形貌控制法合成一种新型的纤维状镍钴合金粉末前驱体(英文)

通过选择性控制合成条件,制备一种新型的纤维状镍钴合金粉末前驱体。该前驱体中镍、钴摩尔配比精确。采用X-射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、红外光谱(FT-IR)和能谱(EDS)研究前驱体粉末的成分与形貌;考察溶液pH值、反应温度、金属离子浓度和表面活性剂对前驱体粉末的形貌和分散性的影响。结果表明:前驱体的形貌取决于前驱体中氨的含量,这种纤维状前驱体为一种复杂的含氨草酸镍钴复盐。形貌控制合成纤维状镍钴合金粉末前驱体的最佳条件为:氨作为配位剂和pH值调节剂,草酸为沉淀剂,反应温度为50～65°C,镍、钴离子总浓度为0.5～0.8mol/L,PVP为分散剂,溶液pH值控制在8.0～8.4.     

沉淀转化-热分解法制备纤维状镍粉

以氯化镍、草酸铵和氨水为原料,通过沉淀转化制备纤维状前驱体。采用XRD、SEM、IR和 DTA/TGA分析手段研究前驱体粉末的成分与形貌。结果表明：在pH=8.4~8.8时得到的前驱体在形貌和成分等方面均不同于在 pH=6.0得到的前驱体,且两种条件下所得前驱体热分解的机理也不同。研究前驱体形貌、热分解气氛、温度及时间对镍粉形貌及分散性的影响,发现前驱体粉末在弱还原性气氛、温度为400~440°C下分解30 min时,最终产品基本保持前驱体的形貌。得到的纤维状镍粉分散性良好,但每根纤维表面不再光滑,而是具有大量微孔的粗糙形态。     

沉淀转化-热分解法制备纤维状镍粉（英文）

以氯化镍、草酸铵和氨水为原料,通过沉淀转化制备纤维状前驱体。采用XRD、SEM、IR和DTA/TGA分析手段研究前驱体粉末的成分与形貌。结果表明:在pH=8.4~8.8时得到的前驱体在形貌和成分等方面均不同于在pH=6.0得到的前驱体,且两种条件下所得前驱体热分解的机理也不同。研究前驱体形貌、热分解气氛、温度及时间对镍粉形貌及分散性的影响,发现前驱体粉末在弱还原性气氛、温度为400~440°C下分解30min时,最终产品基本保持前驱体的形貌。得到的纤维状镍粉分散性良好,但每根纤维表面不再光滑,而是具有大量微孔的粗糙形态。     

化学共沉淀-热分解法制备Sm2Fe17合金前驱体

以化学共沉淀-热分解法制备Sm2Fe17合金前驱体.探讨溶液pH值、反应物浓度、反应温度以及陈化温度等对沉淀过程粒度和形貌等的影响,研究煅烧、氢预还原温度和时间对产物晶型的影响,确定实验的最优条件;采用红外光谱、XRD以及SEM等手段进行检测.结果表明,该前驱体化学成分配比准确,钐铁摩尔比约为2-17,结构完整,并且粒度分布均匀,完全符合作为磁性材料前驱体要求.     

Fe/Ni/Cu/Ag合金粉末的制备研究

本文采用共沉淀方法制备了Fe/Ni/Cu/Ag合金粉的前驱体粉,考察了搅拌强度、滴定终点的pH值、反应时间以及反应温度对前驱体粉回收率的影响,并通过3因素3水平的正交实验,优化了工艺条件;采用氢还原方法制备了Fe/Ni/Cu/Ag合金粉末,考察了还原温度对转化率和颗粒粒径的影响。实验结果表明：滴定终点的pH值对前驱体粉的回收率的影响最大,其次是反应时间、搅拌强度和反应温度。共沉淀法制备前驱体粉的工艺条件为：pH值11,反应时间35 min,搅拌强度2000 rpm,反应温度30℃;氢还原温度越高,转化率随时间的变化越快,金属颗粒的粒径越大。制备合金粉末的工艺条件：还原温度800℃,还原时间23 min。     

