人参样品及制品中多种有机氯农药残留量测定方法的研究

人参中多种有机氯农药残留量测定,用丙酮-正己烷(2 8)作为萃取剂,采用快速溶剂萃取(ASE)和均质萃取技术,制备样品溶液,经浓硫酸净化,用安装有DB-5毛细管柱(30m×0.25mm(id)×0.25μm)及微型电子俘获检测器(μ-ECD)的气相色谱测定。14种有机氯农药在3×10-5-0.5μg/mL范围内线性良好,相关系数均大于0.9956。最低检测限为0.0015-0.005mg/kg;添加回收率为86.42-93.79%;相对标准偏差(RSD%):4.04-14.91%。     

加速溶剂萃取-固相萃取-气相色谱法测定稻草中多种有机氯农药残留

针对输日稻草贸易需要,建立了稻草中多种有机氯农药残留量的测定,采用加速溶刑萃取(ASE)技术制备样品溶液,用固相萃取柱净化,用安装有DB-5(30m×0.32mm(id)×0.25 μm)毛细管柱及微型电子俘获检测器(μ-ECD)的气相色谱仪测定.12种有机氯农药在2.5×10-4-0.025 μg/mL范围内线性良好,相关系数均大于0.9960,最低检测限为0.00125-0.0125mg/kg:样品添加回收率为74.40-104.43%,相对标准偏差(RSD%)为3.18-14.00%.该方法灵敏度高、检出限低、可靠、实用,可作为稻草中有机氯农药的检测方法.     

有机氯农药残留量的检测

有机氯农药曾是我国应用最广、用量最大的农药之一,其主要和常见的品种有六六六、滴滴涕,毒杀芬等[1]。有机氯农药毒性大、稳定性强、不易降解,可长期存在于土壤、地下水、农作物、特别是一些生长周期较长的植物中。虽已禁用,但目前仍在环境介质和农作物中大量检出[2-3],食品中农药残留检测常用的提取方法包括索氏提取法、振荡提取法和超声波提取法[4-6]。本文是参考GB/T5009.19-2003并在此基础上进行优化,获得了更为完善而快速的检测方法。     

微波萃取-毛细管气相色谱法快速分析土壤中有机氯农药

采用微波萃取技术提取土壤中的六六六、滴滴涕 ,再利用毛细管气相色谱分离 ,微电子捕获检测器检测。实验结果表明 ,微波萃取 7m in效果最好 ,色谱分析只需 11m in。萃取回收率在 90 %～ 10 5 %之间 ,相对标准偏差小于 10 %。该方法简便、快速 ,是测定土壤中有机氯农药残留的高效方法之一     

气相色谱法同时测定蜂花粉中7种有机氯农药残留

建立了蜂花粉中有机氯农药残留的浓硫酸磺化-毛细管气相色谱分析方法。对蜂花粉中五氯硝基苯、六氯苯、林丹、p,p＇-DDE、p,p＇-DDD、o,p＇-DDT、p,p＇-DDT 7种有机氯农药的残留,采用等体积的正己烷与乙酸乙酯的混合溶剂提取,经浓硫酸磺化净化后,以VF-1石英毛细管气相色谱柱分离,用电子捕获检测器进行检测。7种持久性有机氯农药的加标回收率为88.8%～108%,相对标准偏差为2.2%～9.1%,本方法净化效果好,准确度、精密度和灵敏度均能够满足农药残留检测的要求。     

QuEChERS—GC／ECD法分析土壤中残留有机氯农药

传统检测有机氯的方法步骤繁琐、耗时长、检测化合物单一,建立一种快速、高效、可靠的检测方法是必须的。本文采用了QuEChERS方法,使用丙酮／正己烷=1：1混合溶剂提取土壤中的有机氯农药类POPs,通过与单一溶剂乙腈的萃取效率进行对比,结果表明混合溶剂更适合从土壤中萃取有机氯农药类i由于土壤基质复杂,提取液需经混合型分散固相萃取填料系统净化,对不同分散型固相萃取填料进行优化组合,实验结果再次表明QuEChERS方法具有快速、简便、高效、可靠等优点。我们分析10种有机氯农药的检出限在0．49～7．12ng／g之间,各成分的回收率在80％～111％之间,相对标准偏差小于10％。     

稻草中多种有机氯农药及相关化学品残留量的GC-MS测定方法的研究

本方法对有机氯农药及相关化学品在稻草中残留量的测定方法进行了研究,建立起一个快速均质提取,固相萃取（SPE）净化富集,高效毛细管柱色谱分离,选择离子扫描,质谱定性定量的残留分析方法。通过对提取净化、色谱和质谱条件的优化研究,18种有机氯农药及相关化学品的样品添加回收率为76.09%～106.68%（n=5）,相对标准偏差（RSD%）为1.57%～9.11%,浓度在0.005～0.8μg/mL范围内残留性良好,相关系数为0.9987～0.9973,最低检出限为0.0008～0.008mg/kg。     

