同位素稀释-气相色谱-质谱法同时测定化妆品中25种邻苯二甲酸酯类化合物

建立了一种同位素稀释-气相色谱-质谱法(GC-MS)同时测定化妆品中25种邻苯二甲酸酯类化合物的方法。不同类型化妆品用正己烷以不同方法进行提取,然后采用GC-MS的选择离子模式对25种目标物进行定性、定量分析。结果表明,方法具有良好线性,相关系数R均大于0.998,定量限在4.0～10.0μg·g-1。各组分平均回收率在70.5%～117.4%,相对标准偏差在0.4%～14.4%。从市场上化妆品样品中检出了邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯和邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯。     

气相色谱-质谱法测定儿童玩具中18种多环芳烃

建立了气相色谱-质谱测定儿童玩具中18种多环芳烃(PAH)含量的方法。采用超声提取法提取儿童玩具中18种PAH,通过气相色谱-质谱法检测,外标法定量。对色谱柱、程序升温条件等GC-MS分析条件以及提取溶剂、提取时间、提取温度等提取条件进行了优化,对方法性能进行了考察。18种PAH质量浓度在0.005～1.000 mg/L范围内,与其对应峰面积呈良好线性关系,检出限(3S/N)为0.001～0.014 mg/kg,加标回收率在85.2%～108.6%之间,相对标准偏差(n=6)为1.3%～9.3%。该方法前处理简单、灵敏度高、重现性好,能够满足儿童玩具中多环芳烃的检测要求。     

固相萃取-气相色谱-质谱法同时测定化妆品中多环芳烃和邻苯二甲酸酯类物质

建立了固相萃取(SPE)-GC-MS法同时测定化妆品中的16种多环芳烃(PAHs)和17种邻苯二甲酸酯类(PAEs)的分析方法。样品经乙腈超声萃取后,经PSA/Slica玻璃柱净化,以Agilent Select PAH色谱柱分离,气相色谱-质谱法选择离子(SIM)监测测定。16种PAHs和17种PAEs在0.5~200μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.99;PAHs方法检出限为0.6~1.0μg/kg,方法定量限为1.9~3.3μg/kg,阴性样品3个添加水平的平均回收率为86.4%~112.2%;PAEs方法检出限为0.4~2.3μg/kg,方法定量限为1.5~7.6μg/kg,阴性样品3个添加水平的平均回收率为82.2%~114.1%;相对标准偏差均小于10%(n=6)。     

气相色谱-串联质谱法测定塑料菜板中的多环芳烃

建立了气相色谱-串联质谱快速检测塑料菜板中多环芳烃的方法。样品经液氮冷冻研磨,甲苯超声提取、离心、旋转蒸发后,用气相色谱-质谱仪进行测定,外标法定量。采用DB-5MS柱进行分离,进样口温度280℃,氦气流速1.0 ml/min。检测结果表明:16种多环芳烃在0.1～10.0 mg/L浓度范围内呈良好的线性关系,方法的检出限(S/N=3)为0.03 mg/L,定量限(S/N=10)为0.1 mg/L,平均回收率为79.0%～97.0%,相对标准偏差(n=6)为5.2%～9.9%。该方法具有优异的灵敏度和稳定性,满足塑料菜板中多环芳烃的分析检测和准确定量。     

气相色谱质谱法测定塑料制品中16种多环芳烃

建立了塑料制品中16种多环芳烃含量的气相色谱质谱联用测定新方法。样品用正己烷在50℃超声提取,提取液经3%NaOH乙醇溶液反应净化除酯后,用气相色谱质谱法进行定性与定量。结果表明:在低、中、高3个添加水平下,测得塑料制品样品的回收率为81.1%~117.3%,相对标准偏差为0.5%~6.1%;16种多环芳烃在0.05~5.0μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9992;方法检测限为0.01~0.04 mg/kg。     