氢还原硝酸银气溶胶制备纳米银粉(英文)

采用高频超声波发生器生成硝酸银气雾滴,然后用氢气还原硝酸银制备纳米银粉。研究前驱体浓度和反应温度对产物粒径、形貌和晶粒尺寸的影响。在200℃的氢气气氛中,以硝酸银为原料制得的纳米银粉中含有氧化物。当反应温度超过200℃时可以制得纯银粉;X射线衍射分析表明,所制得样品的晶粒尺寸为29～47nm。研究表明反应温度对产物的粒径有明显影响。随着前驱体浓度的增加,所得纳米粉末的晶粒尺寸增加。SEM观察表明,产物银粉呈球形,粒径为210～525nm。反应温度和前驱体浓度对产物粒径有明显影响。     

80%Fe-10%Co-10%Ni合金粉的制备

采用共沉淀方法制备了80%Fe-10%Co-10%Ni前驱体粉,考察了搅拌强度、滴定终点溶液的pH值、反应温度和反应时间对前驱体粉回收率的影响,并通过三因素三水平的正交实验,优化了工艺条件。采用氢还原法制备了80%Fe-10%Co-10%Ni合金粉,考察了还原温度对转化率和平均粒度的影响。实验结果表明:制备前驱体粉的工艺条件为搅拌强度2000r/min、pH值为11、反应温度20℃、反应时间35min;氢还原法制备80%Fe-10%Co-10%Ni合金粉的工艺条件为:反应温度700℃、反应时间30min;还原温度越高,反应速度越快,产品粒度越大。     

纤维状镍钴合金粉的制备

采用共沉淀热分解法制备了纤维状Ni Co合金固溶体粉末 ,讨论了反应机理 ,用XRD和SEM等分析手段对粉末形貌、组成进行了表征 ,分析了温度、浓度、表面活性剂对产率、前驱体粉末形貌、分散性等方面的影响 ,探讨了制备纤维状前驱体粉末的最佳工艺条件。结果表明 ,温度和浓度对沉淀率有一定影响 :温度升高 ,适当高的浓度及加入表面活性剂对前驱体粉末的形貌及分散性有较显著的影响。     

喷雾干燥法制备钼合金微粉的研究

钼合金的制备过程广泛采用原料粉末混匀、坯料压制、烧结成型的粉末冶金方法,因此原料粉末混合的均匀程度、纯度、粉末粒径和形貌对钼合金制品的性能有重要影响。本文采用溶液喷雾干燥法制备前驱体粉末,再将前驱体粉末在氢气气氛下进行高温还原制备钼钨合金粉和钼钌镍复合粉,研究了喷雾干燥工艺参数（溶液浓度、进料速度、干燥温度等）和还原热处理工艺参数（还原气氛、温度、时间等）对钼合金微粉粒径、成分和形貌的影响,此外还分析了钼钨合金化和钼钌镍复合粉钎焊性能。结果表明,采用溶液喷雾干燥结合还原热处理工艺,可获得粒径0.5~3μm的球形钼钨固溶体合金粉和0.5~2μm的球形钼钌镍复合粉,且钼钌镍复合粉在钼板上钎焊时具有优异的润湿性。     

钨酸铵溶液浓度对超微钨粉形貌的影响

以钨酸铵溶液为原料，采用超声喷雾干燥法制备了超微钨粉。研究了该方法中钨酸铵浓度对超微钨粉形貌的影响。结果表明，当溶液中钨酸铵的浓度为10%时，得到了球形度很好的非完全结晶的前驱体。当钨酸铵浓度达25％时，得到了层片状的晶态前驱体。钨酸铵溶液浓度对干燥时晶体生长速度具有重要的影响。分别采用这2种前驱体在630℃，保温30min和氢气流莆4L／min条仲下能够完全还原，得到超微α—W粉。所制得的钨粉形貌完全遗传了其前驱体的形貌，分别得到球状和层状钨粉。球状钨粉由纳米颗粒聚集而成。片层状钨粉的厚度在1mm以下。     

