氟苯合成工艺研究进展

对氟苯的合成工艺路线进行了综述,指出无水氧氟酸法是目前工业化最有竞争力的路线,纯苯氧化法具有很好的工业前景,并就其他各工艺路线的优缺点进行了分析。     

氟苯的合成

一、前言 氟苯是合成广谱抗生素、环丙沙星等的重要中间体。英国、德国、日本等均曾报导了它的合成方法。英国文献报导了一个典型的重氮基氟代法,收率可达51％。德国文献介绍了苯胺在亚硝酸钠和HF作用下生成氟化苯的合成工艺,收率可达75％。日本文献采用有机碱-HF试剂制备氟苯,收率80％     

氟苯及氟苯系列衍生物的合成

近年来,芳香族含氟化合物在医药、农药染料、表面活性剂、工程塑料等方面得到了迅速的发展和广泛的应用。目前,在国外有许多化学公司建有生产氟化物的专业工厂和生产装置。据报导,英国壳牌公司与富尔默、亚斯利公司的含氟化学品分公司建立了一家名为亚斯利氟化学品公司的合资公司,生产600种公斤级的含氟化合物。ICI公司投资2,000多万英镑建设两个生产精细化工产品中间体的项目,并在格兰杰默斯建设一套世界上最大的生产2,000t含氟芳香族化合物联合装置。目前,芳香族化合物的年产量以20％的速度不断增长,以满足     

3,4-二氟苯腈的合成

3,4-二氟苯腈是合成选择性除草剂氰氟草酯(cyhalofop butyl)的重要中间体。由3,4-二氯苯甲酰氯为原料经酰氨化、脱水和氟化制得3,4-二氟苯腈,总收率39.8%产品含量99.0%。这是一条最有望工业化的合成路线。     

氟苯咪唑合成工艺的改进

研究了以3,4 二氨基 4′ 氟二苯酮和O 甲基异脲甲酸甲酯反应合成氟苯咪唑的工艺改进。采取分段升温 中间过滤法,提高了产品质量,收率大幅增加,与原工艺相比,总收率增加16个百分点,可达80.5%。实验证明,该工艺简单可靠,质量稳定,具有工业生产价值。     

氟苯的合成及应用

本文重点介绍了用希曼反应和ＡＨＦ法合成氟苯的反应机理和工艺过程，并进行了技术经济比较。ＡＨＦ法是目前国内外合成氟苯的先进方法，举例说明了氟苯作为芳香族有机氟化工原料，在医药，农药，氟塑料等领域的广泛应用及发展前景。     

氟苯咪唑合成工艺的改进

研究了以3,4 二氨基 4′ 氟二苯酮和O 甲基异脲甲酸甲酯反应合成氟苯咪唑的工艺改进。采取分段升温 中间过滤法,提高了产品质量,与原工艺相比,总收率增加16个百分点,可达80.5%。实验证明,该工艺简单可靠,质量稳定,具有工业生产价值。     

间二氟苯的合成进展

1前言间二氟苯是许多种含氟医药和农药的关键中间体。例如它是合成2’，4’—二氟—4—羟基—［1，1’—二苯基—3—羧酸］（商品名称：二氯苯水杨酸；Diflubenzuron）的主要原料，此药对关节炎有特效，具有良好的消炎镇痛作用，可用于术后止痛剂。间二氟苯也用于结构环上1位具有2，4—二氟苯基的氟喹诺酮系抗菌剂的合成中，例如：特马沙星（Temafcoxacin）、托磺沙星（Tosulfloxacin）等，此系列抗菌剂通常具有适度的脂溶性和水溶性以及优异的抗菌活性。在农药领域里，可以用间二氟苯合成含氟苯基杀虫剂苯甲酰脲型的Diflubenzuron，该杀…     

对硝基氟苯及对氟苯胺的合成研究

本研究提出氟苯为原料,混酸作硝化剂制备对硝基氟苯的合成路线。实验研究下反应因素如硝酸化、混酸组成、反应温度、反应时间对产品收纺的影响,并确定最侍反应条件。产品的纯度符合要求,产品的收率均达到９０％以上。此外,也提出对氟苯胺的合成方法。     