气相色谱-质谱法测定化妆品中13种硝基苯类化合物

建立了水剂、粉剂、膏霜类、唇膏唇彩类化妆品中13种硝基苯类化合物的气相色谱-质谱（GC-MS）测定方法。水剂和粉剂类化妆品采用溶剂提取,浓缩后测定;膏霜类和唇膏唇彩类化妆品采用溶剂提取,佛罗里硅土固相萃取柱净化后测定。样液经OV-225（30m×0.25mm×0.25μm）毛细管色谱柱分离,GC-MS的选择离子监测（SIM）模式检测,以保留时间和特征离子比值定性,内标法定量。结果显示,13种硝基苯类化合物在0.1-5.0mg/L浓度范围内线性关系良好,方法检出限（S/N=3）在0.02-0.85mg/kg之间,3个添加水平的平均回收率在81.2%-11.3%之间,相对标准偏差（RSD,n=6）为4.5%-12.1%。     

气相色谱-质谱法测定土壤中的16种多环芳烃

采用气相色谱-质谱法测定了土壤中的16种多环芳烃.首先通过快速溶剂萃取仪提取土壤中的多环芳烃,再用硅胶氧化铝复合柱对提取物进行净化,最后选择合适的色谱柱、加入氘代内标物进行定量.在优化的实验条件下,可在25 min内实现对土壤中16种多环芳烃的基本分离,该方法的检出限为6.0×10-4～1.60×10-3 mg/kg,...     

气相色谱-质谱法测定化妆品中3种防腐剂

建立了同时测定化妆品中2-氯-4-甲氧基苯酚、4-溴-2-甲氧基苯酚和三氯生3种防腐剂含量的气相色谱-质谱法。采用Agilent 6890N-5975气相色谱-质谱联用仪,配DB-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),对3种型式的化妆品:口红(膏状)、香波(乳状)和化妆水(水状)的样品进行测试。结果表明,检测的相对标准偏差为0.86%~4.49%,平均回收率为92.2%~98.9%,对2-氯-4-甲氧基苯酚、4-溴-2-甲氧基苯酚和三氯生的检出限分别为0.1,0.5及0.1 mg/L。     

气相色谱-质谱法测定化妆品中16种邻苯二甲酸酯

建立了气相色谱-质谱法同时测定化妆品中16种邻苯二甲酸酯的分析方法。在邻苯二甲酸酯质量浓度为0.1 mg/L~100 mg/L范围内,该方法测得的峰面积值与邻苯二甲酸酯的质量浓度的线性关系良好。线性相关系数均大于0.99,检出限为0.5 mg/kg,回收率为83.3%~121.8%,相对标准偏差为0.5%~6.4%。     

气相色谱-质谱法测定卷烟主流烟气中的多环芳烃

通过优化前处理条件,建立了卷烟主流烟气中16种多环芳烃的检测方法,并用该方法检测了8个牌号的卷烟样品。以环己烷超声萃取剑桥滤片中捕集的多环芳烃,固相萃取提纯,旋蒸浓缩,气相色谱质谱联用仪进行检测,方法的最佳超声萃取时间为20 min,固相萃取溶液流速不应超过2 mL/min,各化合物的检出限在0. 05 ng/cig至0. 18 ng/cig,以相对标准偏差表示的重复性不大于7. 66%,加标回收率在87. 15%至110. 73%,适用于卷烟主流烟气中多环芳烃的分析。     

气相色谱－质谱法测定环保橡胶油中的多环芳烃

建立了环保橡胶油中多环芳烃的气相色谱／质谱（GC／MS）测定方法。样品经环已烷－二甲基亚砜两次萃取,硅胶固相萃取柱净化后,用GC／MS分离测定。优化了8种多环芳烃（PAHs）化合物的分离测定条件。结果8种PAHs回收率范围为62％－94％,日内（11=5）相对标准偏差为3．72％～6．91％。方法具有灵敏度高、准确度好、能同时分离测定8种多环芳烃化合物的优点,适合于芳烃油中多环芳烃化合物的测定。     