柠檬酸法制备热障涂层用La2Ce2O7粉体

以ZrO(NO3)2·2H2O、Ce(NO3)·6H2O和La2O3为原料,采用柠檬酸法制备了La2Ce2O7粉体,研究了pH值、乙二醇及柠檬酸用量、煅烧温度等工艺参数对La2Ce2O7粉体的影响。结果表明,采用该方法能够制备纯净的La2Ce2O7粉体,最佳实验条件是pH值为5,乙二醇、柠檬酸与金属离子的摩尔比分别是1.8和2,煅烧温度为400℃。     

Preparation of fibrous nickel oxide particles

1　INTRODUCTIONThenickeloxide (abbreviatedasNiOthereafter)isaversatilematerialwhichhasbeenfoundmanyap plicationsinindustrialfields .Itisusedasthekeymaterialinmanufactureofbatteryelectrode ,cata lyst,thermalsensitiveelement ,gassensitiveele ment,functionalceramics ,glass ,electroniccompo nentsandsoon[18] .At present,theapproachesavailableforultrafineNiOparticlesproductionincludecarbonylmethod ,laserchemicalmethod ,pyrolysisbymicrowave ,sol gelmethod ,pyrolysisbyultrason ic ,precipitation …     

Hf6Ta2O17材料的合成和热膨胀性能

以HfO2、Ta2O5粉体为原料,采用固相法合成Hf6Ta2O17材料。在空气气氛下1600℃常压烧结8h制备块体试样。用X射线衍射(XRD)仪检测合成粉体的相结构,通过场发射扫描电镜(SEM)观察试样的微观形貌,用热膨胀仪检测试样的热膨胀系数(TEC)。结果表明:固相法可以制备纯净单相的Hf6Ta2O17材料和比较致密的块体试样;Hf6Ta2O17材料在20~1400℃温度范围内没有相变,其高温相稳定性优于YSZ材料;Hf6Ta2O17在1200℃的热膨胀系数为9.59×10-6/℃,与YSZ材料的热膨胀系数接近,有望用于热障涂层。     

Ni+Al元素粉末法制备WC-Ni3Al-B复合材料(英文)

为发展WC-Ni3Al-B复合材料的液相烧结制备技术,研究由羰基Ni粉、分析纯Al粉和粗WC粉的混合粉末反应合成制备的WC+Ni3Al预合金粉末。采用DSC和XRD分别研究3Ni+Al和70%WC+(3Ni+Al)混合粉末在550～1200°C和25～1400°C温度范围的相变过程。结果表明:Ni3Al相的形成取决于反应温度。在200～660°C热处理温度范围内,除了WC相外,还存在Ni2Al3、NiAl和Ni3Al相;而在660～1100°C温度范围内,仅存在NiAl和Ni3Al相;在1100～1200°C温度范围可以获得均匀的WC+Ni3Al预合金粉末混合物。采用该预合金粉末制备的WC-30%(Ni3Al-B)复合材料具有很高的致密度,且WC晶粒呈圆形。与普通商用YGR45(WC-30%(Co-Ni-Cr))相比,WC-30%(Ni3Al-B)复合材料具有更高的硬度(9.7GPa),低的抗弯强度(1800MPa)和相近的断裂韧性(18MPa.m1/2)。     

Thermodynamic analysis on preparation of fibrous NiO precursor powders with oxalate precipitation process

According to the principles of simultaneous equilibrium and mass balance, a series of thermodynamic equilibrium equations of Ni（ Ⅱ）-C2 O4^2--NH3-NH4^＋-H2O system at ambient temperature are deduced theoretically and the logarithm concentration versus pH value（lg[Ni^2＋ ]r-pH） diagrams at different solution compositions are drawn. The results show that when pH is above 8.0, nickel ions coordinate with ammonia, the precipitation proceeds slowly accompanying with the release of nickel ions from the multi-coordinated Ni（NH3）n^2＋ （n= 1, 2,…, 6） and the morphology of NiO powder precursor is fibrous; when pH is below 8.0, nickel ion directly reacts with C2O4^2- and the morphology of NiO powder precursor is of cubic-shape. Some experiments were made to confirm the relation between the total concentration of nickel ion and pH. It is shown that the thermodynamic mathematical model is correct and the calculated values are basically accurate.     