对二氟苯的合成研究

对二氟苯是重要的有机合成中间体，主要应用于染料、农药及医药等行业，是有机合成和精细化工的重要原料。本文报道了一条对二氟苯的合成路线。以对氯硝基苯为原料，与氟化钾反应制得对硝基氟苯，在Fe/NH4Cl体系中还原成对氟苯胺，再Schiemann反应得到对二氟苯。     

氟苯水杨酸的合成技术及应用

介绍了题示化合物在国内外的应用情况及发展前景,综述了几种题示化合物的合成路线,分析各种路线的特点及其工业化前景。     

氟苯水杨酸的合成

氟苯水杨酸是具有解热、镇痛、非甾体抗菌类的一种新型的水杨酸类的药。本文以2、4-二氟联苯为原料，经酰基化、氧化、水解和羟化反应来合成氟苯水杨酸这一工艺路线，经反复试验研究得到各步最佳反应条件，单程收率达到75．1％。     

氟苯水杨酸的合成研究

研究了以２,４ 二氟苯胺为原料,经芳烃偶联反应、傅－ 克酰化反应、拜耳－ 维利格反应、水解反应、羧化反应来合成氟苯水杨酸这一工艺路线。得到了各步反应的最佳反应条件：偶联反应的最佳反应温度为１０℃,酰化反应中ｎ（三氯化铝）∶ｎ （联苯） ＝２－６∶１,氧化反应应在惰性反应环境和催化剂催化的条件下进行,过酸与芳酮的最佳物质的量比为３－０∶１,惰性气体保护和惰性反应介质有利于羧化反应的进行。在新的工艺条件下单程总收率达到４２－５％ 。     

对氟苯氧丙酸合成工艺研究

以对氟苯酚和3-氯丙酸为起始原料,用苄基三乙基氯化铵作为催化剂,经过相转移催化合成对氟苯氧丙酸。在合成对氟苯氧丙酸过程中探讨了原料配比、反应时间和氢氧化钠的质量分数对产物收率的影响,找到了较佳的合成条件。     

对氟苯丁酮的合成

以氟苯和正丁酰氯为原料合成了对氟苯丁酮。最佳合成条件为：正丁酰氯与氟苯的摩尔配比是１．４∶１,催化剂无水三氯化铝与氟苯的摩尔比是２．５∶１,溶剂二硫化碳用量为每摩尔氟苯加２５０ｍｌ,反应温度是４５℃,反应时间是６ｈ,对氟苯丁酮的产率高达６８．１％。并用红外光谱和元素分析对其产物结构进行了表征。     

氟苯合成工艺改进

介绍了以苯胺为原料合成氟苯的改进工艺,采用亚硝酰硫酸为重氮化试剂,使得该工艺收率提高,安全可靠,产生的废硫酸成分简单,利于更好的综合利用。     

氟苯咪唑合成工艺优化

文章旨在优化氟苯咪唑现有生产工艺,优化后的工艺在硝基还原步骤将羰基一并还原为羟基,在环合反应完成后再用双氧水将羟基氧化为羰基。与原有工艺相比,优化后的工艺摒弃了硫化碱还原工艺,更加清洁环保;反应时间缩短,大大提高了生产效率;收率也有5%~8%的提高;纯度可达99.9%。产物进行了核磁波谱和质谱标定,并与标准品进行了高效液相色谱对照。     

氟苯的合成与应用

1 前言 氟苯(Fluorobenzene),无色液体,有苯样气味,能与乙醇、乙醚相混溶,有毒。据有关资料介绍,目前用AHF(无水氟化氢)法生产氟苯是国内外最先进的方法。近年来,随着医药、农药、染料、氟碳表面活性剂以及氟塑料工业的迅速发展,对有机氟中间体的需求量迅速增加。氟苯作为有机氟的基本原料得到了广泛的应用。