气相色谱法测定地表水中17种有机氯农药

提出用正己烷萃取,气相色谱法电子捕获检测器同时测定地表水中α-六六六,β-六六六,γ-六六六,δ-六六六,七氯,环氧七氯,p,p’-DDE,p,p’-DDD,p,p’-DDT,硫丹Ⅰ,硫丹Ⅱ,艾氏剂,狄氏剂,异狄氏剂,异狄氏剂醛,硫丹硫酸酯,甲氧滴滴涕等17种有机氯农药的方法。考察了萃取溶剂种类、萃取溶剂体积、盐析效应对分析结果的影响。当水样取样体积200mL时,检出限在0.01μg/L～0.08μg/L之间,基体加标回收率68.8%～98.8%,相对标准偏差〈8%,测定方法准确度高,精密度好,简便快捷     

快速气相色谱法测定农产品中多种农药残留

本文利用丙酮∶石油醚=1∶1为提取容剂,采用简便、快速预处理提取方法,对省技术监督局统一下发的可能既含有多种有机氯农药氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯、毒死蜱又含有多种有机磷农药乐果、甲胺磷、对硫磷、氧化乐果的蔬菜样本能力验证样进行同时提取,定性和定量分析都取得很好的结果,方法既简单快速结果又准确可靠。     

国产快速溶剂萃取GC/MS法测定土壤中有机氯农药

建立了使用快速溶剂萃取法(APLE)、气相色谱质谱(GC-MS)联用测定土壤标准物质中的有机氯农药的方法。该方法具有自动化程度高,萃取效率高、净化效果好、精密度好、分析快速等优点,适用于土壤中有机氯农药的日常检测工作。     

多传感器信息融合的列车定位方法研究

提出了多传感器信息融合的列车定位方法.介绍了多传感器信息融合结构及联邦卡尔曼滤波算法模型.对INS/GPS/DVS组合导航进行了Matlab仿真,结果表明,多传感器信息融合的列车定位方法能提高列车的定位精度和可靠度,更适合于城市轨道交通中的列车定位.     

人参、红参皂苷类成分指纹图谱研究

为了建立一种快速鉴定人参和红参的方法,应用超高效液相色谱-串联质谱研究人参和红参中的皂苷类成分指纹图谱。室温下用甲醇提取人参粉末,提取液离心,并用0.22 μm滤膜过滤。色谱柱是BEH Shield RP₁₈ 柱( 1.7 μm×2.1×50 mm, Waters ,USA)和BEH保护柱;流动相：乙腈（A）,水（B）;0~5 min A从25%到50%,5~8 min,A从50%变化到90%,8~10 min,A从90%变到100%,10~12 min,A保持在100%;进样体积10 μL,检测波长195 nm。质谱喷雾电压-4.5 kV,金属毛细管电压-45 V,温度250 ℃,壳气（氮气）流速27 L/h,辅助气（He）流速180 L/h,质量扫描范围m/z 200~1 500,碰撞气为氦气,质谱碎裂信息用来鉴定皂苷。液质联用数据显示在人参炮制过程中化学成分发生了变化,结果表明不同批次的人参与红参能够清晰分组。该方法快速,简单,特征性和重现性良好。     

食品中抗生素和农药残留分析:用于LC-MS分析的SPE样品前处理方法

讨论LC-MS分析之前动物组织和蜂蜜中残留物质的样品前处理策略，其中包括ppb级氮霉素、氟喹诺酮类、硝基呋喃代谢产物和其它相关物质的固相提取(SPE)方法。对食品中抗生素和农药残留的LC-MS分析的SPE样品前处理方法进行综述和展望。     

GC/MS研究茶叶中拟除虫菊酯类农药残留的提取方法

针对茶叶中拟除虫菊酯类农药残留的提取方法进行研究,比较了加水浸泡对农残提取的影响。结果表明,加水浸泡的样品农残提取率反而降低,通过对样品净化淋洗剂种类和体积的优化选择,总结出一套简便实用的前处理方法。茶叶不用水浸泡,直接用50 mL V（丙酮）∶V（正己烷） =1∶1的溶液超声提取,提取液过活性炭柱,浓缩后再过Florisil柱,用15 mL V（正己烷）∶V（乙酸乙酯）=2∶1的溶液淋洗,浓缩后用GC/MS法测定。回收率为81%~120%,RSD为2.2%~7.8%,检测限为0.002~0.01 mg•kg^-1。     

一种基于多CCD的碰撞检测新方法

针对由RX60和RX90机器人组成的联合作业系统,通过选择机器人基点的特征函数值作为阀值门限,在HSV颜色空间下直接对采集的彩色图像进行二值化处理,提取出目标机器人。提出了一种新的基于“层切”理论的碰撞检测算法,并在含有目标机器人的二值图像中运用该算法成功实现了对联合作业机器人系统的实时碰撞监测,为进行复杂三维物体间的实时碰撞检测作出了有益探索。     

基于Bootstrap方法的小子样试验评估方法研究

Bootstrap方法是一种小子样试验评估方法。该方法在产生随机样本方面有不足之处,即产生的随机样本受到原始样本范围限制。因此本文在研究了用指数分布函数、Boltzm ann函数和三次多项式函数拟合修正样本经验分布函数的可行性之后,讨论用修正的样本经验分布函数替换传统Bootstrap方法中的经验分布函数,提出了基于Bootstrap方法的小子样试验评估方法。结论表明:采用Boltzm ann和三次多项式函数拟合修正样本经验分布函数后可使产生的随机样本不受原始样本范围限制,提高试验评估结果的精度,并附有算例说明所提出的方法。