氢还原法制备Mo60Cu40纳米复合粉

以(NH4)6Mo7O24·2H2O和CuSO4·5H2O(Mo:Cu=60:40,质量比,下同)为原料,采用化学共沉淀制备Mo-Cu复合氧化物粉末,再经过氢还原得到Mo-Cu复合物纳米粉末。结果表明:化学共沉淀的条件是反应温度为(50±5)°C,pH值为(5.1±0.1),陈化时间为(8±1)h;Mo-Cu复合氧化物粉末粒度为20nm;氢还原温度为650°C,Mo-Cu复合物纳米粉末粒度小于100nm。     

溶胶-凝胶法制备Ti(C,N)-Mo_2C-Ni复合粉末的研究

本文采用溶胶-凝胶法在较低温度(1 400℃)下制备了Ti(C,N)-Mo2C-Ni金属陶瓷复合粉末。通过红外光谱(FTIR)、X-ray衍射(XRD)、热重分析(TG-DTA),扫描电镜(SEM)、能谱(EDS)、比表面积分析(BET)、氮/氧含量测定等分析检测方法 ,对该粉末的制备过程进行了初步的研究与分析。结果表明:在1 400℃,真空条件下,以钛酸四丁酯为钛源,以蔗糖为碳源,乙二醇为溶剂,采用溶胶-凝胶法结合碳热还原法所制得的Ti(C,N)-Mo2C-Ni金属陶瓷复合粉末晶粒小,纯度较高;其制备机理为:原料通过水解、缩聚、裂解/分解等反应,经过干燥后首先得到TiO2混合先驱体粉末,再经过碳热还原及一系列化学反应最后生成了Ti(C,N)-Mo2C-Ni金属陶瓷复合粉末。     

水合草酸镧的热分解动力学(英文)

以PEG20000为表面活性剂在撞击流反应器中制备La2O3超细粉体的前驱体十水草酸镧(La2(C2O4)3.10H2O)。在室温至900°C下研究La2(C2O4)3.10H2O的热分解过程,通过FTIR和DSC-TG对其反应中间物及最终固体产物进行分析。结果表明,该热分解过程由5个连续的反应阶段组成。采用Flynn-Wall-Ozawa(FWO)和Kissinger-Akahira-Sunose(KAS)法对活化能E进行求取,结果显示E值随着α的变化而变化,说明草酸镧的分解为复杂的热分解过程。采用多元非线性回归分析法对动力学方程和相关动力学参数进行拟合,得到动力学模型为G(α)=[1-(1+α)1/3]2。采用该动力学模型求得的活化能平均值与采用FWO法和KAS法计算而得的活化能平均值十分接近,其拟合曲线与样品的热重分析曲线吻合。     

La~(3+)掺杂TiO_2粉体的化学沉淀法制备条件优化

采用化学沉淀法制备La~(3+)掺杂TiO_2粉体,并用正交实验方法对制备工艺进行优化,通过SEM、XRD、XPS和UV-Vis对TiO_2粉体的形貌、结构、光吸收性能进行了表征。结果表明:煅烧温度和La~(3+)掺杂量对TiO_2粉体光吸收性能具有显著影响;不同煅烧温度得到的La~(3+)掺杂TiO_2均以锐钛矿结构为主;升高煅烧温度可以增强La~(3+)掺杂TiO_2在紫外光波段的吸光强度;La~(3+)掺杂可以改善TiO_2粉体的团聚,减小TiO_2的禁带宽度,同时导致TiO_2表面吸附一定数量的羟基。最优的制备条件为:煅烧温度800℃,La~(3+)掺杂量0.6%(摩尔分数),反应温度为90℃,反应液pH值为8,此条件下获得的TiO_2粉体可见光性能最优。