卷烟烟气中多环芳烃的同时测定

在优化卷烟烟气试样前处理技术的基础上,确定了6种多环芳烃分离的最佳条件和测定的最佳荧光激发、发射波长,并进行波长程序编程,采用高效液相色谱编程荧光法（HPLC-FLD）建立了一种同时测定卷烟烟气中6种多环芳烃的分析方法。各多环芳烃在所测定的含量范围内有良好的线性关系,方法的最低检出限可达到0.4 ng/mL,回收率均在87%以上。并利用该方法对国产卷烟样品进行了分析。     

轮胎填充油中8种多环芳烃的检测方法研究

建立了以二甲基亚砜溶剂液-液萃取、硅胶固相萃取柱净化进行样品前处理和气相色谱-质谱联用(GC-MS)相结合测定轮胎填充油中8种多环芳烃的分析方法。结果表明,二甲基亚砜液-液萃取的最佳温度为20~25 °C;8种多环芳烃在0.1~50 μg/mL的浓度范围内呈线性关系,线性相关系数均在0.998以上;方法检测限均为0.1 mg/kg;以10、100 μg两个水平进行加标回收,测得加标回收率在84.1 %~101.0 %之间,平行测定七次的相对标准偏差(RSD)在2.8 %~6.7 %之间,表明方法具有良好的回收率和精密度。该方法灵敏、准确、可靠,完全满足欧盟REACH法规对轮胎填充油中8种多环芳烃的限量要求,适用于轮胎填充油中多环芳烃的检测分析。     

化妆品中N-亚硝基二甲胺和N-亚硝基二乙胺的顶空气相色谱-质谱测定法

建立了快速检测化妆品中N-亚硝基二甲胺(NDMA)和N-亚硝基二乙胺(NDEA)的顶空气相色谱-质谱联用分析方法.选用安捷伦DB-1701(14％-氰丙基-苯基)-甲基聚硅氧烷毛细管柱色谱柱,以N-甲基吡咯烷酮为溶剂,流速为1.5 mL/min,分流比为5:1.结果表明:N-亚硝基二甲胺和N-亚硝基二乙胺分别在0.1～...     

食品中多环芳烃的快速荧光检测

建立了油炸、烧烤类食品中多环芳烃的同步荧光测定方法。样品经甲醇－氢氧化钾皂化,环己烷提取,硅胶柱净化,用同步荧光光谱测定。其多环芳烃（PAHs）的回收率为：83．98％～101．70％,相对标准偏差为：0．62％～1．42％。所建立的分析方法快速、简便,适合多环芳烃的检测分析。     

不同加热模式对山茶油中多环芳烃累积的影响

采用凝胶渗透色谱净化,结合气相色谱-质谱法对山茶油加热过程中累积的18种多环芳烃残留进行了检测。对不同加热模式(加热时长、加热次数、加热温度)对山茶油中多环芳烃累积的影响进行了考察,结果表明:当加热时长为6 h,重复加热次数为12,加热温度200℃接近山茶油烟点时,山茶油中的PAHs总量为183.389μg/kg,其中苯并[b]荧蒽、苯并[a]芘和苯并[g,h,i]苝这三种高致癌性PAHs含量达到本实验的最大值。加热时长延伸、重复加热次数增多或加热温度提升均对山茶油中PAHs的累积有明显促进作用。     

海水中16种多环芳烃的高效液相色谱法测定

建立了高效液相色谱仪同时测定海水中16种多环芳烃含量的测定方法。通过对样品提取、净化和仪器分析条件优化,实现了16种多环芳烃化合物较好的色谱分离,其中15种多环芳烃采用荧光检测器检测,另外1种多环芳烃采用紫外检测器检测。结果表明16种多环芳烃在1~500μg/L质量浓度范围内,均具有良好的线性关系,相关系数均大于0.99。当取样体积为500 mL时,定量限范围为0.002~0.040μg/L。空白海水在0.05~0.50μg/L的添加浓度下,16种多环芳烃的平均回收率为66.5%~110.7%,RSD值均在14%以内。该检测方法回收率较高,精密度好,能够满足日常检测工作要求。