟氧化铬在铬酸钠含钒溶液中的除钒效果,考察了温度、羟氧化铬加入量、反应时间、溶液p H值等因素对除钒效果的影响。结果表明:每升铬酸钠溶液[ρ(V2O5)=0.600 g/L]需使用羟氧化铬40 g,在除钒温度60℃、时间30~120 min、p H值9~12的条件下,除钒效果较好。     

粗TiCl4除钒工艺探讨

研究了粗TiCl4除钒的工艺过程，通过试验比较了各种有机物除钒的效果，结果表明矿物油除钒性能优异。1t粗TiCl4加矿物油2～4kg，反应温度135～138℃，反应时间60min，收率大于95％，质量达到企业产品标准要求。     

钒铬还原渣酸浸液中钒铬初步分离工艺

钒铬还原渣是钠化提钒过程的典型危险固体废弃物,其资源化利用需求迫切。中国科学院过程工程研究所提出钒铬还原渣硫酸酸解-钒铬初步分离-铬/钒/铁络合深度分离技术路线,并在攀钢集团建成万吨级示范工程。本文重点考察钒铬还原渣酸解液中钒铬初步分离原理及工艺,研究了H₂O₂和Na₂S₂O₈两种氧化剂对沉钒效果的影响,并通过实验确定了最佳工艺条件。结果表明：以H₂O₂为氧化剂时,H₂O₂与钒摩尔比为0.75、氧化温度为60℃、初始溶液pH为2.0、氧化时间为60min、水解温度为95℃、水解时间为2.5h的条件下可得到84.2%的沉钒率;以Na₂S₂O₈为氧化剂时,Na₂S₂O₈与钒摩尔比为0.65、氧化温度为90℃、氧化时间为45min、沉钒初始溶液pH为2.5、沉钒温度为90℃、沉钒时间为2.5h的条件下可获得93.1%的沉钒率。过硫酸钠氧化过程温和,沉钒率高,铬损失小,更适合工业推广应用。采用SEM获得了沉淀产物的微观形貌,煅烧后得到V₂O₅产品,采用XRF获得了产品组成,通过X射线衍射确定得到的V₂O₅产品为正交晶型。     

电渗析法处理碱法提钒浸出液

针对熔盐提钒工艺中碱浓度高,难以继续分离的问题,采用电渗析法来降低pH值。讨论了电流密度、极室流速对电流效率的影响。结果表明,较优的极限电流密度约为0.03 A/cm2,极室流速可控制在200 mL/min。     

The effect of washing process on the cracking of ZrO2 microspheres by internal gelation

ZrO₂ microspheres are widely used as a simulant of UO₂ in the development of nuclear fuel. However, the cracking of ZrO₂ microspheres prepared by internal gelation is still a challenge during drying and sintering processes. To address this issue, we designed and optimized the washing process for obtaining crack-free ZrO₂ microspheres. Through thermogravimetric, infrared, Raman, BET, and SEM analysis, it is shown that the cracking of the microspheres is mainly related to the pores in microspheres. The washing solvent with low surface tension is used to reduce the effect of capillary force on pore shrinkage. Therefore, the optimal washing process was designed as trichloroethylene (TCE)—0.5 M NH₃.H₂O—Propylene glycol methyl ether (PM) and gel microspheres with a high specific surface area of 315.3 m²/g and pore volume of 0.4125 cm³/g were obtained. The characterizations also further showed that when the microspheres were dried and sintered, the water vapor and the decomposition gas of organic matter were completely released from the pores in the microspheres. Our new washing process could be directly extended for preparing crack-free ceramic microspheres by internal gelation.     

石煤提钒离子交换工艺研究

对焙烧后的含钒石煤酸浸后的浸出液采用D290树脂处理。研究了洗脱阶段洗脱液流速、配比、体积，交换柱长径比，洗脱次数，温度，交换柱含钒物质的量等因素对洗脱率的影响。通过正交试验得出了最佳的工艺条件：在酸浸液浓度为0．00679mol／L、吸附率为99．03％的条件下，最终洗脱率达到99．45％，使低品位钒的洗脱率达到了高品位钒的洗脱率。     

聚碳酸酯胶液洗涤工艺的试验研究

对聚碳酸酯(PC)胶液的酸洗和水洗过程进行了试验研究,分别考察了混合强度、温度、PC质量分数、水油体积相比对PC胶液洗涤效果的影响。温度和PC质量分数对洗涤效果影响不大。酸洗是一个化学反应过程,洗涤速度较快,最佳条件是盐酸中HCl与PC胶液中三乙胺摩尔比为1∶1,搅拌速度1 800 r/min,洗涤时间为2 min,洗涤后油相中三乙胺的质量分数为0。水洗为物理过程,速度较慢,最佳条件水油体积比0.8∶1,转速1 800 r/min,搅拌时间50 min,洗涤2次,水相的电导率小于40μS/cm。在此基础上,对中试装置洗涤流程进行了优化,将其中一级酸洗变为水洗,后二级水洗分别采用新鲜水,水油体积相比降低至0.4∶1。与原有装置相比,节约了新鲜水和盐酸的用量,解决了洗涤后胶液偏酸性、质量不稳定的问题,取得了良好的效果。     

高性能钒催化剂的研制

通过精制硅藻土、优化催化剂配方和制备工艺,成功研制了高性能中、低温型钒催化剂。在410℃和485℃条件下,中温型钒催化剂的活性为23．0％和92．9％,低温型钒催化剂的活性为58．5％和88．2％。高性能钒催化剂已工业应用于硫磺制酸系统。     

水洗处理赤泥初步脱碱

赤泥是氧化铝冶炼工业生产过程中排放的固体废弃物,是一种严重的碱性污染源。实验采用不同温度（20、55、75、95 ℃）的水分别对强碱性赤泥进行洗涤。结果表明,首次洗涤所得洗涤液的质量浓度较高,6次洗涤液的平均质量浓度在2.44~2.72 g/L,其中冷水洗涤赤泥所得的溶液质量浓度最高。每次洗涤得到的洗涤液的pH变化不大。不同温度的水洗涤赤泥,回收碱的效率相差不大,前3次洗涤碱的回收量占总量的70%以上。其中,冷水洗涤赤泥回收碱的质量最多。经过6次洗涤后,每克赤泥中最终回收的氢氧化钠的质量最高达8.18 mg。